Teoretická syntéza LSD zo semien HBWR

[MrChan]

Extrakcia: V prípade, že sa jedná o chemickú látku, je potrebné, aby sa v nej nachádzali aj chemické látky, ktoré sa používajú v chemickom priemysle:
1. Zmiešajte práškové semená s acetónom, viac ako je potrebné na pokrytie vrchnej časti prášku. Premiešajte a nechajte stáť 3 hodiny, roztok prefiltrujte, niekoľkokrát zopakujte. Odporúčam prefiltrovať, premyť a skombinovať rozpúšťadlá v 2 rôznych nádobách. Pokračujte v extrakcii, kým sa už nevytvorí lsa. Na kontrolu každej dávky na prítomnosť lsa môžete použiť uv čierne svetlo.

2. nechajte rozpúšťadlo odparovať pri RT

3.zmiešajte v destilovanej vode a pridajte toľko kyseliny citrónovej, aby ste dosiahli 4 ph, nechajte 5 minút odstáť, znova prefiltrujte.

4.odmastite pomocou ťažkého benzínu, veľmi dobre miešajte 15 minút, odstráňte ťažký benzín a organickú vrstvu, opakujte dvakrát.

5.pridávajte amoniak po 5 ml, kým sa nedosiahne 9 ph

6. Pridajte dichlórmetán, miešajte 20 minút, oddeľte dcm, nechajte odparovať.

Ak potrebujete bod zastavenia, vynechajte odparovanie a zmes Lisa/dcm umiestnite na chladné tmavé miesto.

Hydrolýza LSA:

1. Zmiešajte kryštalickú LSA v kadičke s destilovanou vodou a KOH, po kvapkách pridávajte ľadovú kyselinu octovú, kým sa z roztoku nevysráži všetka kyselina lysergová.

2. Odfiltrujte kyselinu lysergovú, zhromaždite ju v nádobe, premyte filter dcm, do filtrátu pridajte viac kyseliny octovej, aby sa vyzrážala zvyšná LA, opakujte premytie filtra.

3. roztok vysušte a dopracujte.

/-/-/-/-/-/-/-/-/-/-
Nebudem sa namáhať pridávať posledné kroky, keďže sir William už bol taký láskavý a dal sem návod; odporúčam pybop.

upravené z Kašovho návodu na lsa

 

[Octopusssss]

Nie je to však hneď funkčné. Skúšal som to dvakrát so 100 gramami Morning Glory a nefungovalo to - po filtrácii skončil s hnedým práškom a nebol to cristaline LSA. Možno to nefunguje s morning glory, ale funguje to so semenami HBWR? Môžete prosím zanechať informácie - skúšal to niekto? Takisto defating bol skúšaný ako prvý s naftou a stále to nefungovalo.

 

[davlovsky]

Od strýčka Festera:
Každopádne, z ďalšieho čítania vyplýva, že na odmasťovanie, ktoré sa vykonáva bezprostredne po rozomletí semien, sa môže použiť nafta, hexán, petroléter (nie etyléter) alebo minerálny lieh. Odporúčajú nejakú stĺpcovú nádobu, nie nepodobnú Soxhletovmu extraktoru, s tým rozdielom, že vo fáze odmasťovania by ste rozpúšťadlo nerecirkulovali, t. j. po prechode cez rozomleté semená by ste použili toľko Nafty, koľko je potrebné, až by po odparení nezostal žiadny zvyšok.

Potom sa zdá, že sa odporúča zmes metanolu, amoniaku a chloroformu na extrakciu lysergových amidov, ktoré by mali byť chránené pred svetlom. Posvietením čiernym svetlom na zbernú nádobu sa odhalia amidy, ktoré budú fluoreskovať modrastou farbou.

Pre teoretické množstvo východiskového materiálu (myslím, že to bolo niečo okolo 200 libier), ktoré uviedli v knihe, odporúčajú asi 10 galónov tejto zmesi rozpúšťadla a základnej látky, ale rozmýšľam, či by bol Soxhletov extraktor vhodný na neustálu recirkuláciu kombinácie rozpúšťadla a základnej látky, takže by ste nemuseli použiť toľko (niekto skúsenejší by tu asi vedel, či je to možné).

