3cmc v etil acetatu

[orze.ch311]

Hej, fantje,

naredil sem nekaj 3cmc v etil acetatu in izkoristek je bil pod 20 %. Uporabil sem 100 g 2b3c, 200 ml etil acetata in 200 ml metiloamina. Zdaj iščem svojo napako in mislim, da je težava v procesu aminiranja. Kako dolgo naj bi trajala aminizacija? Ali je barva raztopine znak, da moram prenehati? Kako lahko reagira moj izdelek, če pustim aminiranje 3 ali več ur?

 

[AgamemnonFromTroy]

Pozdravljeni,
Eden od kazalnikov, ki vam lahko pove, da je aminiranje 2-bromo-3'-kloropropiofenona v etilacetatu z metilaminom (v obliki 40-odstotne raztopine v H2O) končano, je sprememba barve iz običajno mlečno bele (po dodatku metilamina) v bledo rumeno. Če se reakcijska zmes obarva oranžno ali rdeče, to lahko pomeni nastanek iminov, oksidacijo aminov ali razgradnjo substrata/proizvoda. Ko opazite, da se začenja pojavljati rumeni odtenek, morate opazovati nadaljnje spremembe barve (postane svetlejša ali bolj nepregledna), če barva ostane enaka dlje časa (približno 2-3 ure glede na lestvico), je treba reakcijo končati. Če jo pustite predolgo, lahko pride do prevelike aminizacije, če pa je ne pustite dovolj dolgo, lahko končni izdelek onesnažite z bromoketonom.
Pomembno je tudi upoštevati, da je sama reakcija najlažji del, ki ga večina ljudi pravilno izvede, vendar lahko priprava močno vpliva na donos, če ni pravilno izvedena.