APAAN se pogosto uporablja za proizvodnjo BMK (P2P; cas 103-79-7) iz naslednjih razlogov:
- cena APAAN (cas 4468-48-8) je v primerjavi s ceno P2P relativno nizka;
- pretvorba APAAN v BMK ne zahteva posebnega kemijskega znanja;
- pretvorba APAAN v BMK ne zahteva kompleksne ali drage opreme;
- enostavno se doseže dovolj dober 60-75 % izkoristek.
APAAN se lahko pretvori s pomočjo močne kisline, kot so fosforna, žveplova ali klorovodikova kislina. Pri nekaterih reakcijah je potrebno tudi zunanje segrevanje. Sintezni produkti so BMK (P2P), amonijeva sol, CO2, nekaj preostale kisline in voda.
- cena APAAN (cas 4468-48-8) je v primerjavi s ceno P2P relativno nizka;
- pretvorba APAAN v BMK ne zahteva posebnega kemijskega znanja;
- pretvorba APAAN v BMK ne zahteva kompleksne ali drage opreme;
- enostavno se doseže dovolj dober 60-75 % izkoristek.
APAAN se lahko pretvori s pomočjo močne kisline, kot so fosforna, žveplova ali klorovodikova kislina. Pri nekaterih reakcijah je potrebno tudi zunanje segrevanje. Sintezni produkti so BMK (P2P), amonijeva sol, CO2, nekaj preostale kisline in voda.
Mešanica produktov pretvorbe APAAN običajno vsebuje mešanico BMK, kisline, vode, amonijeve soli in včasih APAAN (odvisno od razmerja snovi). To se zgodi zato, ker se ta sinteza običajno izvaja v slabih laboratorijskih pogojih z nekaj napakami. Poleg tega mešanica proizvodov vsebuje vrsto stranskih proizvodov, ki se sintetizirajo iz BMK v kislem prostoru.
Glede na javne informacije številni kemiki uporabljajo presežek kislin, da bi povečali hitrost pretvorbe in izvedli popolno pretvorbo APAAN v BMK. V primeru uporabe vodne raztopine kislin bo v končni mešanici izdelkov kisla plast vode. Izgleda kot dve plasti, zgornja oljnata plast je BMK, spodnja plast je kisla voda.
pretvorba APAAN v BMK poteka v več stopnjah.
Glede na javne informacije številni kemiki uporabljajo presežek kislin, da bi povečali hitrost pretvorbe in izvedli popolno pretvorbo APAAN v BMK. V primeru uporabe vodne raztopine kislin bo v končni mešanici izdelkov kisla plast vode. Izgleda kot dve plasti, zgornja oljnata plast je BMK, spodnja plast je kisla voda.
pretvorba APAAN v BMK poteka v več stopnjah.
Pretvorba APAAN v BMK je reakcija hidrolize. To je reakcija z vodo, ki se lahko izvede z uporabo kisline (klorovodikova kislina, žveplova kislina ali fosforjeva kislina) ali močne baze, kot je kavstična soda (natrijev hidroksid).
Reakcija ima več stopenj. Na primer, skupina -CN se pretvori v kislo skupino -COOH v pogojih reakcije s klorovodikovo kislino, nato nastane amonijev klorid. Amonijev klorid je NH4CL, ki vsebuje atom N skupine -CN. Če v reakciji uporabimo žveplovo kislino, v tej fazi nastane amonijev sulfat.
Dekarboksilacija poteka v naslednji reakcijski fazi. To pomeni, da iz kisle skupine nastane CO2. Po tem je pretvorba APAAN v BMK končana. HCN je izredno strupena cianovodikova kislina, ki nastane med reakcijo pri normalnih pogojih. Ni znano, kaj se zgodi, če ista reakcija poteka pri zelo visoki temperaturi. To se lahko zgodi le, če v reakcijskem sistemu ni več vode. Temperatura vrelišča reakcijske zmesi je 100 °C, ker je v njej voda. APAAN je pri 100 °C v tekoči obliki, zato je postopek mešanja enostaven.
