Ali kdo od vas ve, kako izvesti redukcijo NS s cinkom in HCl z dobrim izkoristkom?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Vem, da lahko nekako ta reakcija doseže dober izkoristek ...
Moj prijatelj na Tajvanu je pri tej reakciji dosegel več kot 60-odstotni izplen, pri čemer jo je skoraj na pol izpeljal, meni pa je uspelo doseči največ 20-30 % ...

kot razumem, ima redukcija več korakov in najprej se reducira nitro skupina, nato dvojna vez, vendar v skladu z dokumentom ZINC\HCL gre enamin skozi imin, da se reducira v amin, in res mi ni uspelo razumeti, kako bi ga v celoti reduciral, moj prijatelj res ne zna razložiti več in samo pravi, da "reakcijo izvaja po občutku".

Cink dodajam v eni uri v raztopino ipa\hcl v razmerju 1:2, pri čemer vzdržujem temperaturo 5C, včasih reakcija na koncu postane hladna, ker preneha proizvajati toploto, morda to upočasni pretvorbo? ali pa sem tudi prebral, da če je cink, ki ga uporabljate, malo oksidiran, lahko uniči reakcijo (čeprav se je njegova moč nanašala na halogenirano NS).

Nitro skupina se reducira, o čemer sem skoraj prepričan, saj se barva spremeni v prozorno sivkasto raztopino, vendar se zdi, da je izkoristek zelo majhen in iz nekega razloga pretvorba v amin ni popolna.

Vem, da lahko redukcijo izvedem tudi z nabh4\cucl2 (in to nameravam tudi kmalu poskusiti).
vendar če kdo ve kaj za to novo redukcijo, bi mu to res pomagalo

Ali kdo od vas obvlada to reakcijo in pozna ključne točke?
Dodal sem članek za referenco, saj je bil v njem predlagan mehanizem delovanja
 

Attachments

  • kcZe5wGiT9.pdf
    265.3 KB · Views: 605

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Te reakcije osebno ne poznam, vendar glede na to, kar opisujete, morda lahko poskusite z manjšim hlajenjem? Naredite mikrosintezo in poglejte, kaj se zgodi z nekoliko povečanimi temperaturami.
 
Top