1,3-benzodioksol iz piperonala
- Thread starter ketonechaser
- Start date
Našel sem neko sintezo, ali mi lahko kdo pove, ali je veljavna ali ne?
1. Začnite z 10 grami piperonala in ga raztopite v približno 100 ml ustreznega topila, kot sta diklorometan ali etilacetat.
2. Dodajte katalitično količino (npr. 0,1-0,5 mol %) Lewisove kisline, kot je aluminijev klorid (AlCl3) ali borov trifluorid (BF3). Za 10 gramov piperonala lahko uporabite približno 10-50 mg katalizatorja.
3. Reakcijsko zmes segrevamo pod povratnim tokom pri približno 60-70 °C približno 4-6 ur. Prepričajte se, da je reakcijska bučka ustrezno opremljena z refluksnim kondenzatorjem in grelnim plaščem.
4. Po refluksu reakcijsko zmes ohladite in previdno dodajte razredčeno raztopino natrijevega hidroksida (NaOH) za hidrolizo cikličnega acetala. Uporabite raztopino približno 5-10 % NaOH in jo dodajajte po kapljicah, dokler pH ne doseže približno 7-8. Temperaturo vzdržujte pri 0-5 °C.
5. Reakcijsko zmes zakislite s klorovodikovo kislino (HCl), da protonirate hidroliziran produkt. Uporabite približno 5-10 ml koncentrirane raztopine HCl, pri čemer ohranjajte temperaturo približno 0-5 °C.
6. Nastalo zmes ekstrahirajte z nepolarnim topilom (npr. dietiletrom etrom ali diklorometanom) z večkratnimi ekstrakcijami s približno 50-100 ml topila, dokler organska plast ni čista in brezbarvna.
7. Organsko plast posušite z brezvodnim magnezijevim sulfatom (MgSO4), tako da dodate približno 5-10 gramov MgSO4, da absorbira preostalo vodo. Pustimo stati približno 30 minut, nato pa zmes filtriramo, da odstranimo sušilno sredstvo.
8. Topilo odstranite pod znižanim tlakom z rotacijskim uparjalnikom ali s preprostim uparjanjem pri temperaturi med 40 in 50 °C. Iz ostanka dobite želeni 1,3-benzodioksol.
1. Začnite z 10 grami piperonala in ga raztopite v približno 100 ml ustreznega topila, kot sta diklorometan ali etilacetat.
2. Dodajte katalitično količino (npr. 0,1-0,5 mol %) Lewisove kisline, kot je aluminijev klorid (AlCl3) ali borov trifluorid (BF3). Za 10 gramov piperonala lahko uporabite približno 10-50 mg katalizatorja.
3. Reakcijsko zmes segrevamo pod povratnim tokom pri približno 60-70 °C približno 4-6 ur. Prepričajte se, da je reakcijska bučka ustrezno opremljena z refluksnim kondenzatorjem in grelnim plaščem.
4. Po refluksu reakcijsko zmes ohladite in previdno dodajte razredčeno raztopino natrijevega hidroksida (NaOH) za hidrolizo cikličnega acetala. Uporabite raztopino približno 5-10 % NaOH in jo dodajajte po kapljicah, dokler pH ne doseže približno 7-8. Temperaturo vzdržujte pri 0-5 °C.
5. Reakcijsko zmes zakislite s klorovodikovo kislino (HCl), da protonirate hidroliziran produkt. Uporabite približno 5-10 ml koncentrirane raztopine HCl, pri čemer ohranjajte temperaturo približno 0-5 °C.
6. Nastalo zmes ekstrahirajte z nepolarnim topilom (npr. dietiletrom etrom ali diklorometanom) z večkratnimi ekstrakcijami s približno 50-100 ml topila, dokler organska plast ni čista in brezbarvna.
7. Organsko plast posušite z brezvodnim magnezijevim sulfatom (MgSO4), tako da dodate približno 5-10 gramov MgSO4, da absorbira preostalo vodo. Pustimo stati približno 30 minut, nato pa zmes filtriramo, da odstranimo sušilno sredstvo.
8. Topilo odstranite pod znižanim tlakom z rotacijskim uparjalnikom ali s preprostim uparjanjem pri temperaturi med 40 in 50 °C. Iz ostanka dobite želeni 1,3-benzodioksol.
