Reakcia Akabori-Momotani
- Thread starter rampage
- Start date
našiel to v knihe festers
Uprednostňovaným postupom je reakcia jedného mólu benzaldehydu s dvoma mólami N
metylalanínom v
DMSO rozpúšťadle. Uveďme si príklad v malom meradle s použitím 30 ml benzaldehydu. To by
reagovať so 60
N-metylalanínu a vznikne približne 25 až 30 gramov zmesi efedrínu a
pseudoefedrínu
hydrochloridu.
Teraz dajte 250 ml DMSO do vhodnej ohrievacej nádoby, napr. do banky s okrúhlym dnom
so spätným tokom
alebo lávovou lampou, ak ste ghetto... pridajte magnetickú miešaciu tyč... a 60 g N
metylalanínu.
Potom pridajte 10 ml z 30 ml benzaldehydu. Najlepšie je pridávať ho po častiach, aby ste ušetrili
celkovom množstve
množstva použitého rozpúšťadla DMSO. Vďaka tomu je čistenie na konci reakcie oveľa jednoduchšie
praktickejšie.
Ak používate piperonal, zahrejte túto zmes na približne 130 C, ale benzaldehyd bude reagovať pri
nižšej
pri nižšej teplote. Ako vizuálne vodítko hľadajte šumenie C02 a vyberte nižšiu teplotu.
teplotu. Nechajte ju
šumieť asi hodinu, potom pridajte ďalšiu 10 ml porciu z celkového množstva 30 ml benzaldehydu.
Nechajte
podobne šumieť ešte hodinu a potom pridajte poslednú 10 ml dávku benzaldehydu.
Po poslednom pridaní benzaldehydu nechajte zmes zahriať na najnižšiu šumivú teplotu
a potom
pomaly zvyšujte teplotu. Maximálna teplota s benzaldehydom by mala byť približne 130 C.
by reagoval
oveľa ľahšie, ale nechajte zmes šumieť až do úplnej reakcie. Neberte viac ako 6
hodín.
fázy reakcie. Len zvýšte teplotu, aby sa to rozbehlo.
Teraz nová časť reakcie, ktorú sme objavili, "ocot", áno, ten naozaj lacný.
destilovaný biely
v obchode s potravinami, výrazne zvyšuje výťažok tým, že rozbíja dimérový komplex
ktorý produkt tvorí.
V tomto rozsahu pridajte 500 až 600 ml tohto lacného octu z obchodu s potravinami a premiešajte ho.
Potom pridajte z
50 až 100 ml toluénu alebo xylénu. Toto rozpúšťadlo slúži na zachytenie BS, ktoré nechceme.
Všimnite si, že po pridaní dvoch objemov octu toluén alebo xylén teraz tvoria
vrstvu na
na vrstvu DMSO a produktu. Je to dôležité, pretože je to zachytávač nečistôt. Zmes
musí byť teraz
zahrievať na teplotu refluxného varu počas 3 až 6 hodín, aby sa rozpadol dimér a vznikla
väčšie výťažky.
požadovaných výťažkov.
Zmes mierne zahrievajte na teplotu varu počas troch až šiestich hodín. Potom ju nechajte vychladnúť. Tým sa rozpadne
dimér.
Do zmesi pridajte asi jeden panák kyseliny chlorovodíkovej z železiarstva a premiešajte ju. Toto
zabezpečí, že
že všetok efedrín zostane mimo vrstvy toluénu.
Teraz reakciu vložte do separačného lievika a pretrepte ju. Nechajte ju usadiť a vrstvu toluénu na
na vrchu
bude mať v sebe svinstvo a nezreagovaný benzaldehyd. Odložte ju na ďalšiu prácu, vrstva vody
pod ňou má
produkt.
Ďalej založte roztok DMSO a vody obsahujúci efedrín a pseudoefedrín.
Pridajte
roztok lúhu, pričom ho budete sirkovať a pretrepávať, až kým pH nebude 13 plus. To by nemalo trvať celú
toľko lúhu
na dosiahnutie tejto úrovne. Potom pridajte asi 100 ml toluénu alebo xylénu, aby sa výrobok extaktne rozriedil.
Uložte ho. Extrakt
znovu s 50 ml toluénu alebo xylénu.
Kombinované extrakty premyte trochou vody, aby ste ich zbavili DMSO, a potom ich nechajte odstáť.
zbaviť vody a
potom preneste do suchej kadičky bez kvapiek vody a prebublávajte suchou HCL, aby ste získali
asi 30 gramov
čistého pseudoefedrínu a efedrínu vo forme kryštálov hydrochloridu. Nepúšťajte vodu
zo suchého HCL
bublajúcej zmesi!
Uprednostňovaným postupom je reakcia jedného mólu benzaldehydu s dvoma mólami N
metylalanínom v
DMSO rozpúšťadle. Uveďme si príklad v malom meradle s použitím 30 ml benzaldehydu. To by
reagovať so 60
N-metylalanínu a vznikne približne 25 až 30 gramov zmesi efedrínu a
pseudoefedrínu
hydrochloridu.
