Reakcijska shema:
Reagenti:
Sinteza:
Reagenti:
- 4'-metilpropiofenon (cas 5337-93-9) 5 kg;
- Koper(II) oksid (CuO) 2,7 kg;
- Izopropilni alkohol (IPA) 50 l;
- jod 6,5 kg;
- 100-litrski šaržni reaktor, ki je opremljen s kapljičnim lijakom, zgornjim mešalom, termometrom, sistemom za uravnavanje temperature (hlajenje) in povratnim hladilnikom;
- lij;
- več veder 25 L ali več;
- sod 100 L;
- čaša 2000 mL;
- Vakuumski vir;
- Merilo;
- merilni valj 1000 mL;
- steklena palica in lopatice;
- zajemalke;
- Nutschejev filter;
- Rotacijski uparjalnik;
- Lopata;
Sinteza:
1. V 100-litrski šaržni reaktordodamo 5 kg 4'-metilpropiofenona in 50 l IPA .
2 . Vključi se mešalnik.
3. Sooper(II) oksid v finem prahu 2,7 kg se med mešanjem počasi doda zmesi.
4. Jod (I2) 6,5 kg se prav tako med mešanjem doda zmesi.
5 . Reakcijsko zmes segrejemo na 70 °C, nato reakcijo pustimo 24 ur ob stalnem mešanju in segrevanju.
6 . Po tem se mešalnik izklopi. Raztopino pustimo, da se obori baker. Segrevanje se nadaljuje.
7. Raztopino 2-jodo-4'-metilpropiofenona izločimo iz oborine skozi zgornji del reaktorja.
8. Raztopino damo za 24 ur v zamrzovalnik.
9. Kristale 2-jodo-4'-metilpropiofenona filtriramo skozi nutschejev filter in jih na filtru speremo s hladnim IPA.
10. Filtrirano raztopino 2/3 destiliramo v rotovapu, kristaliziramo in ponovno speremo.
11. Kristali 2-jodo-4'-metilpropiofenona se posušijo v vakuumu ali na zraku. Izplen je 6,5 kg.
2 . Vključi se mešalnik.
3. Sooper(II) oksid v finem prahu 2,7 kg se med mešanjem počasi doda zmesi.
4. Jod (I2) 6,5 kg se prav tako med mešanjem doda zmesi.
5 . Reakcijsko zmes segrejemo na 70 °C, nato reakcijo pustimo 24 ur ob stalnem mešanju in segrevanju.
6 . Po tem se mešalnik izklopi. Raztopino pustimo, da se obori baker. Segrevanje se nadaljuje.
7. Raztopino 2-jodo-4'-metilpropiofenona izločimo iz oborine skozi zgornji del reaktorja.
8. Raztopino damo za 24 ur v zamrzovalnik.
9. Kristale 2-jodo-4'-metilpropiofenona filtriramo skozi nutschejev filter in jih na filtru speremo s hladnim IPA.
10. Filtrirano raztopino 2/3 destiliramo v rotovapu, kristaliziramo in ponovno speremo.
11. Kristali 2-jodo-4'-metilpropiofenona se posušijo v vakuumu ali na zraku. Izplen je 6,5 kg.
Sinteza 2-jodo-4'-metilpropiofenona (cas 236117-38-7)
- Erlenmajerica z okroglim dnom s tremi vratovi in prostornino 2000 ml.
- mešalnik z grelno površino in vodno kopeljo.
- Schottov lij in Buchnerjeva bučka.
- čaše.
- Lestvica.
- merilni valj 100 ml;
- 4'-metilpropiofenon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Jod (I2) 128 g;
- Izopropil alkohol (IPA) 1000 ml;
- Koper(II) oksid (CuO) 53 g;
(00:50 ) - V posodo za vodno kopel nalijemo destilirano vodo, v katero potopimo približno polovico bučke z okroglim dnom. Bolje je potopiti bučko z reakcijsko zmesjo (Rm) v enako raven vode v kopeli.
(01:07 ) - Nastavite temperaturo grelnika na 80 °C. Temperatura vode mora biti > 60 °C. Reagente dodajamo v erlenmajerico enega za drugim, ko temperatura vode doseže 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) in vključimo mešalnik.
(2:00 ) - Bakrov oksid (CuO) 53 g dodamo v Rm skozi lijak za prah.
