Túto syntézu meskalínu a TMA možno považovať za typický príklad regenerácie pomocou LAH. Rozdiely vo výrobe meskalínu a TMA sú len jedny: pre meskalín je potrebné vziať 3,4,5-trimetoxy-fenyl-nitrostyrén a pre TMA - 3,4,5-trimetoxy-fenyl-nitropropén. Táto technika je celkom univerzálna a funguje takmer bez úprav pre všetky nitrokomponenty.
TMA (3,4,5-trimetoxy-amfetamín) a meskalín (3,4,5-trimetoxy-fenyletylamín ) v kuchyni. Príklad regenerácie substituovaných nitropropénov a nitrostyrénov na aluminohydrite lítnom (LAH, LiAlH4). Uvažuje sa o príprave TMA, podobne sa postupuje aj pri meskalíne, keď sa prekurzor nahradí 3,4,5-trimetoxy-fenyl-nitrostyrénom.
V 100 ml THF sa suspendovalo 8 g LAH (aluminohydrid lítny, LiAlH4), pridávanie sa robilo po malých dávkach za dôkladného miešania. Pri kladení prvej dávky došlo k miernemu uvoľňovaniu plynu a exotermii - THF zrejme nebol dostatočne suchý. Na banku sa nainštaloval reverzný chladič a všetky ďalšie prídavky sa uskutočnili cez neho. V 200 ml THF sa rozpustilo 12 g 3,4,5-trimetoxy-fenyl-nitropropénu a za stáleho miešania sa pridávalo po kvapkách. Zároveň sa zaznamenalo uvoľňovanie plynu a exoterma. Pridávanie prebiehalo takým tempom, aby teplota zmesi neprekročila 40 stupňov, trvalo viac ako hodinu. Ďalej sa zmes miešala 4 hodiny za mierneho varu rozpúšťadla, nedošlo k výraznej zmene farby, zmes zostala sivá.
Potom sa zmes ochladila na izbovú teplotu a postupne sa pridávala po kvapkách:
- zmes 8 ml vody a 16 ml THF;
- roztok 1,2 g NaOH v 8 ml vody;
- 24 ml vody.
Pridávanie prvých kvapiek sprevádzala silná exotermická reakcia a uvoľňovanie vodíka. Po pridaní roztoku alkalocha zmes zhustla, po pridaní poslednej dávky vody sa sediment oddelil a obsah banky sa výrazne rozjasnil. Od tohto momentu sa reakcia považuje za ukončenú, obsah banky nepredstavuje zvýšené nebezpečenstvo.
Vo všeobecnosti je reakcia natoľko formalizovaná a ľahko vykonateľná, že by ju bolo možné odporučiť aj veľmi mladým chemikom, nebyť jej potenciálneho nebezpečenstva: najmenšia nedbanlivosť - a problémy na seba nenechajú dlho čakať.
Usadenina, ktorá spadla na dno, sa na Büchnerovej odsávačke vybrala na dno, 30 minút sa mazala malým množstvom THF, znovu sa prefiltrovala a zlikvidovala. Roztok sa dodatočne prešiel cez sklenený filter a THF sa odohnal. Na výstupe vznikol žltý olej, ktorý sa trikrát zriedil IPA, presunul z banky do skla a okyslil 95 % H2SO4 na neutrálnu reakciu. Zároveň vypadla jemná biela zrazenina, zmes nadobudla konzistenciu tekutej kyslej smotany. Trikrát sa zriedila acetónom a vložila do mrazničky, kým sa suspenzia neusadila na dne, potom sa kvapalná fáza dekantovala a znovu okysličila, kým sa tvorba usadeniny nezastavila. Potom sa všetko spojilo, sediment sa prefiltroval na sklenenom filtri s odsávaním, dvakrát sa premyl acetónom do bezchybnej bielej farby a vysušil sa vo vodnom kúpeli.
Ako to vyzerá v praxi:
Podobne môžete redukovať:
3,4-metyléndioxy-fenyl-nitropropén na MDA,
1-fenyl-2-nitropropén na amfetamín,
4-fluórfenylnitropropén na 4-FA,
2,5-dimetoxy-4-metyl-fenylnitropropén na DOM a mnohé ďalšie fenylnitrostyrén a fenylnitropropén.
Prečítajte si PihKAL.
P.S.
3,4,5-TMPNP na túto syntézu sa získal z 3,4,5-trimetoxybenzaldehydu a nitroetánu metódou:
Zmes príslušného benzaldehydu, nitroetánu (zvyčajne sa berie viac nitrometánu) a katalyzátora v molárnom pomere 1: 1,5: 0,25 sa zriedi kyselinou octovou v pomere 0,5 celkového objemu činidiel a varí sa za miešania v obrátenej chladničke 4 hodiny. Počas reakcie sa farba Rm mení z bledožltej na tmavočervenú, pričom zostáva zakalená.
Zmes sa ochladí na izbovú teplotu, preleje sa do pohára, zriedi sa teplou vodou 0,5 objemu, uzavrie sa viečkom a vloží sa do mrazničky na 2 hodiny. Po ochladení sa veko otvorí a mierne sa pretrepe a odklopí s prívodom čerstvého vzduchu: to spôsobí rýchlu kryštalizáciu látky. Nádoba s kryštálmi sa opäť ponechá v mrazničke aspoň 15 minút, potom sa kryštály rozbijú, premyjú studenou vodou, kým nezmiznú stopy octu (stačí 2...3-krát), a potom sa rekryštalizujú z izopropylalkoholu. Vzniknuté kryštály sa vysušia na vzduchu.
