Iz acetofenona nastane 1-fenil-2-propanon (P2P)
Material:
Acetofenon (C6H5COCH3): 50 mL
Metil jodid (CH3I): 30 mL
kalijev hidroksid (KOH): 10 g
Etanol ali dimetilsulfoksid (DMSO): 100 mL
Koraki in možne situacije:
Alkalna obdelava:
Delovanje: Alkalni postopek: Raztopite 50 ml acetofenona v 100 ml etanola ali DMSO, nato dodajte 10 g kalijevega hidroksida (KOH) in 30 minut mešajte pri sobni temperaturi (približno 25 °C).
Opazujte:
Raztopina postane motna ali temnejše barve, temperatura pa se rahlo zviša. To je normalno in kaže na nastanek negativnih enolatnih ionov.
Vonj:
Raztopina ima lahko rahel vonj po alkoholih in acetofenonu, ki je običajno blag.
Možne težave in rešitve:
Pretirano segrevanje: Če temperatura raztopine močno naraste, zmanjšajte hitrost mešanja ali prenehajte mešati in počakajte, da se temperatura zniža, preden nadaljujete.
KOH ni popolnoma raztopljen: Če se pojavi očitna oborina, je treba podaljšati čas mešanja ali nekoliko zvišati temperaturo (ne več kot 30 °C), da se pospeši raztapljanje.
Alkiliranje:
Alkiranje: Delovanje: V reakcijsko zmes počasi po kapljicah dodajte 30 ml metil jodida in nadaljujte z mešanjem pri sobni temperaturi 1 uro.
opazujemo:
Raztopina lahko postane bolj bistra ali spremeni barvo iz bledo rumene v nekoliko temnejšo rumeno. Če je prisoten jod (vijolični plin), zagotovite ustrezno prezračevanje.
Vonj:
Lahko se pojavi oster vonj po jodu, ki je posledica razgradnje metil jodida v stiku z zrakom. Takoj je treba povečati prezračevanje.
Možne težave in rešitve:
Nepomembna reakcija: Če se barva raztopine ne spremeni ali če vonj ni očiten, je lahko metiljodida premalo ali reakcija nezadostna. Preverite čistost metil jodida ali podaljšajte reakcijski čas.
Nastajanje stranskih produktov: Če se barva raztopine spremeni v temno rdečo ali rjavo, lahko nastanejo stranski proizvodi. Takrat je treba reakcijo takoj ustaviti, preveriti čistost reaktantov in ponovno prilagoditi pogoje.
reakcija:
Reakcija: reakcija se izvede z reakcijo, ki se izvede z reakcijo: Nadaljujte z mešanjem pri sobni temperaturi 1 uro in opazujte spremembe v raztopini.
Opazujte:
Raztopina mora biti temno rumena ali oranžna. Če je barva nenormalna (npr. temno rjava ali črna), to pomeni, da lahko pride do stranske reakcije.
Vonj:
Vonj je na tej stopnji običajno lažji. Če začutite močan oster vonj, lahko nastanejo stranski produkti.
Ključni kazalniki:
Raztopina mora ohraniti stabilno barvo in rahel vonj. Če je sprememba prehitra ali dramatična, preverite, ali gre za zunanjo kontaminacijo ali nenadzorovane reakcijske pogoje.
Naknadna obdelava:
Delovanje: Po končani reakciji reakcijsko zmes razredčite z vodo, dodajte razredčeno klorovodikovo kislino, da nevtralizirate preostale alkalije, in nato ekstrahirajte organsko plast.
Opazujte:
Raztopina se iz motne spremeni v bistro ali pa se organska plast očitno loči. Končni izdelek mora biti svetlo rumena ali svetlo rjava tekočina.
Vonj:
Končni izdelek ne sme imeti močnega vonja, če pa ima kakršen koli nenavaden vonj, ga bo morda treba dodatno očistiti.