Bakrov oksid (CuO) se mora med mešanjem porazdeliti po celotni prostornini Rm.
(2:22 ) - Nato se v več obrokih doda suhi jod 128 g. Frakcija joda ni pomembna (zrnat ali kristaliničen).
Jod se raztopi v IPA. Ne pozabite, da je jod halogen in da je treba iz varnostnih razlogov uporabiti odvodno ventilacijo.
(2:46 ) - Na bučko z okroglim dnom se pritrdi povratni kondenzator (s pretokom hladne vode), da se kondenzirajo reakcijski hlapi.
V Rm se opazujeta netopna suspenzija CuO in jod, ki morata z mešanjem enakomerno zapolniti celotno reakcijsko prostornino. V nasprotnem primeru bo reakcija potekala nepravilno.
(3:11 ) - Spremembe v Rm opazimo po 15-20 urah od začetka reakcije. Reakcija se lahko pri tem temperaturnem režimu izvaja dlje časa, vendar ne manj kot 15 ur.
(3:30) - Mešalnik se izklopi. Bakrove spojine se morajo oboriti v celotni prostornini raztopine.
(3:38 ) - Rm se dekantira. Bakrove oborine ostanejo v posodi. Oborina se odstrani.
(3:52 ) - Rm je alkoholna raztopina 2-jodo-4'-metilpropiofenona. Ohladi se pri sobni temperaturi, nato pa se za 12 ur postavi v zamrzovalnik.
(4:00 ) - 2-Iodo-4'-metilpropiofenon se kristalizira v čaši. Pripravi se sesalni filtrirni sistem, IPA (za izpiranje kristaliziranega produkta) pa se ohladi v zamrzovalniku.
(4:27 ) - 2-jodo-4'-metilpropiofenon se filtrira, izpere z ohlajenim IPA, posuši do konstantne mase pri sobni temperaturi v vakuumu (neobvezno).
(4:45 ) - Končni izkoristek 2-jodo-4'-metilpropiofenona (cas 236117-38-7) je 130 g.
(01:07 ) - Nastavite temperaturo grelnika na 80 °C. Temperatura vode mora biti > 60 °C. Reagente dodajamo v erlenmajerico enega za drugim, ko temperatura vode doseže 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) in vključimo mešalnik.
(2:00 ) - Bakrov oksid (CuO) 53 g dodamo v Rm skozi lijak za prah.
Bakrov oksid (CuO) se mora med mešanjem porazdeliti po celotni prostornini Rm.(2:22 ) - Nato se v več obrokih doda suhi jod 128 g. Frakcija joda ni pomembna (zrnat ali kristaliničen).
Jod se raztopi v IPA. Ne pozabite, da je jod halogen in da je treba iz varnostnih razlogov uporabiti odvodno ventilacijo.(2:46 ) - Na bučko z okroglim dnom se pritrdi povratni kondenzator (s pretokom hladne vode), da se kondenzirajo reakcijski hlapi.
V Rm se opazujeta netopna suspenzija CuO in jod, ki morata z mešanjem enakomerno zapolniti celotno reakcijsko prostornino. V nasprotnem primeru bo reakcija potekala nepravilno.(3:11 ) - Spremembe v Rm opazimo po 15-20 urah od začetka reakcije. Reakcija se lahko pri tem temperaturnem režimu izvaja dlje časa, vendar ne manj kot 15 ur.
(3:30) - Mešalnik se izklopi. Bakrove spojine se morajo oboriti v celotni prostornini raztopine.
(3:38 ) - Rm se dekantira. Bakrove oborine ostanejo v posodi. Oborina se odstrani.
(3:52 ) - Rm je alkoholna raztopina 2-jodo-4'-metilpropiofenona. Ohladi se pri sobni temperaturi, nato pa se za 12 ur postavi v zamrzovalnik.
(4:00 ) - 2-Iodo-4'-metilpropiofenon se kristalizira v čaši. Pripravi se sesalni filtrirni sistem, IPA (za izpiranje kristaliziranega produkta) pa se ohladi v zamrzovalniku.
(4:27 ) - 2-jodo-4'-metilpropiofenon se filtrira, izpere z ohlajenim IPA, posuši do konstantne mase pri sobni temperaturi v vakuumu (neobvezno).
(4:45 ) - Končni izkoristek 2-jodo-4'-metilpropiofenona (cas 236117-38-7) je 130 g.
Last edited by a moderator:
