Je kdo kdaj poskusil z Bayerjevo-villagerjevo potjo do P2P?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Da - to sem storil velikokrat.
Prvi korak aldolna kondenzacija, katalizirana s kislino, je enostaven in dosežemo lahko dokaj dobre izkoristke vmesnega produkta.
Sedaj pa je korak bayer villiger oksidacije nekaj, s čimer se že dolgo ukvarjam in preizkušam vse vrste različnih katalizatorjev in reagentov. Če imate dostop do nečesa, kot je komercialna 40-odstotna raztopina perocetne kisline (ki jo lahko dobim le občasno in le v omejenih količinah), je to enostavna in dobra pot do P2P.
Če imate dostop do 30-odstotne raztopine vodikovega peroksida, je to še vedno dobra pot za proizvodnjo v manjšem obsegu.
Če si samo želite proizvesti majhne količine visokokakovostnega P2P in vas ne skrbi nekaj truda, potem mislim, da je to eden najboljših načinov, če nimate dostopa do omejenih kemikalij, saj lahko vse, kar potrebujete, kupite otc ali proizvedete v ustreznem laboratoriju.
Če imate kakršna koli vprašanja v zvezi s katerim koli korakom, sem prepričan, da vam lahko pomagam. Prav tako imam veliko posnetkov / slik za ponazoritev postopka.
Prvi korak aldolna kondenzacija, katalizirana s kislino, je enostaven in dosežemo lahko dokaj dobre izkoristke vmesnega produkta.
Sedaj pa je korak bayer villiger oksidacije nekaj, s čimer se že dolgo ukvarjam in preizkušam vse vrste različnih katalizatorjev in reagentov. Če imate dostop do nečesa, kot je komercialna 40-odstotna raztopina perocetne kisline (ki jo lahko dobim le občasno in le v omejenih količinah), je to enostavna in dobra pot do P2P.
Če imate dostop do 30-odstotne raztopine vodikovega peroksida, je to še vedno dobra pot za proizvodnjo v manjšem obsegu.
Če si samo želite proizvesti majhne količine visokokakovostnega P2P in vas ne skrbi nekaj truda, potem mislim, da je to eden najboljših načinov, če nimate dostopa do omejenih kemikalij, saj lahko vse, kar potrebujete, kupite otc ali proizvedete v ustreznem laboratoriju.
Če imate kakršna koli vprašanja v zvezi s katerim koli korakom, sem prepričan, da vam lahko pomagam. Prav tako imam veliko posnetkov / slik za ponazoritev postopka.
- By Cbison
Potrebujem pomoč pri tej reakciji. Ne morem iti niti čez prvi korak pridobivanja kristalov MPB. Rad bi pridobil kristal MPB, ne da bi izvedel vakuumsko destilacijo.
Plinski MEK + benzaldehid pustim stati 48 ur, nato pa dekantiram spodnjo plast. Rjavo plast sperem z vodo in nato z raztopino NaHco2 do nevtralnosti. Rjavo organsko olje se raztopi v etanolu in postavi v zamrzovalnik.
Po dolgih urah v zamrzovalniku kristal še vedno ni viden. Poskusil sem potopiti žlico, vendar še vedno ni kristala. Potrebujem pomoč, da dobim kristale MPB.
Ali lahko dosežem nastanek kristalov tako, da izhlapim del topila do nasičenja in ga ohladim?
Plinski MEK + benzaldehid pustim stati 48 ur, nato pa dekantiram spodnjo plast. Rjavo plast sperem z vodo in nato z raztopino NaHco2 do nevtralnosti. Rjavo organsko olje se raztopi v etanolu in postavi v zamrzovalnik.
Po dolgih urah v zamrzovalniku kristal še vedno ni viden. Poskusil sem potopiti žlico, vendar še vedno ni kristala. Potrebujem pomoč, da dobim kristale MPB.
Ali lahko dosežem nastanek kristalov tako, da izhlapim del topila do nasičenja in ga ohladim?
Ne vem, ali lahko omenim še kakšno drugo spletno mesto, vendar je to storilo veliko ljudi in ni tako težko, bojim se le, da morate izbrati dobro oksidacijo, ki ne bo eksplodirala, če izgubite nadzor !
Da, preizkusil sem Oxone in sem njegov velik ljubitelj, saj je precej poceni in ga je mogoče kupiti v vsaki trgovini s strojno opremo, vendar ga imam raje za epoksidacije, zlasti z acetonom/dmdo za proizvodnjo substituiranih derivatov P2P.