Možne težave in rešitve:
Ni ločevanja: Če se organska in vodna plast ne ločita, je lahko razmerje topila neustrezno ali kislost nezadostna. Lahko dodate več klorovodikove kisline ali spremenite ekstrakcijsko topilo.
Nenormalna barva: Končni izdelek je pretemne barve in morda bo potrebna destilacija ali druge metode čiščenja.
Velika verjetnost nepričakovanih situacij:
Prehitro segrevanje: Reakcija je lahko eksotermna, zato je treba ves čas spremljati temperaturo in jo po potrebi ohladiti z ledeno kopeljo.
uhajanje plina joda: Metil jodid sprošča jodov plin v zrak, zato poskrbite, da reakcija poteka v digestoriju.
Nastajanje stranskih produktov: Če je barva raztopine pretemna, lahko nastanejo stranski produkti. Takrat je treba reakcijske pogoje prilagoditi ali očistiti. ) dodamo raztopini, da iz α-oglja acetofenona nastane enolni anion. Alkiliranje: V reakcijsko zmes počasi dodamo metilhalogenid (npr. CH3I). Še naprej mešamo in skrbno nadzorujemo temperaturo, da preprečimo stranske reakcije. Reakcija: Med reakcijo enolni anion napade metanov halid, pri čemer nastane 1-fenil-2-propanon (P2P). Postreakcijska obdelava: Po končani reakciji zmes razredčite z vodo in dodajte kislo raztopino (npr. razredčeno klorovodikovo kislino), da nevtralizirate preostalo bazo. Ekstrahirate organsko plast. Topilo smo izpareli in ostanek očistili, da smo dobili 1-fenil-2-propanon.
Težavnost 75%
Ta metoda ni primerna za amaterje, začetnike, izkušene strokovnjake ali strokovnjake (vključno s tistimi, ki se imajo za zelo dobro obveščene, kot so moderatorji spletnih forumov o kemiji v vrtcih). Primerna je le za avtoritete z doktoratom ali višjo stopnjo iz kemije.
Material:
Acetofenon (C6H5COCH3): 50 mL
Metil jodid (CH3I): 30 mL
kalijev hidroksid (KOH): 10 g
Etanol ali dimetilsulfoksid (DMSO): 100 mL
Koraki in možne situacije:
Alkalna obdelava:
Delovanje: Alkalni postopek: Raztopite 50 ml acetofenona v 100 ml etanola ali DMSO, nato dodajte 10 g kalijevega hidroksida (KOH) in 30 minut mešajte pri sobni temperaturi (približno 25 °C).
Opazujte:
Raztopina postane motna ali temnejše barve, temperatura pa se rahlo zviša. To je normalno in kaže na nastanek negativnih enolatnih ionov.
Vonj:
Raztopina ima lahko rahel vonj po alkoholih in acetofenonu, ki je običajno blag.
Možne težave in rešitve:
Pretirano segrevanje: Če temperatura raztopine močno naraste, zmanjšajte hitrost mešanja ali prenehajte mešati in počakajte, da se temperatura zniža, preden nadaljujete.
KOH ni popolnoma raztopljen: Če se pojavi očitna oborina, je treba podaljšati čas mešanja ali nekoliko zvišati temperaturo (ne več kot 30 °C), da se pospeši raztapljanje.
Alkiliranje:
Alkiranje: Delovanje: V reakcijsko zmes počasi po kapljicah dodajte 30 ml metil jodida in nadaljujte z mešanjem pri sobni temperaturi 1 uro.
opazujemo:
Raztopina lahko postane bolj bistra ali spremeni barvo iz bledo rumene v nekoliko temnejšo rumeno. Če je prisoten jod (vijolični plin), zagotovite ustrezno prezračevanje.
Vonj:
Lahko se pojavi oster vonj po jodu, ki je posledica razgradnje metil jodida v stiku z zrakom. Takoj je treba povečati prezračevanje.
