izpiranje v acetonu s temperaturo minus celzija
verjamem, da ste pri kristalizaciji naredili nekaj izatkes, kot da ste kristalizirali to vključno z nečistočami. če je bila tekočina z mmc temnih barv, bi jih morali odstraniti, preden se kristalizira ves luqid - verjamem.
ne pozabite, da jih naredite skoraj trdne, da bo čiščenje dobro, če tega ne storite, boste zapravili veliko acetona, 1-3 izpiranja bodo opravila svoje delo, vendar če jih ne boste potisnili v površino, bo trajalo veliko
Pripravim raztopino vode/IPA (70/30), jo opozorilno segrejem in dodam 4mmc prahu v razmerju ( 1g 4mmc / 2,5ml vode/ipa ).
Po popolnem raztapljanju jo prelijem v posodo za izhlapevanje in jo postavim v temen prostor.
@MMX zdaj sem v postopku izhlapevanja 60 g praška meph v raztopini vode: alkohola v razmerju 30 : 70. Če ga segrejem, se bo hitreje kristaliziral? Koliko toplote naj uporabim? In kako ga segrevati? Neposredna toplota, vroča plošča ali vroča vodna kopel? Kakšna je razlika med organskim izhlapevanjem in segrevanjem?
Menim, da je vaša težava v prejšnjem koraku (npr. filtriranje oborine. Ta je lahko bele barve, vendar se pogosto zdi, da je bela tudi umazano bela).
Za kristalizacijo lahko uporabite 2 čaši. V eno dodajte vodo in jo zavrite. V drugo dodajte suh prah (in/ali) mešalo. Nato počasi prelijete nekaj vode iz 1 v 2 in 2 prav tako postavite na grelnik. V 2 vlijete majhne koščke 1, dokler se 2 popolnoma ne raztopi. Na koncu dobite nasičeno raztopino z minimalno količino vode (1 g na 1 ml). Na ta način se nečistoče lažje opazijo.
Najprej ga morate oprati s hladnim acetonom.
Nato svoj izdelek raztopite v vročem izopropu in ga postavite v zamrzovalnik (čez noč), dokler se ne prekristalizira, izoprop posesajte pod vakuumom in ga ponovno sperite s hladnim acetonom.