Teraz dajte 250 ml DMSO do vhodnej ohrievacej nádoby, napr. do banky s okrúhlym dnom
so spätným tokom
alebo lávovou lampou, ak ste ghetto... pridajte magnetickú miešaciu tyč... a 60 g N
metylalanínu.
Potom pridajte 10 ml z 30 ml benzaldehydu. Najlepšie je pridávať ho po častiach, aby ste ušetrili
celkovom množstve
množstva použitého rozpúšťadla DMSO. Vďaka tomu je čistenie na konci reakcie oveľa jednoduchšie
praktickejšie.
Ak používate piperonal, zahrejte túto zmes na približne 130 C, ale benzaldehyd bude reagovať pri
nižšej
pri nižšej teplote. Ako vizuálne vodítko hľadajte šumenie C02 a vyberte nižšiu teplotu.
teplotu. Nechajte ju
šumieť asi hodinu, potom pridajte ďalšiu 10 ml porciu z celkového množstva 30 ml benzaldehydu.
Nechajte
podobne šumieť ešte hodinu a potom pridajte poslednú 10 ml dávku benzaldehydu.
Po poslednom pridaní benzaldehydu nechajte zmes zahriať na najnižšiu šumivú teplotu
a potom
pomaly zvyšujte teplotu. Maximálna teplota s benzaldehydom by mala byť približne 130 C.
by reagoval
oveľa ľahšie, ale nechajte zmes šumieť až do úplnej reakcie. Neberte viac ako 6
hodín.
fázy reakcie. Len zvýšte teplotu, aby sa to rozbehlo.
Teraz nová časť reakcie, ktorú sme objavili, "ocot", áno, ten naozaj lacný.
destilovaný biely
v obchode s potravinami, výrazne zvyšuje výťažok tým, že rozbíja dimérový komplex
ktorý produkt tvorí.
V tomto rozsahu pridajte 500 až 600 ml tohto lacného octu z obchodu s potravinami a premiešajte ho.
Potom pridajte z
50 až 100 ml toluénu alebo xylénu. Toto rozpúšťadlo slúži na zachytenie BS, ktoré nechceme.
Všimnite si, že po pridaní dvoch objemov octu toluén alebo xylén teraz tvoria
vrstvu na
na vrstvu DMSO a produktu. Je to dôležité, pretože je to zachytávač nečistôt. Zmes
musí byť teraz
zahrievať na teplotu refluxného varu počas 3 až 6 hodín, aby sa rozpadol dimér a vznikla
väčšie výťažky.
požadovaných výťažkov.
Zmes mierne zahrievajte na teplotu varu počas troch až šiestich hodín. Potom ju nechajte vychladnúť. Tým sa rozpadne
dimér.
Do zmesi pridajte asi jeden panák kyseliny chlorovodíkovej z železiarstva a premiešajte ju. Toto
zabezpečí, že
že všetok efedrín zostane mimo vrstvy toluénu.
Teraz reakciu vložte do separačného lievika a pretrepte ju. Nechajte ju usadiť a vrstvu toluénu na
na vrchu
bude mať v sebe svinstvo a nezreagovaný benzaldehyd. Odložte ju na ďalšiu prácu, vrstva vody
pod ňou má
produkt.
Ďalej založte roztok DMSO a vody obsahujúci efedrín a pseudoefedrín.
Pridajte
roztok lúhu, pričom ho budete sirkovať a pretrepávať, až kým pH nebude 13 plus. To by nemalo trvať celú
toľko lúhu
na dosiahnutie tejto úrovne. Potom pridajte asi 100 ml toluénu alebo xylénu, aby sa výrobok extaktne rozriedil.
Uložte ho. Extrakt
znovu s 50 ml toluénu alebo xylénu.
Kombinované extrakty premyte trochou vody, aby ste ich zbavili DMSO, a potom ich nechajte odstáť.
zbaviť vody a
potom preneste do suchej kadičky bez kvapiek vody a prebublávajte suchou HCL, aby ste získali
asi 30 gramov
čistého pseudoefedrínu a efedrínu vo forme kryštálov hydrochloridu. Nepúšťajte vodu
zo suchého HCL
bublajúcej zmesi!
Ahoj , potrebujem pomoc, mal som dva pokusy o túto syntézu (hlavne festersova verzia) a potrebujem pomoc? Začínam znova od nuly.
Tu je ďalšia verzia syntézy, o ktorú sa pokúšam, ale mám niekoľko otázok!
Syntéza efedrínu/psuedoefedrínu
Syntéza efedrínu
Efedrín bol syntetizovaný postupom opísaným Painterom a Pigouom [7] s
malými úpravami.
