Preizkus sinteze na različnih topilih in optimalnih razmerjih reagentov.

[Rush-Benzo]

Pozdravljeni. pri izvajanju sinteze v benzenu / toluenu / ksilenu / DCM je dovolj, da raztopite BK4 v katerem koli od navedenih topil, dodate metilamin 40 % v vodi in nato skupaj segrevate ob maksimalno močnem mešanju 3 h pri 60 stopinjah C? (2 uri in 40 stopinj za DCM)

Na koncu ločite vodno plast od organske plasti. Organsko plast nekajkrat sperite z vodo in lahko se lotite kisanja?

Ali je to postopek ali sem kaj spregledal?

Mimogrede, da ne bi začel druge teme, vprašanje št. 2.

Kakšna so začetna razmerja reagentov (temperatura in reakcijski čas zgoraj), koliko L topila in koliko L m40 na 1 kg BK4, da bo to optimalno?

Vprašanje 3. Ali lahko po izpiranju organske faze namesto enakega volumna acetona in nato utekočinjenja s koncentrirano klorovodikovo kislino 35-37 % v vodi do pH 5,5-6 namesto acetona uporabim IPA ali etil acetat?

Hvala za vaš čas in dragocene nasvete.

 

[Rush-Benzo]

Pozabil sem dodati, teme pa ne morem več urejati....

Kaj pravite o teh razmerjih:
1 kg BK4 - 4,5 l benzena / toluena / ksilena / DCM - 1,85 l M40 v vodi.

Razmerja sem izračunal iz neke tabele za sintezo 4MMC, ki kroži po spletu in opisuje reakcijski čas / temperaturo glede na topilo in nastale nečistoče.

 

[Mellym]

Proporcije se mi zdijo v redu. Toda skupna lestvica, ki jo boste uporabili, bi bila težko delo))

 

[Mellym]

Na splošno je postopek pravilen. Še ena stvar, ki bi jo lahko naredili, je, da organsko plast na koncu sperete s slanico. S tem bi odstranili morebitne ostanke vode, tako da bi ostala bolj čista plast.


Etilacetat deluje. IPA še nisem uporabil. Svetujem vam, da ne redčite raztopine proste baze. Preprosto dodajte po kapljicah in previdno HCL. Upoštevajte, da bo postala vroča, zato jo raje hranite v ledeni kopeli ali jo pustite, da se sproti ohlaja. Ko je pH dober, se bo izdelek začel obarjati. V tem trenutku vlijte aceton ali etilacetat in celoten izdelek se bo takoj zdrobil.

 

[Rush-Benzo]

Kako pripravite takšno raztopino slanice?

Ali naj po spiranju organske plasti po kapljicah dodajam HCL 35-37 %, vse skupaj ohladim na pH 5,5-6, in šele ko imam ta PH, dodam enako količino etil acetata ali acetona?

Ali je kakšna razlika na strani +, če najprej dodam HCL in nato razredčim, namesto če razredčim in dodam samo HCL?

Hvala za vaš odgovor

 

[Mellym]

Slanica je nasičena vodna raztopina NaCl. Pripravite jo lahko na pisti tako, da namizno sol raztopite v vodi. Največja koncentracija NaCl je 36 g/100 ml vode. Vzemite 1 l vode, jo postavite na blago temperaturo in začnite dodajati sol. V vroči vodi se mora raztopiti približno 400 gramov soli. Po ohladitvi na sobno temperaturo bo nekaj oborine padlo nazaj, kar je v redu. Lahko jo preprosto odlijete.

Ko raztopino proste baze sperete z vodo, jo sperite s slanico. Vlijte določeno količino, tako da se tvori ločena plast. Pri tem samo nežno vrtinčite, ne stresajte. Videli boste, da bo vaša organska raztopina postala bistrejša, manj motna. Počakajte, da se plasti usedejo in ločijo. To lahko po potrebi ponovite.

Odvisno od načina kisanja v zadnjem koraku lahko pride do manjših razlik. Na splošno gre samo za sorazmerne nesreče. Na primer, da je ostalo preveč topila ali da je ostalo nekaj vode - ne boste videli, kako se bo vaš izdelek zdrobil. Počakati boste morali, pustiti ga čez noč, da se kristalizira, ali poskusiti izhlapeti odvečno topilo... Za to sta potrebna čas in potrpežljivost.