To je peklensko nakopalo izdelavo piperonalov po metodi, ki sem si jo ogledal, ali lahko kdo navede pričakovani donos za to pot. In brat, kje za vraga si to izvedel? Razmišljal sem o tem, da bi morda ozon, dopiran z O2, oksidiral piperon.
↑View previous replies…
- By The-Hive
V 2000-mililitrsko bučko s tremi vratovi dodamo 500 g katalizatorja fosforne kisline, ob mešanju dodamo 150 ml metanola, segrejemo na 55 ℃, počasi dodamo 50 g piperonila, po 0,5 ure spustimo, dodamo 82 g (0.59mol) urotropina, segrevanje na 80 ℃, segrevanje 7 ur, vzorčenje, analiza tekoče faze, ohlajanje na 60-70 ℃, dodajanje 700 ml vode, mešanje 3 ure, dodajanje etil acetata za dvakratno ekstrakcijo, združevanje organskih faz, dodajanje nasičene raztopine soli za izpiranje, ločevanje organske faze, dodajanje 40 g brezvodnega natrijevega sulfata za sušenje, filtriranje, koncentriranje etil acetata pri 40 ℃ filtrata in izvajanje destilacije pod znižanim tlakom na črpalki za preostalo olje, da bi dobili 31 g piperonala s čistostjo 9
- By The-Hive
V 2000-mililitrsko reakcijsko steklenico s tremi odprtinami zaporedno med mešanjem dodajte 300 ml ocetne kisline, 50 g urotropina in 100 ml vode, pri temperaturi 20 ℃ kapljajte 90 g piperonilklorida, pri čemer temperatura ne sme presegati 35 ℃, po končanem dodajanju nadaljujte z reakcijo 1 uro pri temperaturi 40-42 ℃, nato dodajte 1000 ml vode, segrejte na 100-102 ℃, refluktirajte in hidrolizirajte 2 uri.5 ur, vzorčenje in spremljanje reakcije, ohlajanje na 40 ℃ po končani reakciji, štirikratna ekstrakcija z diklorometanom (vsakič 400 ml), združevanje, zgoščevanje diklorometana in destilacija preostale tekočine pod znižanim tlakom z oljno črpalko, da dobimo 30 g piperonala s čistostjo 96 %.
- By The-Hive
V 2000-mililitrsko reakcijsko steklenico s tremi odprtinami zaporedno med mešanjem dodajte 300 ml ocetne kisline, 50 g urotropina in 100 ml vode, pri temperaturi 20 ℃ nakapajte 90 g piperonilklorida, pri čemer temperatura ne sme presegati 35 ℃, nadaljujte z reakcijo 1 uro pri temperaturi 40-42 ℃ po končanem dodajanju dodajte 1000 ml vode in 0.5 g tetrabutilamonijevega bromida, segrevanje na 100-102 ℃, 2-urna povratna hidroliza, hlajenje, zgoščevanje 300 ml polovice vode, hlajenje na 40 ℃, 4-kratna ekstrakcija z uporabo diklorometana, vsakič 400 ml, združevanje, zgoščevanje diklorometana in destilacija pod zmanjšanim tlakom z uporabo črpalke za preostalo olje, da dobimo 55 g piperonala s čistostjo 98 %.
- By The-Hive
Nosite respirator za ves obraz, če to počnete po poti črnega popra
- By Mr Gonzo
Imam tisto, ki so jo SAS nosili med obleganjem iranskega veleposlaništva v Londonu, in dodatne pločevinke, ki si jih lahko nadenemo. In Bro se ti ne morem dovolj zahvaliti za te sintesajzerje. Že nekaj časa sem z glavo udarjal v zid zaradi načinov oksidacije piperina. Celo na straneh, kot je sciencemadness, ljudje govorijo bodisi o Chemplayersovem vidu bodisi o ozonski poti.
Vse to, sem opazil, da je bila uporabljena uporaba nomenklature IUPAC in hiter pogled na google je dobil breme stvari, ki jih nisem prebral, to bom imel v mislih, saj ima ta kemija samo o 4 skupnih imenih!
Vse to, sem opazil, da je bila uporabljena uporaba nomenklature IUPAC in hiter pogled na google je dobil breme stvari, ki jih nisem prebral, to bom imel v mislih, saj ima ta kemija samo o 4 skupnih imenih!