Amfetamin iz P2P (fenil-2-propanona)

[G.Patton]

Uvod

Amfetamin lahko dobimo s 30-odstotnim izkoristkom v enostopenjski sintezi z refluksiranjem fenilacetona v etanolu z amoniakom, aluminijevim peskom in majhno količino živosrebrovega klorida. Pri preizkušanju tega reakcijskega postopka za amfetamin je bilo ugotovljeno, da izkoristek reakcije ni tako visok kot pri pervitinu (30 % oziroma 70 %). Vendar je zaradi enostavnosti postopka ta metoda vredna uporabe. To je najenostavnejši način za pridobivanje amfetamin sulfata iz P2P. Drug način lahko spoznate v temi Synthesis of Dextroamphetamine from P2P with (S)-(-)-α-Methylbenzylamine.

Oprema in steklovina.

• 2 L erlenmajerica z okroglim dnom.
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparature.
• Magnetno mešalo z grelno ploščo.
• povratni hladilnik.
• Vodna kopel.
• Vakuumski vir.
• steklena palica in lopatka.
• stroj za rotacijo.
• Laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,01 do 100 g) [odvisno od sintezne obremenitve].
• merilni valji 100 in 500 ml.
• 100 mL x3; 250 mL x3; 500 mL x3 čaše.
• 1 L ločilni lij.
• aparat za destilacijo.
• Vrelni lističi.
• Buchnerjeva bučka in lij [za majhne količine se lahko uporabi Schottov filter].
• Pasteurjeva pipeta.

Reagenti.

• 40 g, 0,3 mol fenilacetona (P2P) [CAS: 103-79-7].
• 200 ml etanola (EtOH) 96-98 %.
• 200 ml 25 % alkalnega amonijaka (NH4OH).
• 40 g, 1,5 mola Al-grit.
• 0,3 g, 1 mmol živosrebrov klorid (2) (HgCl2).
• ~200 ml destilirane vode.
• 120 g Kalijev hidroksid (KOH).
• ~450 mL dietiletra (Et2O).
• ~ 200 mL Klorovodikova kislina 20 % (HCl), vodna raztopina.
• ~ 200 g natrijev sulfat (Na2SO4).
• ~30 mL žveplova kislina, konc. 98 %.

1-fenil-2-aminopropan sulfat:
Točka vrelišča (prosta baza): 200-203 °C pri 760 mm Hg;
Tališče: 280-281 °C;
Molekulska masa: 368,5 g/mol;
Gostota: 0,936 g/mL;
CAS številka: 60-13-9.

Postopek

Mešanico 40 g (0,3 mola) fenilacetona, 200 ml etanola, 200 ml 25 % amoniaka, 40 g (1,5 mola) Al-grita in 0,3 g (1 mmol) HgCl2 segrevamo z močnim mešanjem v 2 L bučki z okroglim dnom in povratnim hladilnikom, dokler ne pride do reakcije, nato pa segrevanje takoj ustavimo. Če reakcija postane premočna, jo je treba ohladiti. Ko se reakcija zmanjša, zmes ob močnem mešanju refluksiramo približno 2 uri, zgoščamo v vakuumu do 200 mL in prelijemo v ledeno vodo, alkaliziramo s 120 g KOH in ekstrahiramo z etrom (100 mL x 3). Ekstrakcije se obdelajo z 20 % HCl, nastala vodna plast se alkalizira in ekstrahira s 150 mL etra. Organsko plast posušimo nad Na2SO4, eter izpareva, ostanek pa destiliramo v vakuumu. Izdelek: 12,5 g (30 %).

Pri pripravi amfetamin sulfata z dodajanjem žveplove kisline po kapljicah dobimo 96-98 % produkta s čistostjo 99,2-99,8 % (razred USP), ki ga filtriramo kot bel prah na Buchnerjevi bučki in lijaku ter posušimo na zraku. Tukaj in tukaj lahko najdete videoposnetek in fotografski priročnik za postopke kisanja.

 

[GhostChemist]

Reakcije potekajo v skladu s shemo 1.

Oprema, reagenti in steklovina za 1. in 2. poskus.

