Bude táto syntéza 5-MeO-tryptamínu fungovať?

[Jeffrey B.]

200 ml butanolu sa pridalo do rbf zostavy na spätný tok s allihovým kondenzátorom. Pridalo sa 10 g NaOH a roztok sa zohrial na 80 C. Postupne sa pridalo 25 g melatonínu. Po dokončení sa roztok zohrial na 110C a nechal sa tam 3 hodiny. Roztok sa kontroloval každých 30 minút.
V jednom momente roztok veľmi zhustol a miešanie sa zastavilo. Na opätovné rozpustenie suspenzie sa pridal butanol. Po 3 hodinách sa roztok odstavil z tepla a pridalo sa 80 ml vody a roztok sa nechal miešať 20 minút. Vrstva vody sa odstránila. Zvyšný butanol sa zahustil a stal sa veľmi viskóznym. Na opätovné rozpustenie suspenzie sa pridal izopropylalkohol. Táto zmes sa zriedila Et2O a dala sa na noc do mrazničky. Získalo sa zhruba 22 g žltkastej 5-MeO-tryptamínovej voľnej bázy, čo predstavuje výťažok 88 %.

 

[Jeffrey B.]

Tiež by ma zaujímalo, prečo tu nikto nespomína ditiónitan sodný, ktorý je v dokumente nižšie jasne uvedený ako nepovinná zložka
[dokument, ktorý som videl]

 

[HerrHaber]

Ditióncit je potrebný ako redukčné činidlo a jeho funkciou je zničiť medziprodukt, určite ho možno nahradiť inými činidlami s podobnou silou, treba si dať pozor, ale ditióncit je zvyčajne k dispozícii. Moja doteraz najlepšia hydrolýza melatonínu sa uskutočnila s KOH/MeOH a zistil som, že po čiastočnom odstránení rozpúšťadla v ľahkom vákuu pomocou bežného prístroja sa pohodlne vyzráža, pretože som okamžite odstránil plášť.

 

[Jeffrey B.]

Ďakujeme! Hádam pridám dithionit na svoj nákupný zoznam!
Mohli by ste, prosím, podrobnejšie opísať, čo by sa stalo, keby som ho nepoužil?
Som si tiež takmer istý, že táto reakcia by fungovala s NaOH (už ho mám), ako aj s KOH, ale koľko NaOH musím použiť?
A nakoniec, ako ste oddelili zvyšky KOH a iné nečistoty od produktu?
V dokumente, ktorý som videl, sa píše, že na oddelenie je potrebný nepolárny alkohol so 4 - 8 uhlíkmi po pridaní vody na rozpustenie nečistôt.
Vopred ďakujem!

 

[HerrHaber]

ide o základnú hydrolýzu, ale produkt má hornú hranicu pH, ktorú sa neodporúča prekročiť uhličitany sú v tomto ohľade bezpečnejšie.

 

[Jeffrey B.]

Ak je to možné, mohli by ste mi, prosím, povedať, aké pH by som mal dosiahnuť pri tejto hydrolýze, aby sa môj konečný produkt okamžite nerozložil?
A tiež, čo by sa stalo, keby som nepoužil ditióncit, pretože iné postupy sentézy, ktoré som videl, ho zrejme neuvádzajú

 

[HerrHaber]

Pokiaľ si pamätám, pH môže ísť nad 11 dobre, ale nad 12 je to zbytočný kompromis a Výnosy určite klesajú. To isté s teplotou, ako aj so silou a koncentráciou kyselín (podľa môjho názoru môže F.B. zostať v mrazničke niekoľko týždňov možno mesiacov, takže nemusíte zakaždým freebazovať hydrochlorid. Všetko závisí od vášho zámeru s ním a od toho, či použijete celé množstvo na výrobu rovnakého výrobku v troch alebo dokonca dvoch dávkach.