Pozdravljeni, tukaj pripenjam preprosto in enostavno sintezo bkmdma s fotografijami postopka in končnega izdelka.
1- Za začetek smo prinesli dva plastična sodčka s približno 25 litri in v notranjosti sodčka raztopili natančno 500 g C.A.S: 52190-28-0 odlične kakovosti v 2,5 litra DCM (diklorometana) ter z električnim vrtalnikom z mešalnim betonom mešali do popolnega raztapljanja prekurzorja, kar ni trajalo več kot nekaj minut.
2- zdaj je dodal 1 liter metilamina v različnih obrokih s hitrostjo 250 ml približno vsakih 10 minut. V nobenem trenutku se temperatura ni povečala, saj so bili vsi reagenti pred začetkom reakcije hladni, prav tako se pri tej reakciji ni uporabljala toplota. ko je bil dodan ves metilamin, se je mešalo 40 minut, dokler ni bilo več opaziti hlapov metilaminskega plina.
3 - 50 minut po začetku reakcije je bilo mešanje ustavljeno in počakali smo nekaj minut, da sta se ločili dve plasti: baza in vodna plast, ki je nastala iz metilamina in še vedno sledi produkta. za to smo uporabili drug plastični boben in plast Vodna plast je bila ločena v nov boben za poznejše ekstrakcije dela produkta, ki je ostal v vodni plasti. Za to je bil uporabljen etilacetat. Vodni plasti se je vsakič trikrat dodalo 100 mililitrov etil acetata, ki se je zbral za dodajanje v drugo tambo, kjer je bila rezervirana osnova.
4- Ko so bile vse tri ekstrakcije združene z bazo v istem bobnu, je bila baza očiščena, za kar je bila dodana obilna voda, ki se je mešala skupaj z bazo, in ko se je voda ločila, je bila vsa voda izpuščena iz drugega bobna, tako da je v prvi cevi ostala čista metilonska baza. Ta postopek čiščenja se je ponovil vsaj trikrat, dokler baza ni imela vonja po metilaminu. Sedaj je bila v boben, v katerem je bila baza, dodana dobra pest magnezijevega sulfata, ki se je sušil 20 minut, v tem času pa je bil uporabljen za odstranjevanje čistilne vode, ki se je usedla v drugo vedro. Kot je razvidno, se celotna sinteza izvaja le s pomočjo dveh plastičnih veder in običajnega zidarskega vrtalnika z nastavkom za mešanje malte in cementa ter z dobrim virom vode v bližini proizvodnega območja.
5 - nastanek metilona hidroklorida, za to so v čaši pripravili zadostno količino 36-odstotnega HCL z malo hladnega acetona, še enkrat so vključili električni vrtalnik in osnovo nenehno mešali, hcl pa so dodajali v majhnih obrokih in merili ph, dokler niso dosegli ph 5, v tem trenutku so prenehali dodajati več HCL, vendar so osnovo še malo mešali, ko smo ustavili vrtalnik, smo opazili veliko hidroklorida tako plavajočega kot na stenah, dnu kocke in pritrjenega na vrtalnik.
6- postopek filtriranja. V ta namen smo ponovno vzeli drugo kocko in nanjo položili filter, ki smo ga trdno pritrdili s pinceto, in filtrirali vso raztopino, pri čemer je metilon ostal ujet v filtru. Kocko in luknjo, v kateri je bil metilon, smo postrgali in dobro odcedili. kocko smo zažgali in posušili na zraku, da smo dobili 90 % suhe snovi dejanske mase prekurzorja.
7- ponovna kristalizacija . 490 g metilona HCL smo dali v rekristalizacijo z vodo in acetonom v razmerju: na vsak gram HCL 1,5 ml destilirane vode in 1 ml acetona, pri čemer je nastalo nekaj lepih kristalov, hkrati pa smo očistili njegovo čistost in dosegli dober odstotek čistega kristala bkmdma.