Zmes N-metylalanínu (1 g) a benzaldehydu (1,2 ml) v DMSO bola
miešala a zahrievala pri 130 °C počas 1 hodiny. K zmesi sa pridal roztok kyseliny octovej (5 %, 10,3 ml)
a refluxoval sa. Po 4 hodinách sa zmes nechala vychladnúť. DCM (50 ml)
a extrahovala sa 3 x 50 ml H2O. pH vodného roztoku
sa upravilo na 10 % NaOH (aq) a extrahovalo sa 3 x 60 ml DCM. Na stránke
DCM sa vysušili nad bezvodým síranom sodným a odparili na
za zníženého tlaku, čím sa získal efedrín/pseudoefedrín (0,79 g) vo forme bielej látky,
voskovitá pevná látka.
1. Aké množstvo dmso mám použiť? 250 ml?
2. n-metyl-dl-alanín 25 gms?
3. benzaldehyd 30 ml?
4. reflux pri 120-130 stupňoch Celzia, kým reakcia neprestane šumieť Co2 (40 - 60 minút)
5. 5% roztok kyseliny octovej 280mls?
6. reflux 4 hod.
7. nechajte vychladnúť v 1l nádobe na zaváraniny
Teraz som trochu zmätený!
dcm (50 ml)? sa pridá do zmesi a extrahuje sa 3 x 50 ml? dávkami H20, dcm sa oddelí a potom sa premyje h2o?, alebo sa dcm zbaví produktu a potom sa premyje h2o a produkt sa vráti do vrstvy h2o? je potrebné v tomto kroku zmeniť ph?
potom upravím ph vodnej zmesi na ph 10 pomocou 10 % roztoku naoh? potom extrahujem 3 x 60 - 100 ml dávkami dcm? spojím extrakty dcm a vysuším bezvodým síranom horečnatým? potom z tohto bodu odparím do sucha a dúfam, že získam bielu voskovitú pevnú látku, alebo existuje postup, ako ju dostať do kryštalizácie?
Moje predchádzajúce dva pokusy, pri ktorých som zlyhal, skončili s hroznou olejovou/voskovou tmavou oranžovou kašou, ktorá sa pokúšala o syntézu hniloby, nie je dobrá! 6 hodín je príliš dlho
Ak by mi mohol niektorý z odborníkov pomôcť, veľmi by som to ocenil, alebo ak sú na tejto stránke nejakí starší chlapci alebo dievčatá, ktorých by niekto odporučil, mohli by ste ma na nich nasmerovať, aby som dostal odpovede, ktoré hľadám?
Tu je ďalšia verzia syntézy, o ktorú sa pokúšam, ale mám niekoľko otázok!
Syntéza efedrínu/psuedoefedrínu
Syntéza efedrínu
Efedrín bol syntetizovaný postupom opísaným Painterom a Pigouom [7] s
malými úpravami.
Zmes N-metylalanínu (1 g) a benzaldehydu (1,2 ml) v DMSO bola
miešala a zahrievala pri 130 °C počas 1 hodiny. K zmesi sa pridal roztok kyseliny octovej (5 %, 10,3 ml)
a refluxoval sa. Po 4 hodinách sa zmes nechala vychladnúť. DCM (50 ml)
a extrahovala sa 3 x 50 ml H2O. pH vodného roztoku
sa upravilo na 10 % NaOH (aq) a extrahovalo sa 3 x 60 ml DCM. Na stránke
DCM sa vysušili nad bezvodým síranom sodným a odparili na
za zníženého tlaku, čím sa získal efedrín/pseudoefedrín (0,79 g) vo forme bielej látky,
voskovitá pevná látka.
1. Aké množstvo dmso mám použiť? 250 ml?
2. n-metyl-dl-alanín 25 gms?
3. benzaldehyd 30 ml?
4. reflux pri 120-130 stupňoch Celzia, kým reakcia neprestane šumieť Co2 (40 - 60 minút)
5. 5% roztok kyseliny octovej 280mls?
6. reflux 4 hod.
7. nechajte vychladnúť v 1l nádobe na zaváraniny
Teraz som trochu zmätený!
dcm (50 ml)? sa pridá do zmesi a extrahuje sa 3 x 50 ml? dávkami H20, dcm sa oddelí a potom sa premyje h2o?, alebo sa dcm zbaví produktu a potom sa premyje h2o a produkt sa vráti do vrstvy h2o? je potrebné v tomto kroku zmeniť ph?
potom upravím ph vodnej zmesi na ph 10 pomocou 10 % roztoku naoh? potom extrahujem 3 x 60 - 100 ml dávkami dcm? spojím extrakty dcm a vysuším bezvodým síranom horečnatým? potom z tohto bodu odparím do sucha a dúfam, že získam bielu voskovitú pevnú látku, alebo existuje postup, ako ju dostať do kryštalizácie?
Moje predchádzajúce dva pokusy, pri ktorých som zlyhal, skončili s hroznou olejovou/voskovou tmavou oranžovou kašou, ktorá sa pokúšala o syntézu hniloby, nie je dobrá! 6 hodín je príliš dlho
Ak by mi mohol niektorý z odborníkov pomôcť, veľmi by som to ocenil, alebo ak sú na tejto stránke nejakí starší chlapci alebo dievčatá, ktorých by niekto odporučil, mohli by ste ma na nich nasmerovať, aby som dostal odpovede, ktoré hľadám?