• 10,5 grama 14μm aluminijaste folije
• 0,1 grama živosrebrovega klorida
• 50 ml 20-25-odstotnega amoniaka
• 10 gramov natrijevega klorida v 30 ml vode
• 10 gramov prečiščenega P2P in 10 gramov neprečiščenega P2P (P2P, pridobljen z redukcijo P2NP z natrijevim borohidridom)
• 100-150 ml 88-odstotnega etanola
• 150-200 mL DCM (diklorometana)
• 3-5 mL koncentrirane žveplove kisline (80 %)
• pH indikatorski papir
• 2 litra tehnične vode s 500 grami ledu
• 20-30 gramov brezvodnega natrijevega sulfata
• 10-15 ml 25-odstotnega NaOH (natrijevega hidroksida)
• 35-40 ml acetona
• 2-litrske, 500-mililitrske in 250-mililitrske bučke
• Kondenzator
• Naprava za destilacijo topila z vodno kopeljo
• Naprava za vakuumsko filtriranje
• ločevalni lijak
• Silikonska mast za mletje
• Filtrirni papir
• Lijaki
• Čaše
• Grelnik

Faza 1.Nastajanje aluminijevega amalgama.
V erlenmajerico nalijemo dva litra vode in dodamo aluminijasto folijo, tako da je potopljena pod vodo. Doda se suh živosrebrov klorid in zmes se intenzivno meša, dokler ne pride do aktivnega izločanja vodika in dokler se na foliji ne pojavi motnost (približno 10-15 minut).
Slika 1

Slika 2

Nato raztopino odcedimo in aluminijev amalgam dvakrat speremo z destilirano vodo.

Očiščeni P2P Slika 3

Neočiščena P2P Slika 3.1

Faza 2. Redukcija in ekstrakcija.

Za hlajenje erlenmajerice je treba vnaprej pripraviti ledeno mrzlo vodo. Pridobljenemu aluminijevemu amalgamu se dodajo vodni amoniak, raztopina natrijevega klorida, P2P in etanol. Priključi se povratni hladilnik. Eksotermna reakcija se pri čistem P2P začne po 5 do 10 minutah, pri nečistem P2P pa skoraj takoj.
Slika 4

Reaktor je treba ohladiti, če temperatura preseže 50-60 ℃.
Slika 5

Reakcija v celoti poteka v približno 30-40 minutah. V tem času se reagenti spremenijo v sivo maso.
Slika 6

Reakcijski masi dodamo 10-15 ml 25-odstotnega NaOH, da se raztopi morebitni nereagirani aluminij, in jo pustimo stati 30-40 minut, dokler se izločanje vodika ne ustavi.
Slika 7

Po dodajanju alkalne raztopine in končanem izločanju plinastega vodika se zmes pusti, da se usede za približno eno uro, nato pa se filtrira.
Slika 8

Filtrirana raztopina, pridobljena iz prečiščenega P2P.
Slika 9

Filtrirana raztopina, pridobljena iz nečistega P2P.
Slika 10

Filtrirani raztopini dodamo 50-100 ml diklorometana.
Slika 11

Nastalo emulzijo v več obrokih prenesemo v ločilni lij in pustimo, da se usede. Sloj diklorometana se loči, dodatne porcije diklorometana pa se uporabijo za nadaljnjo ekstrakcijo.
Slika 12

Ekstrakt v diklorometanu (prečiščeni P2P).
Slika 13

Ekstrakt v diklorometanu (nečisti P2P).
Slika 14

Ločeno plast diklorometana posušimo nad brezvodnim natrijevim sulfatom in po potrebi filtriramo.
Slika 15

Posušena plast diklorometana se prenese v bučko za destilacijo. Diklorometan popolnoma destiliramo, dokler ne dosežemo temperature 90 °C.
Slika 16

Ostanek po destilaciji diklorometana (prečiščeni P2P).
Slika 17

Ostanek po destilaciji diklorometana (nečisti P2P).
Slika 18

Dobljenemu aminu dodamo 10-15 ml acetona in počasi dodajamo koncentrirano žveplovo kislino, dokler pH ne doseže vrednosti 5,5-6. Nato dobljeno raztopino izparevamo, dokler ne pride do kristalizacije.
Slika 19

Kristalizirano maso zmešamo z 15-20 ml hladnega acetona, temeljito premešamo in prenesemo na vakuumski filter. Nadalje jo speremo s hladnim acetonom in posušimo neposredno na filtru ali pod tokom toplega zraka.
Slika 20

Slika 21

Prah je amfetamin sulfat, pridobljen iz prečiščenega P2P.
Slika 22

Prašek je amfetamin sulfat, pridobljen iz neprečiščenega P2P.
Slika 23

Teoretično bi moralo biti mogoče iz 10 g P2P dobiti 10,077 g amfetamina v obliki baze s 100 % pretvorbo. Iz 10,077 g amfetamina v obliki baze naj bi teoretično dobili 1/2 mola sulfata ali 13,73 g amfetamin sulfata.

Iz čistega P2P smo dobili 5,65 g amfetamin sulfata, kar ustreza 41,1 % izkoristku.

Iz nečistega P2P smo dobili 2,29 g amfetamin sulfata ali 16,68 % izkoristka.