 

[Mellym]

Oh, in samo še en nasvet glede stopnje zakisanja. Preden začnete, razdelite svojo raztopino proste baze na dve polovici. Ali pa vsaj pustite določeno količino. To je lahko res rešilno v primeru. Če se vam zgodi, da nekako pretiravate s kislino, preprosto dodajte to dodatno freebazo in s tem boste popravili svojo napako ter vrnili pH nazaj.

To je dobra praksa za vse korake oblikovanja soli zdravil, ne samo za meph.

 

[Rush-Benzo]

Najlepša hvala. Vaši nasveti nam bodo zagotovo prišli prav.

Ali bo po vašem mnenju razmerje med 1 kg BK4, 4,4 l topila in 1,85 l M40 uspešno opravilo preskus?

Kolikšno količino acetona/etil acetata moram dodati pri kisanju po spiranju organskega sloja? Enak volumen ali na primer polovico?

 

[HerrHaber]

Priporočljivo je, da približno četrtino končne proste raztopine hranite v topilu poleg tistega, v katerega kapljate kislino, da boste lahko popravili pH, če pade pod mejo... Na koncu boste vlili vse in nato previdno kapljali več kisline, da boste dosegli želeni pH (z napredovanjem boste postali boljši ali bolje rečeno bolj pozorni). Aceton ima v tem kontekstu odlične obarjalne lastnosti, njegova prednost pa je tudi, da se meša z vodo, zato razredči vodo v kislini in v vašem topilu ter tako pomaga, da se solni material (vaš izdelek) hkrati obori (pride iz raztopine/skristalizira). Dodajanje polovice volumna mešanice je nekoliko preveč, saj se bojim, da bi preveč povzročilo tudi obarjanje nečistoč, prav tako pa izpiranje z acetonom po vakuumski filtraciji (v lijaku ali v ločeni posodi) obeta veliko hitrejše sušenje vašega trdnega izdelka.

 

[Rush-Benzo]

Najlepša hvala za vaš profesionalni način tolmačenja. Hvaležen sem vam za to. Zato bom še naprej ostala pri Acetonu.

Preprosto povedano, če imam po pranju že 5 l proste baze, je najbolje, da ji dodam 2,5 l acetona in počasi dodajam klorovodikovo kislino do PH 5,5-6.

Ali sem to pravilno razumel? Ali je bolje dodati manj kot polovico, npr. 2L acetona, na 5L proste oprane baze? Ali imate s tem kakšne izkušnje?

Kar se tiče odlaganja nekaj na stran za primer, da PH pade veliko prenizko - upoštevano in bo verjetno uporabljeno v resnici.

 

[StarWars]

Za pridobitev 4mmc HCl lahko uporabite aceton IPA alkohol etilacetat ali vodo
In od sodov kisline HCl lahko uporabite 30 %.
Ali je veliko načinov, kako dobiti iz 4mmc obliko freebase

 

[Rush-Benzo]

To popolnoma dobro razumem. Jaz pa imam v mislih nekaj povsem drugega.

Koliko topila (aceton, etilacetat, IPA), na primer na 5 l proste, oprane alkalije, naj dodam, preden začnem dodajati klorovodikovo kislino 35-37 % do pH 5,5-6?

 

[StarWars]

Enako, koliko imate proste baze, če imate 500 ml proste baze, uporabite enak aceton ali alkohol IPA ali etilacetat.
Vržejo počasi HCl in ves čas preverjajo pH, potem vedo, koliko HCl potrebujejo.

 

[Rush-Benzo]

Tako acetonu / IPA / etil acetatu dodam toliko, kolikor imam proste baze. To sem tudi nekje prebral, nič manj kolega nekaj postov višje je zapisal, da je polovica te količine morda preveč, tako da so mnenja deljena. Nič manj pa moram to preizkusiti. Hvala.

 

[StarWars]

Made and u will see

 

[StarWars]

pH 6