Baeyer Villigerjeva oksidacija z oksonom ima nekaj pomanjkljivosti, za katere še vedno poskušam najti dober način, kako jih zaobiti, vendar mi še ni uspelo.... izkoristki so nizki, DMF in acetonitril, ki sta dobra topila ali so-topila za to reakcijo, pa ni lahko dobiti, uporaba vodnih raztopin pa ne deluje dobro in zahteva velik molarni presežek oksona, ker pa je molarna masa oksona precej velika, ga boste potrebovali velike količine, zaradi česar je delo precej težavno.
Baeyer Villigerjeva oksidacija z oksonom ima nekaj pomanjkljivosti, za katere še vedno poskušam najti dober način, kako jih zaobiti, vendar mi še ni uspelo.... izkoristki so nizki, DMF in acetonitril, ki sta dobra topila ali so-topila za to reakcijo, pa ni lahko dobiti, uporaba vodnih raztopin pa ne deluje dobro in zahteva velik molarni presežek oksona, ker pa je molarna masa oksona precej velika, ga boste potrebovali velike količine, zaradi česar je delo precej težavno.
Za zdaj je zame najboljša pot OTC do P2P še vedno fenilalanin do fenilacetonitrila do fenilocetne kisline in nato križna ketonizacija z ledvično ocetno kislino z uporabo FE/FESo4 v visoko vrelih topilih pri približno 250 stopinjah Celzija. Seveda se dobro obnese tudi cevna peč z manganom ali drugimi katalizatorji, vendar nimam cevne peči in moja cevna peč DIY še vedno ni zgrajena ... Ker ne vem, kdaj. Tudi suha destilacija kalcijevih ali magnezijevih soli deluje, vendar je čiščenje zelo zahtevno, pa tudi donosi niso ravno veliki...
- By TheNut22
Naredil sem to fenilalanin ---> benzil cianid ---> fenilocetna kislina.
Ali mi lahko poveste več o tej navzkrižni ketonizaciji? Moja fenilocetna kislina leži na mizi in ne vem, kaj bi z njo naredil, ker nimam tistih dobrih klorirnih sredstev za izdelavo ocetnega anhidrida. Nikoli še nisem slišal za to pot. Prosim, pojasnite mi jo!
Ali mi lahko poveste več o tej navzkrižni ketonizaciji? Moja fenilocetna kislina leži na mizi in ne vem, kaj bi z njo naredil, ker nimam tistih dobrih klorirnih sredstev za izdelavo ocetnega anhidrida. Nikoli še nisem slišal za to pot. Prosim, pojasnite mi jo!
- By lalalander
Ste ugotovili, kako uporabiti fenilocetno kislino brez ocetnega anhidrida? Če ne, imam besedilo o tem.
Prav tako potrebujem pomoč pri sintezi benzil cianida iz fenilalanina. Vesel bom, če mi boste pomagali.
Prav tako potrebujem pomoč pri sintezi benzil cianida iz fenilalanina. Vesel bom, če mi boste pomagali.
Dandanes vsaka navadna metoda p2p skoraj ni vredna z novimi cenami glicidata in dostopnostjo meti skladišča europe/moscow/usa.
Za proizvodnjo substituiranih fenilacetonov pa priprava glicidata ni veliko dela.
Za proizvodnjo substituiranih fenilacetonov pa priprava glicidata ni veliko dela.
- By TheNut22
Ja, vendar je to dobra sinteza prakse, IN če je opravljena pravilno, boste dobili dobro količino P2P. Jaz sem dobival približno 20 gramov, vendar sem se malce zmotil. Kjer živim, mislim, da je to najlažja metoda, ker je cena benza in MEK-a tako majhna in jo je mogoče kupiti skoraj povsod, če veš, kje iskati 
. Veste, da v EU vse države nimajo enakih zakonov. Pri nas so nehali prodajati celo GABA, ko je bil NANO2 v hladilnih oblogah. Ko so hladilne obloge zamenjali s sečnino, so spet začeli prodajati GABA.
. Veste, da v EU vse države nimajo enakih zakonov. Pri nas so nehali prodajati celo GABA, ko je bil NANO2 v hladilnih oblogah. Ko so hladilne obloge zamenjali s sečnino, so spet začeli prodajati GABA.