5-MeO-DMT iz 5-MeO-triptamina (mehamina) z metil tozilatom

Hailstorm

Don't buy from me
New Member
Joined
May 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
4,75 g mehamina in 4 g natrijevega karbonata smo suspendirali v 20 ml acetonitrila v 100-mililitrski Erlenmeyerjevi bučki s 40-milimetrsko mešalno palico. V 20 ml acetonitrila smo raztopili 16 g svežega metiltozila in ga dodali v erlenmajerico. Erlenmajerico smo zamašili z odprtim nastavkom, zmes mešali 9 ur pri 50 °C in 500 vrtljajih na minuto, ohladili, vakuumsko filtrirali, temeljito izprali s 3 x 25 mL acetona in posušili na zraku, da smo dobili 20,17 g belega prahu, verjetno mešanico natrijevega karbonata, natrijevega tosilata in N,N,N,O-tetrametilserotonin tosilata.

Prašek je bil suspendiran v 25 ml etanolamina v 100-mililitrski vreliščni bučki z dvema vratoma, ki je bila splakovana z argonom in opremljena z mešalno palico, nastavkom za termometer in nastavkom za dovod in odvod plina, povezanim z mehurčkom za plin. Suspenzijo smo pod pretokom argona mešali 4,5 ure pri 160 °C in jo nato ohladili na sobno temperaturo. Strjeno reakcijsko zmes smo razbili z lopatico, jo z mešanjem in rahlim segrevanjem raztopili v 125 ml vode, bazificirali z 2 g kalijevega karbonata in ekstrahirali s 3 x 20 ml N-amil acetata z uporabo 250 mL ločilnega lijaka. Združene ekstrakte smo splaknili s 5 mL koncentrirane slane vode NaCl s pomočjo 125 mL ločilnega lijaka in gravitacijsko filtrirali v 100 mL Erlenmeyerjevo bučko s 3 g benzojeve kisline. Mešanico smo mešali in segrevali, dokler se oborjene benzoatne soli niso ponovno raztopile, nato pa smo jo počasi ohladili in čez noč hranili v hladilniku. Kristale smo filtrirali, jih zmleli v prah in temeljito izprali s heptanom ter posušili na zraku, da smo dobili 6,05 g prahu slonokoščene barve, verjetno 5-metoksi-N,N-dimetiltriptamonijev benzoat (71 % izkoristek), tališče 123,6 °C.

Benzoatna sol je bila suspendirana v 25 mL precej koncentriranega vodnega NaOH (pH > 12) in eno minuto vrtinčena s 50 mL heptana pri temperaturi nad 75 °C v 100 mL Erlenmeyerjevi bučki. Heptan smo odpipetirali in vročo ekstrakcijo ponovili še trikrat (skupaj 200 mL heptana). Združene ekstrakte smo med mešanjem z nekaj kalijevega karbonata pod ventilatorjem uparili na ~150 mL, vroče filtrirali v Erlenmeyerjevo bučko, ponovno segreli in počasi ohladili na temperaturo hladilnika. Topilo smo dekantirali in velike bele kristale na dnu posušili v isti erlenmajerici v vakuumu, da smo dobili 5-metoksi-N,N-dimetiltriptamin s tališčem 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
 

Attachments

  • iXBbQTythZ.png
    iXBbQTythZ.png
    197.9 KB · Views: 165
Top