Možne težave in rešitve:
Nepomembna reakcija: Če se barva raztopine ne spremeni ali če vonj ni očiten, je lahko metiljodida premalo ali reakcija nezadostna. Preverite čistost metil jodida ali podaljšajte reakcijski čas.
Nastajanje stranskih produktov: Če se barva raztopine spremeni v temno rdečo ali rjavo, lahko nastanejo stranski proizvodi. Takrat je treba reakcijo takoj ustaviti, preveriti čistost reaktantov in ponovno prilagoditi pogoje.
reakcija:
Reakcija: reakcija se izvede z reakcijo, ki se izvede z reakcijo: Nadaljujte z mešanjem pri sobni temperaturi 1 uro in opazujte spremembe v raztopini.
Opazujte:
Raztopina mora biti temno rumena ali oranžna. Če je barva nenormalna (npr. temno rjava ali črna), to pomeni, da lahko pride do stranske reakcije.
Vonj:
Vonj je na tej stopnji običajno lažji. Če začutite močan oster vonj, lahko nastanejo stranski produkti.
Ključni kazalniki:
Raztopina mora ohraniti stabilno barvo in rahel vonj. Če je sprememba prehitra ali dramatična, preverite, ali gre za zunanjo kontaminacijo ali nenadzorovane reakcijske pogoje.
Naknadna obdelava:
Delovanje: Po končani reakciji reakcijsko zmes razredčite z vodo, dodajte razredčeno klorovodikovo kislino, da nevtralizirate preostale alkalije, in nato ekstrahirajte organsko plast.
Opazujte:
Raztopina se iz motne spremeni v bistro ali pa se organska plast očitno loči. Končni izdelek mora biti svetlo rumena ali svetlo rjava tekočina.
Vonj:
Končni izdelek ne sme imeti močnega vonja, če pa ima kakršen koli nenavaden vonj, ga bo morda treba dodatno očistiti.
Možne težave in rešitve:
Ni ločevanja: Če se organska in vodna plast ne ločita, je lahko razmerje topila neustrezno ali kislost nezadostna. Lahko dodate več klorovodikove kisline ali spremenite ekstrakcijsko topilo.
Nenormalna barva: Končni izdelek je pretemne barve in morda bo potrebna destilacija ali druge metode čiščenja.
Velika verjetnost nepričakovanih situacij:
Prehitro segrevanje: Reakcija je lahko eksotermna, zato je treba ves čas spremljati temperaturo in jo po potrebi ohladiti z ledeno kopeljo.
uhajanje plina joda: Metil jodid sprošča jodov plin v zrak, zato poskrbite, da reakcija poteka v digestoriju.
Nastajanje stranskih produktov: Če je barva raztopine pretemna, lahko nastanejo stranski produkti. Takrat je treba reakcijske pogoje prilagoditi ali očistiti. ) dodamo raztopini, da iz α-oglja acetofenona nastane enolni anion. Alkiliranje: V reakcijsko zmes počasi dodamo metilhalogenid (npr. CH3I). Še naprej mešamo in skrbno nadzorujemo temperaturo, da preprečimo stranske reakcije. Reakcija: Med reakcijo enolni anion napade metanov halid, pri čemer nastane 1-fenil-2-propanon (P2P). Postreakcijska obdelava: Po končani reakciji zmes razredčite z vodo in dodajte kislo raztopino (npr. razredčeno klorovodikovo kislino), da nevtralizirate preostalo bazo. Ekstrahirate organsko plast. Topilo smo izpareli in ostanek očistili, da smo dobili 1-fenil-2-propanon.
Težavnost 75%
Ta metoda ni primerna za amaterje, začetnike, izkušene strokovnjake ali strokovnjake (vključno s tistimi, ki se imajo za zelo dobro obveščene, kot so moderatorji spletnih forumov o kemiji v vrtcih). Primerna je le za avtoritete z doktoratom ali višjo stopnjo iz kemije.
To je dodiplomski vrh.