Metode 5+ kg

[Gale]

Ali je vse/hg primerno/primerno za proizvodnjo v velikem obsegu? Bolj ko se učim, bolj začenjam razmišljati o raziskovanju drugih poti, kot je redukcija z borom, ali ima kakšne prednosti za velik obseg? Videl sem, da imajo številni laboratoriji, ki uporabljajo metodo all/hg, veliko majhnih reaktorjev namesto enega velikega. Ali je to zato, ker je reakcija v majhnem obsegu učinkovitejša?

Zanima me raziskovanje poti v velikem obsegu za približno 5-25 kg. Predvidevam, da bo metoda all/hg v redu, vendar ali je kaj drugega bolj prednostno in vredno preiti na to metodo?

Glavno vprašanje je mešanje, saj moji mešalniki niso zmogli 1 kg zmanjšanja al/hg, tako da sem ga moral nenehno spremljati.

Dokler imam zadostno mešanje in ustrezno amalgamacijo, potem preidem na 55gal boben z mešalnikom, ki ga poganja kompresor. Če bo to delovalo v redu in bo boben dosegel temperaturo, bi bilo to zelo lepo, vendar ne bi bilo dobro, če ne bi popolnoma reagiral. Ali se je kdaj zgodilo, da je prišlo do zastoja? Žalostna stvar.

 

[KokosDreams]

Rečeno je, da bo pot NaBH4/CuCL2 primernejša za 100-litrski reaktor. Tudi tukaj bi priporočal uporabo več reaktorjev namesto enega velikega.
Potrjeno je, da je 2,5 kg P2NP zlahka primerno za 100L reaktor (potrdil @btcboss2022). Morda bi bilo to mogoče razširiti še na 5 kg P2NP v 200-litrskem reaktorju, vendar tu nimam potrditve

Kar počnejo veliki nizozemski laboratoriji, je uporaba P2P namesto P2NP za sintezo freebaza na lestvicah, o katerih govorite.

Poleg tega obstajajo poti, ki vključujejo rezervoarje za hidrogeniranje + katalizatorje, ki so primernejši za proizvodnjo serij v omenjenem obsegu.
Na žalost nimam dodatnih informacij o kakršnih koli poteh hidrogeniranja.

 

[Gale]

Mislim, da bi lahko v 100-litrskem reaktorju naredili celo 4 kg, kajne? V 19-litrskem reaktorju z uporabo 1,1 kg pmk z metilaminom se je ob močnem mešanju skoraj prelil, kar sem moral za nekaj sekund izklopiti

Zdi se, da je katalizatorska hidrogenizacija prava pot, saj sem si ogledal velike laboratorijske biste in vsi imajo rezervoarje za vodik in jeklene reaktorje. Mislim, da ste pri hidrogenizaciji lahko bolj prepričani, da je vse popolnoma reagiralo. Rad imam, da lahko preberem merilnik, ki mi pove, kdaj je končano, zato mi je všeč hidrogeniranje. Všeč mi je, da ni potrebe po kondenzatorju.

Trenutno se večinoma ukvarjam z vedri, zato upam, da jih bom kdaj nadgradil. Mešanje je malce problematično, zato sem reakcije zmanjšal na 4x 800g, potem pa bom čez nekaj tednov nadgradil.

 

[KokosDreams]

Hmmm, prav imate, 4 kg P2NP bi pomenilo prostornino celotnega RM približno 60 litrov.
To bi bilo verjetno največ, saj bi lahko prišlo do precej težke eksotermne reakcije
Absolutno!!! Ali ste našli kakšno javno dostopno informacijo, ki bi jo lahko delili?

Vem, da so običajni katalizatorji Pd/c ali PtO2. Vendar nisem našel več informacij o teh temah. Morda vam bodo katalizatorji, ki sem jih navedel, pomagali na vaši poti.

 

[Gale]

Zlahka dostopni spletni

Zahtevna odločitev je, kaj boste uporabili za tlačno posodo, postane draga, vendar mislim, da morate porabiti denar za velik reaktor. Mislim, da bi rezervoarji za natrijev sirup za 1-2 kg serije delovali, vendar so premajhni za velik obseg. Mislim, da obstaja nekaj možnosti za rezervoarje, pozabila sem, kakšen tlak ustvari reakcija, vendar mislim, da je bilo okoli 60 psi.

