writeup by bandil, taken from the vespiary!!! Zavedam se, da obstaja še ena nit 4 serije DOx kot celote, vendar se zdi, da je to drugačna metoda od tiste, ki je tam navedena. prosim, izbriši to nit, če se motim >_<
Okoli 30 gramov dimetoksitoluena je bilo pripravljenih, kot je opisano v prejšnji objavi, po poti TMP z visokimi izkoristki. Medtem ko se je dimetoksitoluen destiliral, je bil Vilsmeierjev kompleks pripravljen na naslednji način:
Zelo staro pločevinko DMF smo posušili tako, da smo vanjo vrgli nekaj gramov suhega natrijevega sulfata in jo nekaj minut stresali. Po usedanju smo 45 ml DMF prenesli v 500-mililitrsko posodo RBF in magnetno mešali. V DMF smo z dodajnim lijakom v enem odmerku dodali 40 mL ne tako novega POCl3. Raztopino smo mešali 1 uro in pol pri sobni temperaturi, kjer je postopoma postala temno oranžna, kar kaže na uspešno tvorbo Vilsmeierjevega kompleksa.
Tej zmesi je bilo v enem obroku dodanih 15 gramov sveže destiliranega dimetoksitoluena. Dodajalni lij je bil nadomeščen s kondenzatorjem s priloženo sušilno cevjo. Vse skupaj se je 15 minut mešalo pri RT, nato pa se je za dve uri postavilo v vrelo vodo. Postopoma je temnel in ob koncu dvournega obdobja je bil črn kot smola. Vse skupaj se je zlilo v 1,5 L hladne vode iz pipe z veliko ledu. Ta je takoj dobila lepo oranžno barvo in je imela vonj, ki je značilen za nadomestne benzaldehide (sladek). Ko se je led stopil, je bilo to filtrirano. Celotno raztopino smo odsesali in dobili 4 grame 2,5-dimetoksi-4-metil-benzaldehida. Izkoristek je bil majhen, vendar je poznejši pregled filtrirane vodne usedline pokazal, da se je oborilo veliko več. Vedno je težko presoditi, koliko ga je plavajočega v blatu, vendar bi to lahko bilo dovolj, da bi se izkoristek približal približno 12 gramom, kar pomeni, da bi bila sinteza povsem izvedljiva. Kot vedno je potrpežljivost velika prednost pri tovrstnih operacijah - morda se bo tudi plavanje nekoč naučilo
Končni donos bo objavljen, ko bo izmerjen pravilno filtriran, izmerjen itd.
BA je bil brez nadaljnjega čiščenja podvržen kondenzaciji alá Barium. 4 g Ba, 1,9 g nitroetana, ½ ml 40-odstotnega metilamina, 10 ml metanola in obdelano na običajen način. Deloval je kot čar in dal 4,6 g (87 % izkoristek) precej prečiščenega nitropropena [fidelisova opomba: mislim, da ima v mislih P2NP, ko pravi nitropropen].
3,7 g LAH smo dali v 64,5 ml THF in ga postavili na magnetno mešalo. Temu sem dodal 4,6 g nitropropena v 64,5 mL THF. To zmes sem pustil refluksirati čez noč in jo bom v nekaj urah očistil. To bo - teoretično - seveda močno preizkušeno na prihajajočem festivalu. Plavalec bo poročal o rezultatih.
Na splošno je bil DOM pripravljen iz nič (skoraj) v enem dnevu dela. Precej elegantno, če vprašate Swata
. Če ima kdo kakšne pripombe o nekoliko spremenjenem Vilsmeierjevem reagentu, ki je bil pripravljen, jih prosim objavite. To je bila kombinacija indolnega Vilsmeierja z rh-ove strani [fidelisova opomba: Rodijeve strani? nisem prepričan] in nekaj iz PIHKAL-a itd... Zdi se, da je deloval v redu!
Končni donos je bil 3,2 grama hidroklorida kot -ne tako bele- snovi.
Okoli 30 gramov dimetoksitoluena je bilo pripravljenih, kot je opisano v prejšnji objavi, po poti TMP z visokimi izkoristki. Medtem ko se je dimetoksitoluen destiliral, je bil Vilsmeierjev kompleks pripravljen na naslednji način:
Zelo staro pločevinko DMF smo posušili tako, da smo vanjo vrgli nekaj gramov suhega natrijevega sulfata in jo nekaj minut stresali. Po usedanju smo 45 ml DMF prenesli v 500-mililitrsko posodo RBF in magnetno mešali. V DMF smo z dodajnim lijakom v enem odmerku dodali 40 mL ne tako novega POCl3. Raztopino smo mešali 1 uro in pol pri sobni temperaturi, kjer je postopoma postala temno oranžna, kar kaže na uspešno tvorbo Vilsmeierjevega kompleksa.
Tej zmesi je bilo v enem obroku dodanih 15 gramov sveže destiliranega dimetoksitoluena. Dodajalni lij je bil nadomeščen s kondenzatorjem s priloženo sušilno cevjo. Vse skupaj se je 15 minut mešalo pri RT, nato pa se je za dve uri postavilo v vrelo vodo. Postopoma je temnel in ob koncu dvournega obdobja je bil črn kot smola. Vse skupaj se je zlilo v 1,5 L hladne vode iz pipe z veliko ledu. Ta je takoj dobila lepo oranžno barvo in je imela vonj, ki je značilen za nadomestne benzaldehide (sladek). Ko se je led stopil, je bilo to filtrirano. Celotno raztopino smo odsesali in dobili 4 grame 2,5-dimetoksi-4-metil-benzaldehida. Izkoristek je bil majhen, vendar je poznejši pregled filtrirane vodne usedline pokazal, da se je oborilo veliko več. Vedno je težko presoditi, koliko ga je plavajočega v blatu, vendar bi to lahko bilo dovolj, da bi se izkoristek približal približno 12 gramom, kar pomeni, da bi bila sinteza povsem izvedljiva. Kot vedno je potrpežljivost velika prednost pri tovrstnih operacijah - morda se bo tudi plavanje nekoč naučilo
Končni donos bo objavljen, ko bo izmerjen pravilno filtriran, izmerjen itd.BA je bil brez nadaljnjega čiščenja podvržen kondenzaciji alá Barium. 4 g Ba, 1,9 g nitroetana, ½ ml 40-odstotnega metilamina, 10 ml metanola in obdelano na običajen način. Deloval je kot čar in dal 4,6 g (87 % izkoristek) precej prečiščenega nitropropena [fidelisova opomba: mislim, da ima v mislih P2NP, ko pravi nitropropen].
3,7 g LAH smo dali v 64,5 ml THF in ga postavili na magnetno mešalo. Temu sem dodal 4,6 g nitropropena v 64,5 mL THF. To zmes sem pustil refluksirati čez noč in jo bom v nekaj urah očistil. To bo - teoretično - seveda močno preizkušeno na prihajajočem festivalu. Plavalec bo poročal o rezultatih.
Na splošno je bil DOM pripravljen iz nič (skoraj) v enem dnevu dela. Precej elegantno, če vprašate Swata
. Če ima kdo kakšne pripombe o nekoliko spremenjenem Vilsmeierjevem reagentu, ki je bil pripravljen, jih prosim objavite. To je bila kombinacija indolnega Vilsmeierja z rh-ove strani [fidelisova opomba: Rodijeve strani? nisem prepričan] in nekaj iz PIHKAL-a itd... Zdi se, da je deloval v redu!
Končni donos je bil 3,2 grama hidroklorida kot -ne tako bele- snovi.