V každom prípade by som odporúčal použiť semená HBWR. Ak si dobre pamätám, sú o niečo silnejšie ako semená Morning Glory. (Alebo ešte lepšie, zohnať si nejaké tablety/prípravky obsahujúce ergotamín, aby ste mohli ergotamín izolovať a začať syntézu týmto spôsobom).

Akú zmes rozpúšťadla a základnej látky používate na extrakciu amidov zo semien?

 

[Octopusssss]

Na odfarbovanie som používal naptha a na začiatku reakcie to fungovalo pekne - funguje to lepšie ako robiť to ako bod 4 ako na tomto zápise abowe. Než acetón na extrakciu LSA a áno, dávalo to pekné zelené svetlo, keď som používal čierne UV svetlo.

Potom som skúšal postupovať ako v bode 5 a hydrolizovať. Ale to, čo som skončil, neboli kryštály, ale hnedý prášok na papierovom filtri.

Normálne očakávam biely produkt po čistení kyselinou a zásadou...

Pýtam sa preto, lebo mám celkovo asi 10 kg HBWR a musím s tým niečo urobiť... Myslím, že Soxhletov extraktor bude na to vhodný, ale musím to vyskúšať a skontrolovať sám. Ale potom si myslím, že musím nájsť nejaký spôsob, ako dostať z acetónu kryštalický produkt... A to je podľa mňa ťažká časť...

 

[davlovsky]

Pred extrakciou acetónom najprv bazifikujete amoniakom? Myslím, že vo všeobecnosti použijete buď kyslý acetón (napr. acetón zmiešaný s kyselinou vínnou), alebo bazifikované rozpúšťadlo (dcm, éter atď. zmiešané s amoniakom).

Tu je ďalší tek, ktorý som našiel a ktorý by mohol byť pre vás vhodnejší:
Rozomleté semená boli prenesené do banky a ponorené do petroléteru na odtučnenie. Semená a petroléter sa dôkladne miešali 5 hodín. Po tomto čase sa zvyšok semien odfiltroval z petroléteru. Zvyšok semien sa potom podrobil 3 samostatným premývaniam. Pri každom premývaní sa semenná hmota zmiešala s roztokom acetónu a kyseliny vínnej počas 1 hodiny a potom sa prefiltrovala. Tekutý filtrát z každého premývania sa zachoval. Po treťom premytí sa filtráty spojili a jemne zahriali, aby sa vylúčil acetón. Vzniknutý roztok sa potom trikrát premyl éterom a bazifikoval sa pridaním kvapalného amoniaku, až kým jeho pH nebolo medzi 8 a 9. Na extrakciu alkaloidov z tohto základného roztoku sa vykonali tri premytia dichlórmetánom. Dichlórmetánová časť z každého premývania sa uložila a spojila.

V tejto chvíli, keď máte roztok DCM/alkaloidov, predpokladám, že by ste ho pravdepodobne chceli oddeliť pomocou chromatografie, prípadne by ste ho mohli celý odpariť a uvidíte, čo dostanete.

Myslím si, že dôvodom, prečo semená HBWR alebo Morning Glory nie sú skutočne uskutočniteľné, je množstvo východiskového materiálu a rozpúšťadla potrebného na získanie dobrého výťažku a to, koľko čistenia je potrebné, ale IDK. Videl som na internete veľa tekov na extrakciu LSA a prekvapivo sa nezdajú byť až také populárne alebo úspešné, okrem výroby niečoho veľmi surového, kde sa konečný výsledok má spotrebovať namiesto ďalšieho spracovania na LSD.

Môj odhad je, že títo tajní LSD chemici majú nejaký zdroj LSA v laboratórnej kvalite, alebo vychádzajú z ergotamínu z týchto liekov proti migréne.

 

[HerrHaber]

Pokiaľ viem, je prekvapivo neuskutočniteľné previesť tento špecifický amid na kyselinu bežnou hydrolýzou, možno sa pozrite na nejaký enzým.

 

[Octopusssss]

V týchto filmoch vidím podobnosť - plán je extrahovať námeľové alkaloidy podobným spôsobom

Extrakcia Claviceps purpurea 1. časť

100 gramov od claviceps purpurea sa rozomlelo a pridal sa petroléter zahrievaním vo vodnom kúpeli. Týmto krokom sa produkt pred extrakciou odmastí. Pridala sa kyselina vínna vo vode + acetón (10 g kyseliny vínnej, 50 ml vody, 150 ml acetónu) - to sa nechalo so semenami cez noc. Prefiltrovaný roztok sa okyslil hydrogenuhličitanom sodným.