1- Za začetek smo prinesli dva plastična sodčka s približno 25 litri in v notranjosti sodčka raztopili natančno 500 g C.A.S: 52190-28-0 odlične kakovosti v 2,5 litra DCM (diklorometana) ter z električnim vrtalnikom z mešalnim betonom mešali do popolnega raztapljanja prekurzorja, kar ni trajalo več kot nekaj minut.
2- zdaj je dodal 1 liter metilamina v različnih obrokih s hitrostjo 250 ml približno vsakih 10 minut. V nobenem trenutku se temperatura ni povečala, saj so bili vsi reagenti pred začetkom reakcije hladni, prav tako se pri tej reakciji ni uporabljala toplota. ko je bil dodan ves metilamin, se je mešalo 40 minut, dokler ni bilo več opaziti hlapov metilaminskega plina.
3 - 50 minut po začetku reakcije je bilo mešanje ustavljeno in počakali smo nekaj minut, da sta se ločili dve plasti: baza in vodna plast, ki je nastala iz metilamina in še vedno sledi produkta. za to smo uporabili drug plastični boben in plast Vodna plast je bila ločena v nov boben za poznejše ekstrakcije dela produkta, ki je ostal v vodni plasti. Za to je bil uporabljen etilacetat. Vodni plasti se je vsakič trikrat dodalo 100 mililitrov etil acetata, ki se je zbral za dodajanje v drugo tambo, kjer je bila rezervirana osnova.
4- Ko so bile vse tri ekstrakcije združene z bazo v istem bobnu, je bila baza očiščena, za kar je bila dodana obilna voda, ki se je mešala skupaj z bazo, in ko se je voda ločila, je bila vsa voda izpuščena iz drugega bobna, tako da je v prvi cevi ostala čista metilonska baza. Ta postopek čiščenja se je ponovil vsaj trikrat, dokler baza ni imela vonja po metilaminu. Sedaj je bila v boben, v katerem je bila baza, dodana dobra pest magnezijevega sulfata, ki se je sušil 20 minut, v tem času pa je bil uporabljen za odstranjevanje čistilne vode, ki se je usedla v drugo vedro. Kot je razvidno, se celotna sinteza izvaja le s pomočjo dveh plastičnih veder in običajnega zidarskega vrtalnika z nastavkom za mešanje malte in cementa ter z dobrim virom vode v bližini proizvodnega območja.
5 - nastanek metilona hidroklorida, za to so v čaši pripravili zadostno količino 36-odstotnega HCL z malo hladnega acetona, še enkrat so vključili električni vrtalnik in osnovo nenehno mešali, hcl pa so dodajali v majhnih obrokih in merili ph, dokler niso dosegli ph 5, v tem trenutku so prenehali dodajati več HCL, vendar so osnovo še malo mešali, ko smo ustavili vrtalnik, smo opazili veliko hidroklorida tako plavajočega kot na stenah, dnu kocke in pritrjenega na vrtalnik.
6- postopek filtriranja. V ta namen smo ponovno vzeli drugo kocko in nanjo položili filter, ki smo ga trdno pritrdili s pinceto, in filtrirali vso raztopino, pri čemer je metilon ostal ujet v filtru. Kocko in luknjo, v kateri je bil metilon, smo postrgali in dobro odcedili. kocko smo zažgali in posušili na zraku, da smo dobili 90 % suhe snovi dejanske mase prekurzorja.
7- ponovna kristalizacija . 490 g metilona HCL smo dali v rekristalizacijo z vodo in acetonom v razmerju: na vsak gram HCL 1,5 ml destilirane vode in 1 ml acetona, pri čemer je nastalo nekaj lepih kristalov, hkrati pa smo očistili njegovo čistost in dosegli dober odstotek čistega kristala bkmdma.
in varna dostava. Po mojem mnenju vam ga na vrata dostavi DEA.