4-MeO-PCP (metoksidin) od 25. junija 2023 v ZDA ni nadzorovana snov.
Izdelati ga je mogoče na podoben način kot PCP.
KORAK 1: Priprava vmesnega produkta
6,3 g natrijevega bisulfita v 21 ml vode smo ohladili v ledeni kopeli. Ob hitrem mešanju smo dodali 5,3 g (5,03 ml) cikloheksanona, pri čemer je nastala gosta bela kaša. Raztopini 3,93 g kalijevega cianida v 8,17 ml piperidina se doda raztopina, ki se spremeni v dvofazno reakcijsko zmes. Pustimo, da se meša čez noč.
Naslednje jutro prenehamo mešati in ohladimo na ledu. Zgornja oljna faza kmalu kristalizira v ledu podobne kristale. Odstranimo jih s filtracijo, speremo s hladno vodo in posušimo med papirnatimi brisačami.
Korak 2: Priprava grignarda
1,9 g Mg obračalk smo dali v RBF skupaj z mešalnikom in 30 ml suhega etra. V drugi erlenmajerici smo pripravili raztopino 4-MeO-bromobenzena (znanega tudi kot 4-bromo-anizol) v 10 ml etra. Približno 9 mL
raztopine bromobenzena dodali v erlenmajerico z etrom/Mg.
To bučko smo rahlo segrevali in mešali, dokler se ni začel rxn, kar se je pokazalo z nastankom motne sive oborine. Preostalo raztopino etra/bromobenzena smo dodajali s hitrostjo, ki je omogočala blag refluks.
OPOMBA: To je treba opraviti v suhem stanju. Vso steklovino smo sušili v sušilniku pri 350 F eno uro.
Korak 3: Reakcija med PCC in grignardom
Raztopino 3,5 g spojine, pripravljene v koraku 1, smo raztopili v približno 10 ml toluena. To raztopino smo posušili nad kalcijevim kloridom, filtrirali in nato razredčili z enako količino etra. To smo počasi dodali grignardu, pripravljenemu v koraku 2, nato pa smo ga 2 uri segrevali in mešali.
Reakcijsko zmes smo med mešanjem prelili na mešanico nekaj gramov amonijevega klorida in ledu. Ko se je mehurjenje ustavilo, smo dodali nekaj gramov NaOH in zmes stresli v lijaku. Spodnjo vodno fazo smo ločili, stresli s svežim etrom in zavrgli.
Združene organske faze smo 3x izprali z vodo, vodne plasti smo zavrgli. Organsko plast smo trikrat ekstrahirali z razredčeno HCl. Kisle plasti smo bazificirali z NaOH in ekstrahirali z etrom. Združene plasti smo uparili in dobili 2,5 g brezbarvnega olja. Po dveh dneh sedenja in hlajenja v zamrzovalniku je olje kristaliziralo v brezbarvne kristale.
Izdelati ga je mogoče na podoben način kot PCP.
KORAK 1: Priprava vmesnega produkta
6,3 g natrijevega bisulfita v 21 ml vode smo ohladili v ledeni kopeli. Ob hitrem mešanju smo dodali 5,3 g (5,03 ml) cikloheksanona, pri čemer je nastala gosta bela kaša. Raztopini 3,93 g kalijevega cianida v 8,17 ml piperidina se doda raztopina, ki se spremeni v dvofazno reakcijsko zmes. Pustimo, da se meša čez noč.
Naslednje jutro prenehamo mešati in ohladimo na ledu. Zgornja oljna faza kmalu kristalizira v ledu podobne kristale. Odstranimo jih s filtracijo, speremo s hladno vodo in posušimo med papirnatimi brisačami.
Korak 2: Priprava grignarda
1,9 g Mg obračalk smo dali v RBF skupaj z mešalnikom in 30 ml suhega etra. V drugi erlenmajerici smo pripravili raztopino 4-MeO-bromobenzena (znanega tudi kot 4-bromo-anizol) v 10 ml etra. Približno 9 mL
raztopine bromobenzena dodali v erlenmajerico z etrom/Mg.
To bučko smo rahlo segrevali in mešali, dokler se ni začel rxn, kar se je pokazalo z nastankom motne sive oborine. Preostalo raztopino etra/bromobenzena smo dodajali s hitrostjo, ki je omogočala blag refluks.
OPOMBA: To je treba opraviti v suhem stanju. Vso steklovino smo sušili v sušilniku pri 350 F eno uro.
Korak 3: Reakcija med PCC in grignardom
Raztopino 3,5 g spojine, pripravljene v koraku 1, smo raztopili v približno 10 ml toluena. To raztopino smo posušili nad kalcijevim kloridom, filtrirali in nato razredčili z enako količino etra. To smo počasi dodali grignardu, pripravljenemu v koraku 2, nato pa smo ga 2 uri segrevali in mešali.
Reakcijsko zmes smo med mešanjem prelili na mešanico nekaj gramov amonijevega klorida in ledu. Ko se je mehurjenje ustavilo, smo dodali nekaj gramov NaOH in zmes stresli v lijaku. Spodnjo vodno fazo smo ločili, stresli s svežim etrom in zavrgli.
Združene organske faze smo 3x izprali z vodo, vodne plasti smo zavrgli. Organsko plast smo trikrat ekstrahirali z razredčeno HCl. Kisle plasti smo bazificirali z NaOH in ekstrahirali z etrom. Združene plasti smo uparili in dobili 2,5 g brezbarvnega olja. Po dveh dneh sedenja in hlajenja v zamrzovalniku je olje kristaliziralo v brezbarvne kristale.