Ergot: the story of a parasitic fungus (1958)

17.00 až 19.00 minúta

EXPERIMENT (bez odfarbovania)

75 g rannej hviezdice sa rozomlelo a pridalo sa 15 g bikronátu sodného rozpusteného v 100 ml vody, potom sa pridalo 200 ml acetónu. Potom sa pridalo 10 g kyseliny vínnej v 100 ml vody a roztok sa pretrepal a premiešal. Potom sa pridal práškový hydrogenuhličitan sodný, kým ph nedosiahne hodnotu 6 (neutrálne). Zmes sa ponechala a žltá pevná látka (0,6 g) sa prefiltrovala - mal by to byť (egotamín, ergosín, ergokornín, ergokriptín, ergokristín). Pravdepodobne ergometrín zostáva v roztoku acetón/voda a môže sa extrahovať chloroformom. Po skoncentrovaní by mal ergometrín kryštalizovať.

Vyzerá to pekne a teraz musím tento materiál otestovať, neviem, či je stabilný - ak máte nejaký nápad, ako by som to mala urobiť - napíšte komentár. Vyskúšam túto metódu s HBWR vo veľkom - minimálne 1 max. 5 kg extrakcie a potom budem informovať o výsledkoch v auguste, dúfam.

 

[Octopusssss]

EXPERIMENT 2 - BUDE SA VYKONÁVAŤ TIEŽ LEN S HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. Extrakcia HBWR - z rec. Drugs by Prof. Buzz:
Rozdrvte semená v čistom mixéri, kým sa z nich nestane jemný prášok. Tento prášok vložte do kadičky, pridajte 1 1 litra petroléteru na každých 900 až 1000 g práškových semien, kadičku zazátkujte, aby sa neodparovala, a nechajte 3 dni odstáť. Petroléter prefiltrujte a nechajte odparovať, aby ste sa uistili, že sa z éteru neextrahovali žiadne amidy (nemalo by ich byť veľa, ak vôbec nejaké). Pridajte 1 liter metanolu (najlepšie suchého) a nechajte 4 dni namáčať za občasného intenzívneho pretrepávania. Odfiltrujte metanol a odparte ho vo vákuu (vákuum urýchľuje proces). Medzitým pridajte k prášku 500 ml čerstvého metanolu a opäť ho extrahujte 3 alebo 4 dni.

Prefiltrujte ako predtým a znovu extrahujte približne 300 ml metanolu. Zvyšky všetkých extrakcií spojte a hydrolyzujte.

2. Získajte kyselinu lysergovú hydrolýzou produktu č. 1 metódou Jacobsa a Craiga:
1,0 g ergotinínu (alebo v tomto prípade produktu č. 1) sa rozpustilo v 20 ml N-metylalkoholového KOH a metanol sa ihneď odstránil destiláciou pri nízkom tlaku. Zvyšok sa spracoval s 20 ml 8 % vodného roztoku KOH a zmes sa zahrievala na parnom kúpeli počas 1 hodiny. Počas zahrievania prechádzal cez banku prúd dusíka a zásaditý prchavý materiál z reakčnej zmesi sa zachytil prechodom plynu cez roztok zriedenej kyseliny HCl.

Alkalický roztok sa okyslil na konžskú červeň pomocou kyseliny sírovej. V tomto bode sa vyzrážalo značné množstvo čiastočne kryštalického materiálu. Suspenzia kyseliny ako taká sa umiestnila do extraktora a vyčerpávajúco sa extrahovala éterom. Vodná suspenzia, ktorá zostala, sa potom prefiltrovala. Tmavá pevná látka sa postupne ošetrila 2x20ml porciami amoniakálneho etylalkoholu, ktorý zanechal anorganický zvyšok. Filtrát po odparení do sucha za zníženého tlaku poskytol zvyšok, ktorý sa krátko rozkladal s 5 ml metylalkoholu na odstránenie farebných nečistôt. Po ochladení sa nerozpustené kryštály zozbierali. Získalo sa 0,26 g mierne sfarbenej kryštalickej tuhej látky, ktorá sa roztopila pri 235 °C.