Primer:

Uporaba katalizatorja iz platine na ogljiku (10 %) - by KrZ

Reaktanti

• 4L MeOH, ki vsebuje 620g (20 mol) metilamina
• 600 g (10 mol) ledene ocetne kisline
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

GAA/MeOH/MeAm smo združili in ob mešanju po kapljicah dodali MDP2P. Ko je bilo dodajanje končano, smo dodali 400 g brezvodnega silikagela in začeli mešati 6 ur. Silikagel smo filtrirali in mešanici dodali 100 g 10 % Pt/C. Nato smo mešanico postavili v hidrogenator in jo stresali 4 ure, pri čemer se je absorbiralo 105 % teoretičnega H2. Mešanico smo enkrat filtrirali z vakuumom, da smo pridobili katalizator (ki smo ga splaknili z MeOH), in drugič skozi celit, da smo odstranili slankasto barvo, ki je bila prisotna zaradi preostalih delcev katalizatorja. 4 L raztopine smo dali v 5-litrski destilacijski aparat in pri atmosferskem tlaku odstranili 2 L MeOH. Po ohladitvi smo dodali preostanek mešanice in destilirali, dokler temperatura ni narasla na 80 °C. Po ohladitvi se je ponovno začela destilacija, pri čemer se je zbirala frakcija ocetne kisline. Ostanek je bil suspendiran v 5 l vode, bazičen s 25 % vodnim NaOH, ekstrahiran z etrom, etrska raztopina posušena nad MgSO4, eter destiliran v vakuumu, ostanek pa je bil vakuumsko destiliran, pri čemer je bilo zbranih 1400 ml MDMA. MDMA smo zajeli v 2L etra in ga nasičili s plinom HCl, dokler se kristalizacija ni ustavila. Skupna količina pridobljene hidrokloridne soli je bila 1755 g

 

[Gale]

To je dober rezervoar, vgrajen v mešalnik, lahko jih kupite kupite lokalno, običajno se uporabljajo

 

[KokosDreams]

Moja napaka, mislil sem, da govorimo o amfetaminskih poteh

 

[workworkwork]

Pridobivanje 1755 g iz 1600 g MDP2P in skoraj nič več potrebnih kemikalij!!! Najboljša metoda doslej, vendar se mi je bilo nemogoče naučiti, kako to narediti sam. Mogoče, če obstajajo podrobna navodila ali videoposnetek.

Začel bom z metodo borohidrida, približno 90 % izkoristek po masi in druge potrebne kemikalije niso zelo drage, 1,2 kg metilamin HCL in 100 g borohidrida na kg MDP2P.

 

[Gale]

Kakšna je vaša metoda za redukcijo borohidrida z uporabo metilamin HCl? Imam nekaj STAB-a.

Katalitična hidrogenizacija je dejansko zelo preprosta, če lahko razumete in se naučite, kako posoda deluje, ne mislim, da je težava toliko večja od Al/hg, gre le za to, da dobite ustrezno posodo ali jo spremenite in eksperimentirate z nekaterimi metodami na spletu ter preberete nekaj člankov v zvezi s hidrogenizacijo zaradi varnosti.

 

[workworkwork]

Mogoče ni težko, Im začenja, sem bral kemijo za učence pred 1 mesecem.

Ali je metoda z borohidridom iz te teme

 

[Bartholomeus]

Lep prispevek, kje ste našli to metodo, če lahko vprašam?
Ali obstaja še kakšna podobna sinteza hidrogeniranja v velikem obsegu?
In mislim, da je treba med reakcijo večkrat "dodajati" vodik ali, z drugimi besedami, med reakcijo je treba rezervoar za hidrogeniranje večkrat napolniti s plinskim vodikom.
Poleg tega je uporaba vodikovega plina precej nevarna, če niste previdni, mislim, da je treba najprej iz reaktorja odstraniti vakuum in nato reaktor napolniti z vodikom, da je varen in ne tvega eksplozije.
Veliki nizozemski laboratoriji ves čas uporabljajo to metodo, lepo bi bilo videti njihovo metodo sinteze.
In kakšno koncentracijo GAA je treba uporabiti? 10 mmol je kolikšna koncentracija?

