Problematična sinteza 4-MMC

[Albert A]

100 g Bk4 sem stopil v
400 ml NMP dodal 200 ml 40-odstotnega metilamina v vodi. Po končanem postopku sem dodal vodo s sodo bikarbono (NaHCO3) 10 % in 250 ml DCM.
Organski del sem ločil in štirikrat izpral z vodo.
Posušil sem z MgSo4 in dodal 200 ml hladnega acetona ter začel kapljati 37% hcl kislino.
Mešanica se je obarvala rdeče in po 12 urah v hladilniku in 3-kratnem izpiranju z acetonom sem dobil približno 25 g.

Dragi prijatelji, ali je mogoče kaj narediti s preostalo zmesjo?
rešiti situacijo?

 

[Jesse_Pinkman_]

Aceton morate zadržati pred pranjem in pustiti, da izhlapi, v njem vedno ostane nekaj izdelka, ki se pojavi na koncu izhlapevanja.
Tega zmešamo z acetonom in ponovno filtriramo.

 

[Albert A]

Kaj to pomeni ''preprečiti izpiranje acetona''?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ko sperete in filtrirate svoj izdelek, hcl, uporabite aceton ... ali?
Ta aceton je umazan, vendar je v njem ostalo tudi nekaj izdelka, zato ga zberete, vendar v skledo ali karkoli drugega, pustite, da ta aceton izhlapi na mestu s svežim zrakom, in po 1 ali 2 dneh bo ostalo nekaj ostankov. Nanj dajte svež ledeno hladen aceton, premešajte in spet boste dobili "mleko", sicer manj kot prej, ampak zakaj bi ga odlagali? Ko ga filtrirate, dobite še nekaj gramov hcl, ki ga posušite in ponovno operete, dokler aceton, ki teče skozi njega, ne postane čisti. Nato ga posušite in/ali ponovno kristalizirajte.