TMA (3,4,5-trimetoxy-amfetamín) a meskalín (3,4,5-trimetoxy-fenyletylamín ) v kuchyni. Príklad regenerácie substituovaných nitropropénov a nitrostyrénov na aluminohydrite lítnom (LAH, LiAlH4). Uvažuje sa o príprave TMA, podobne sa postupuje aj pri meskalíne, keď sa prekurzor nahradí 3,4,5-trimetoxy-fenyl-nitrostyrénom.
V 100 ml THF sa suspendovalo 8 g LAH (aluminohydrid lítny, LiAlH4), pridávanie sa robilo po malých dávkach za dôkladného miešania. Pri kladení prvej dávky došlo k miernemu uvoľňovaniu plynu a exotermii - THF zrejme nebol dostatočne suchý. Na banku sa nainštaloval reverzný chladič a všetky ďalšie prídavky sa uskutočnili cez neho. V 200 ml THF sa rozpustilo 12 g 3,4,5-trimetoxy-fenyl-nitropropénu a za stáleho miešania sa pridávalo po kvapkách. Zároveň sa zaznamenalo uvoľňovanie plynu a exoterma. Pridávanie prebiehalo takým tempom, aby teplota zmesi neprekročila 40 stupňov, trvalo viac ako hodinu. Ďalej sa zmes miešala 4 hodiny za mierneho varu rozpúšťadla, nedošlo k výraznej zmene farby, zmes zostala sivá.
Potom sa zmes ochladila na izbovú teplotu a postupne sa pridávala po kvapkách:
- zmes 8 ml vody a 16 ml THF;
- roztok 1,2 g NaOH v 8 ml vody;
- 24 ml vody.
Pridávanie prvých kvapiek sprevádzala silná exotermická reakcia a uvoľňovanie vodíka. Po pridaní roztoku alkalocha zmes zhustla, po pridaní poslednej dávky vody sa sediment oddelil a obsah banky sa výrazne rozjasnil. Od tohto momentu sa reakcia považuje za ukončenú, obsah banky nepredstavuje zvýšené nebezpečenstvo.
Vo všeobecnosti je reakcia natoľko formalizovaná a ľahko vykonateľná, že by ju bolo možné odporučiť aj veľmi mladým chemikom, nebyť jej potenciálneho nebezpečenstva: najmenšia nedbanlivosť - a problémy na seba nenechajú dlho čakať.
Usadenina, ktorá spadla na dno, sa na Büchnerovej odsávačke vybrala na dno, 30 minút sa mazala malým množstvom THF, znovu sa prefiltrovala a zlikvidovala. Roztok sa dodatočne prešiel cez sklenený filter a THF sa odohnal. Na výstupe vznikol žltý olej, ktorý sa trikrát zriedil IPA, presunul z banky do skla a okyslil 95 % H2SO4 na neutrálnu reakciu. Zároveň vypadla jemná biela zrazenina, zmes nadobudla konzistenciu tekutej kyslej smotany. Trikrát sa zriedila acetónom a vložila do mrazničky, kým sa suspenzia neusadila na dne, potom sa kvapalná fáza dekantovala a znovu okysličila, kým sa tvorba usadeniny nezastavila. Potom sa všetko spojilo, sediment sa prefiltroval na sklenenom filtri s odsávaním, dvakrát sa premyl acetónom do bezchybnej bielej farby a vysušil sa vo vodnom kúpeli.
Ako to vyzerá v praxi:
.
Takto.
V.
je.
.
.
Zrazenina je produkt, TMA sulfát, musí sa oddeliť, pomocou tohto skleneného filtra (Schottov filter):
Zrazenina je produkt, TMA sulfát, musí sa oddeliť, pomocou tohto skleneného filtra (Schottov filter):
Podobne môžete redukovať:
3,4-metyléndioxy-fenyl-nitropropén na MDA,
1-fenyl-2-nitropropén na amfetamín,
4-fluórfenylnitropropén na 4-FA,
2,5-dimetoxy-4-metyl-fenylnitropropén na DOM a mnohé ďalšie fenylnitrostyrén a fenylnitropropén.
Prečítajte si PihKAL.
P.S.
3,4,5-TMPNP na túto syntézu sa získal z 3,4,5-trimetoxybenzaldehydu a nitroetánu metódou:
Zmes príslušného benzaldehydu, nitroetánu (zvyčajne sa berie viac nitrometánu) a katalyzátora v molárnom pomere 1: 1,5: 0,25 sa zriedi kyselinou octovou v pomere 0,5 celkového objemu činidiel a varí sa za miešania v obrátenej chladničke 4 hodiny. Počas reakcie sa farba Rm mení z bledožltej na tmavočervenú, pričom zostáva zakalená.
Zmes sa ochladí na izbovú teplotu, preleje sa do pohára, zriedi sa teplou vodou 0,5 objemu, uzavrie sa viečkom a vloží sa do mrazničky na 2 hodiny. Po ochladení sa veko otvorí a mierne sa pretrepe a odklopí s prívodom čerstvého vzduchu: to spôsobí rýchlu kryštalizáciu látky. Nádoba s kryštálmi sa opäť ponechá v mrazničke aspoň 15 minút, potom sa kryštály rozbijú, premyjú studenou vodou, kým nezmiznú stopy octu (stačí 2...3-krát), a potom sa rekryštalizujú z izopropylalkoholu. Vzniknuté kryštály sa vysušia na vzduchu.
Last edited by a moderator:
