Najboljši način za izolacijo safrola iz eteričnega olja sassafrasa

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
29
Points
18
Končno sem dobil nekaj sasafrasovega olja in vidim več načinov, kako to narediti...

Najpogostejši se zdijo naslednji:
kristalizacija safrola z zamrzovanjem
vakuumska destilacija
ekstrakcija tekočina/tekočina

( https://www.drugtimes.org/ecstasy-3/safrole.html nekako gre čez kup metod, če je kdo radoveden. napisal stavka eons ago)

Kateri načini so se obnesli pri vas? kakšni nasveti? misli?

Imam opremo za vakuumsko destilacijo in vse potrebno, da lahko z njo naredim skoraj vse... Upam, da bom slišal misli in izkušnje drugih ljudi, preden se odločim za določeno metodo...
 

Loki12

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 18, 2022
Messages
52
Reaction score
25
Points
8
Ves čas se ukvarja s temo:
"Ne morem dobiti safrola? ZAMRZNITE GA!"

Pojdite na drugo stran in začnite brati od tam, verjamem, da bi morali najti večino tistega, kar potrebujete, že s tem, da prelistate to drugo stran od zgoraj navzdol. Sporočite mi, če vam bo pomagalo ali ne!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,308
Solutions
4
Reaction score
881
Points
113
Zdi se, da bi bil odličen začetek zamrznitev, ki ji sledi vakuumska destilacija za doseganje kakovosti reagentov, kar nikoli ni grozno, vendar je morda nepotrebno, odvisno od tega, kaj nameravate početi naprej
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,661
Solutions
3
Reaction score
2,736
Points
113
Deals
1
Menim, da je to najboljši način. Pozdravljeni.
 

Loki12

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 18, 2022
Messages
52
Reaction score
25
Points
8
@BrownRiceSyrup
@G.Patton
Z metodo, ki sem jo objavil zgoraj, sem imel dejansko veliko uspeha; od objave odgovora v tej temi sem imel čas za eksperimentiranje.
Vendar nisem imel sreče, da bi dobil v roke sassafrassovo olje, zato ne morem neposredno komentirati postopka, vendar sem pri raziskovanju postopka ugotovil, da je izbrano eterično olje veliko težje predelati, in ko sem prosil za pomoč, so mi celo rekli, naj obupam. Po mojem mnenju so bili izkoristki frakcijske vakuumske destilacije slabi, frakcije pa so si bile preveč podobne.
Na koncu sem olje razdelil v 1l steklenice iz prozornega stekla in ga vstavil v zamrzovalnik v stanovanju, mislim, da se sprva ni nič zgodilo, saj je bilo v majhnem hladilniku komaj kaj, zato menim, da temperatura ni bila dovolj nizka. Tudi semenskega kristala nisem imel.
Po približno dveh tednih je iz olja nastala bela oborina, ki je bila opazno zlepljena in plavajoča, poleg tega so na stenah ene od steklenic, ki je bila v zamrzovalniku v vodoravnem položaju, nastali majhni kristali. Olje iz vodoravne steklenice je bilo hitro prelito v drugo posodo, steklenica je bila zaprta pri sobni temperaturi in kristali so se ponovno spremenili v tekočino. Druge steklenice so bile vzete ven in olje je bilo zelo počasi prečrpano, da se je v steklenicah ohranila snov, podobna spermijem. Steklenicam smo dovolili, da se vrnejo na sobno temperaturo in se snov v njih stopi (da se zberejo vsi zamrznjeni deli bele oborine, ki je zdaj ostala, opazili pa smo tudi, da je v majhnih količinah nastala na stenah steklenic).
Zelo lahkotno tekoče olje je bilo združeno v manjšo stekleno steklenico in postavljeno še za 10 ali več dni v zamrzovalnik ... Olje je bilo ponovno razdeljeno na 1 l in vse steklenice so bile postavljene vodoravno.
Predstavljajte si presenečenje, ko so po tem času odprli zamrzovalnik in našli več mlečnih oborin, ki so plavale v steklenicah z oljem, manjša steklenica, v kateri je bila snov združena, pa je bila skoraj popolnoma trdna in je kristalizirala lepe oblike po vsej notranji steni, na katero je bila položena.

Lahko vam dam le en nasvet, o katerem se je razpravljalo v temi, na katero sem vas napotil; snov, ki se mi je kristalizirala, je to učinkovito storila šele, ko je bila ločena od matičnega olja. Bela mlečna snov, ki zamrzne iz olj, se ne drži dna ali sten, morda bi se v višjih koncentracijah držala, pri meni pa preprosto plava, zato je treba biti zelo previden pri dekantiranju olja in ne izlivati mleka z njim. Skoraj vse sem izločil in opravil bom več testov, ko bo na voljo čas, vsekakor bi želel olje zamrzniti in poskusiti ločevanje s centrifugiranjem, vendar preprosto nimam časa, da bi poskušal izločiti to "majhno" količino snovi in se z njo igrati, saj moram zadovoljiti stranke v večjem obsegu. Ko bom imel nekaj časa, bom to dodatno raziskal, imam nekaj fotografij, morda bom naredil nit, da bi vrnil tej skupnosti. Z boljšo opremo bom zagotovo ponovno preučil to metodo, saj bi se mi morda splačala v večjem obsegu.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,661
Solutions
3
Reaction score
2,736
Points
113
Deals
1
Mislim, da lahko poleg postopka zamrzovanja uporabite dolgo energijsko kolono, da bi to destilacijo izvedli bolj previdno.
To bi bilo odlično!
 

oldkaw

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 16, 2022
Messages
6
Reaction score
6
Points
3
Vi za ločevanje sasafrasovega olja iz korenin uporabljate parni aparat?
 

zoom

Don't buy from me
New Member
Joined
May 23, 2023
Messages
0
Reaction score
0
Points
1

2-79-790125

Don't buy from me
Member
Joined
May 26, 2024
Messages
82
Reaction score
21
Points
8
H @BrownRiceSyrup - torej je ta povezava iz Strikeove knjige Total Synthesis II. Po mojem mnenju je knjiga v redu, vendar začenjam dvomiti o njej. Eksperimentiral sem s svojo Sassafraso z metodo 30 % ocetne kisline in etanola, ki jo omenja Strike. Na podlagi številnih poskusov ta metoda ne deluje ali pa nimam prave Sassafras. Zato poskušam poiskati strokovni laboratorijski test, ki bi ugotovil, ali imam sasafraso ali ne. Vsako priporočilo bi bilo dobrodošlo. Zanima me, katera je trenutno vaša najboljša preizkušena in resnična metoda za izolacijo Safrole od metode Sass.

Ena stvar, ki jo je dobil prav, je, da Illicium Parviflorum res vsebuje Safrole v listih in vejah. Trenutno mi na dvorišču raste več vrst "Florida Sunshine". Čez nekaj let bom iz njih dobil dragoceno esenco in ne bo dvoma, ali imam Safrole ali ne. Medtem pa hočem videti, ali sem dobil najboljši Sassov priključek v ZDA ali če je to samo še ena jebena prevara.

Nič ni lepšega kot ure dolgočasne frakcijske destilacije, ko PdCL čez noč mešaš v metanolu, se ukvarjaš s hidrokinonom, več ur destiliraš in prideš do jack diddly fucking squat.
 
Top