 

[Bartholomeus]

Okey ga je našel, je na Erowidu

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) ledene ocetne kisline.
  
  10 mol predstavlja mero za količino snovi in ne za koncentracijo. koncentracija, ki jo opisuje ta postopek, je ledena, torej čista

 

[Gale]

Vodik boste morali dodati večkrat, vendar vam bo z odčitavanjem tlaka pokazal, kdaj ga je treba dodati več. Zdi se, da je redukcija borov dovolj dobra. Ali bi bila potrebna večja posoda za reakcijo Al/hg v primerjavi s sintezo hidrogeniranja?

 

[TotalSynthesis]

preprosto poiščite največji gasilni aparat, ki ga lahko najdete. To je fantastična naprava za hidrogeniranje.
in kar zadeva katalizatorje, če je platina predraga, si oglejte raneyjev nikelj. kmalu bom objavil nekaj rezultatov in postopkov.

al/hg ni mogoče tako zelo povečati

 

[Gale]

Ali imate v mislih nekaj podobnega kot gasilni aparat? Nisem mogel najti nobenega velikanskega gasilnega aparata. Uporabite lahko tlačno posodo za barve, poiščite jo, nekatere imajo vgrajeno pnevmatsko mešalo do približno 40 l Amazonke. Mislim, da so ti popolni, vendar, kot sem rekel, samo 40L. Lokalno lahko najdete še večje, odvisno od vaše lokacije, vendar so rezervoarji za tlak barve videti obetavni. Rezervoar za shranjevanje hladilnega mleka, če to deluje, potem bi bilo to primerno, karkoli, kar drži zahtevani delovni tlak za reakcijo. Treba je biti samo ustvarjalen. Kakršen koli rezervoar, ki bo zadržal tlak in ne bo korodiral, in lahko dodate kakšno vrsto mešanja, razen če lahko posodo zibate z ene strani na drugo. V tem primeru uporabite vodoravno tlačno posodo.

 

[Gale]

Hvala,

Ali obstajajo kakšni razlogi, zaradi katerih ga ni mogoče skalirati? IME mešanje kupa aluminija se zdi neučinkovito, zlasti za zelo veliko reakcijo... Al/hg je gnusen nisem poskusil drugih, ampak na koncu porabim kot 12 litrov ksilena za 1 kg, ki ga ponovno uporabim, vendar nimam opreme za destilacijo btw

 

[TotalSynthesis]

največja težava je ogromna količina eksotermne toplote, ki nastane. večja kot je reakcija, težje jo bo obvladati. To je kot raketno gorivo. Z res velikimi posodami in ogromno količino zunanjega hlajenja, morda celo s suhim ledom, bi jo lahko nekoliko obvladali.

delal sem serije 1-2 kg p2np prek al/hg v tako imenovanem "odprtem sistemu". To pomeni, da niti nisem poskušal kondenzirati hlapov, ker bi mi tlak raznesel hladilnike, zato sem uporabil največjo reakcijsko posodo, ki sem jo lahko našel (300-litrski plastični boben), v pokrov sem naredil celoto velikosti približno 10 cm x 10 cm in se osredotočil na nenehno dodajanje topila s približno enako hitrostjo izhlapevanja.

Rezultati niso bili tako slabi, vendar je reakcija zelo neprijetna, če poskušate nenehno hraniti ta vulkan s pouzonsko paro.

Količina porabljenega in izgubljenega topila je bila ogromna.

 

[Gale]

To
Če bi se skalirala tudi debelina aluminija, ali bi temperature ostale pod nadzorom? Raziskal bom druge poti, zato ali naj se zavežem k redukciji z borom?

 

[Gale]

Torej niste imeli kondenzatorja eh , lahko pritrdite navpično cev