Sklepi
Izkoristek amfetaminisulfata z uporabo nečistega P2P je skoraj 2,5-krat manjši kot pri uporabi prečiščenega P2P. Takšen izkoristek je verjetno posledica prisotnosti nečistoč z dvojnimi vezmi, ki lokalno povečajo eksotermni učinek reakcije, kar povzroči izhlapevanje amoniaka iz reakcijske prostornine (amoniak je za razliko od metilamina lažji od zraka). Ob upoštevanju pridobljenih eksperimentalnih podatkov je uporaba P2P pri proizvodnji metamfetamina bolj smiselna.

 

[Mr.Blanks00]

Pozdravljeni, gospod, žal mi je, da želim vprašati. Amfetamine sem naredil na ta način dobim plast olja kar 25 gramov in ko naredim sulfatno sol dobim 8 gramov, medtem ko iz raztopine ekstrahiram in dobim samo 1 gram, ali je to primerno ali ne gospod, oprostite gospod še 1 za kako uporabljati ta amfetamin koliko mg za zmerni odmerek in kako ga uporabljate, je to tableta ali kaj, gospod, prosim svetujte gospod, hvala.

 

[Mr.Blanks00]

To je sir.

 

[Saul]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, 9 g skupaj je premalo (~21 % pretvorba). Koliko ste uporabili P2P? Verjetno ste dobili 25 g ne čiste baze brez amfetamina ali pa nisem jasno razumel vašega besedila.
Lahko odprete BB Wiki ==> Amfetamin in preberete o tem.

 

[Mr.Blanks00]

Uporabil sem 40 gramov p2p , dobil sem 25 gramov brezplačnega osnovnega olja, ko pa sem naredil sulfatno sol, sem dobil le 8 gramov.

 

[G.Patton]

Izplen je precej dober, 62,5 %. Mislim, da ni čiste baze brez amfetamina. Lahko preverite vrelišče svojega olja. Če se zelo razlikuje od amfetamina, ga lahko vakuumsko destilirate.

 

[studentt]

Pozdravljeni, imam olje freebase a, vendar imam nekaj težav. je kristalno čisto, vendar je ph 11,8. in tudi smrdi po jedkem. kaj naj storim, da ga očistim. izvedel sem normalno destilacijo, ker lahko dosežem visoko temperaturo. naj ga sperem z vrelo vodo?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, Studentt. Zakaj ste se odločili, da je to napačno? Amfetaminova prosta baza ima alkalen pH, ker -NH2 skupina daje bazični medij.
Kakšna je temperatura vrelišča vašega izdelka?
Ni potrebna.

 

[studentt]

nad 200c. ne vem točno, ker je moja grelna naprava brez zaslona. toda ko sem jo destiliral. je dosegla vrelišče, je bila nekaj podobnega kot plin. in se spremenila nazaj v tekočino.

 

[G.Patton]

Temperatura vrelišča je posredna potrditev čistosti snovi. Za njeno jasno razumevanje si lahko preberete tukaj Določanje vrelišča. Za namene destilacije je treba uporabljati termometer.

 

[blackburn]

v kakšnem obsegu je mogoče izvesti to sintezo? ali obstaja kakšen drug postopek, ko gre za približno 1l p2p

 

[G.Patton]

Menim, da bo reakcija preveč burna in da se bo izkoristek zmanjšal. Nisem prepričan, da jo lahko skalirate na več kot 100 g.

 

[blackburn]

Ok, hvala za odgovor! Ali veste, katera pot je najboljša za večje serije? Malo sem si ogledal P2NP z NaBH4/CuCl2 (merilo 1 kg), vendar iščem tudi večje od tega, če obstaja možnost, se opravičujem, da sprašujem tukaj, vem, da to ne spada v temo

/Regards

 

[G.Patton]

Da, priporočam vam to metodo

 

[Hank Schrader]

Izplen se lahko poveča do 95 %. Edini pogoj je brezvodni amoniak.

 

[Gale]

Koliko živosrebrovega klorida priporočate za 800 g sinteze

 

[Mr.Blanks00]

Pozdravljeni gospod, kako uporabljate brezvodni amoniak, medtem ko mora reakcija hgcl vsebovati vodo... ali lahko razložite svojo metodo.

 

[Hank Schrader]

To je preprosto. Že dolgo je znana tehnologija, ki uporablja avtoklav in brezvodni amoniak. Cilinder z amonijakom se priključi na avtoklav in nasiči z ledenim metanolom do želene mase. Običajno pripravimo 10-12-odstotno raztopino amonijaka v metanolu. Voda bo v reakciji seveda v majhnih količinah, saj se pri nastajanju imina pri reakciji sprošča voda...
Amfetamin lahko dobimo tako na aluminiju kot na drugih katalizatorjih, vendar je treba v primeru uporabe Raneya ali drugih kovin reakciji dovajati vodik.