Reakcija ima več stopenj. Na primer, skupina -CN se pretvori v kislo skupino -COOH v pogojih reakcije s klorovodikovo kislino, nato nastane amonijev klorid. Amonijev klorid je NH4CL, ki vsebuje atom N skupine -CN. Če v reakciji uporabimo žveplovo kislino, v tej fazi nastane amonijev sulfat.
Dekarboksilacija poteka v naslednji reakcijski fazi. To pomeni, da iz kisle skupine nastane CO2. Po tem je pretvorba APAAN v BMK končana. HCN je izredno strupena cianovodikova kislina, ki nastane med reakcijo pri normalnih pogojih. Ni znano, kaj se zgodi, če ista reakcija poteka pri zelo visoki temperaturi. To se lahko zgodi le, če v reakcijskem sistemu ni več vode. Temperatura vrelišča reakcijske zmesi je 100 °C, ker je v njej voda. APAAN je pri 100 °C v tekoči obliki, zato je postopek mešanja enostaven.
Pretvorba APAAN s fosforno kislino
Opis kemijskega postopka:
APAAN se v prvi fazi zmeša s fosforno kislino. Nato je treba mešanico segreti na 150-160 °C, da se ustrezno pretvori. To je veliko višja temperatura kot pri reakcijah z žveplovo ali klorovodikovo kislino. Reakcijski zmesi ne dodajamo vode. Voda preprečuje, da bi temperatura dosegla visoko temperaturo, saj je b.p. vode 100 °C.
Mešanico segrevamo več ur. Zgornja plast naftnega surovega BMK se loči od spodnje kisle plasti. Spodnja plast je sestavljena iz kisline z nekaj ostanki BMK, amonijevega fosfata in nekaj nekonvertiranega APAAN.
Mešanico segrevamo več ur. Zgornja plast naftnega surovega BMK se loči od spodnje kisle plasti. Spodnja plast je sestavljena iz kisline z nekaj ostanki BMK, amonijevega fosfata in nekaj nekonvertiranega APAAN.
Opis tehničnega postopka:
Reakcija poteka z zunanjim segrevanjem, ker mora reakcijska zmes pri hidrolizi fosforne kisline doseči 150-160 °C. Na voljo je več možnosti, kot so električni grelci in plinski gorilniki, katerih pomanjkljivost je, da je natančen nadzor temperature nemogoč. Na voljo je tudi električno segrevanje v kombinaciji s silikonskim oljem.
Kot reakcijske posode se lahko uporabljajo steklene posode, kot so bučke z okroglim dnom ali reakcijske bučke. Uporabljajo se lahko tudi kovinske reakcijske posode z zaščitnim premazom, kot sta emajl ali teflon na notranji strani (ni priporočljivo). Premaz ohranja kovinsko posodo pred močnimi kislinami, da ne pride do korozije.
Pretvorba APAAN z žveplovo kislino
Ugotovljena sta bila dva načina sinteze z žveplovo kislino:
- a. Način z uporabo zunanjega vira ogrevanja;
- b. samovzdrževanje z eksotermno reakcijo med žveplovo kislino in vodo;
Pri tem načinu pretvorbe je potreben vir ogrevanja. V prvih laboratorijih za pretvorbo APAAN, ki so bili najdeni, so se pogosto uporabljali 22-litrski kotli za konzerviranje. Prednost teh kotličkov je, da jih je mogoče zlahka prilagoditi. Enostavno je narediti luknje, da se namestijo izpušne cevi za hlape, pline in mešalni mehanizem.
Opis kemijskega postopka
Faza 1: APAAN se zmeša z vodo in koncentrirano žveplovo kislino. Žveplova kislina se lahko predhodno nekoliko razredči. Mešanico je treba ohladiti, ker pri mešanju nastaja veliko toplote. Reakcijska zmes se lahko ohladi na 100 °C, kar omogoča takojšnje nadaljevanje faze 2.
Faza 2: Mešanica se nekaj časa hrani pri 100 °C in nato ohladi na sobno temperaturo.
Faza 2: Mešanica se nekaj časa hrani pri 100 °C in nato ohladi na sobno temperaturo.
Faza 3: Mešanici se doda velika količina vode. Nato jo ohladimo na ustrezno temperaturo.
Faza 4: Reakcijsko zmes segrejemo na 100 °C in jo na tej temperaturi hranimo več ur. Med tem postopkom se od kislega spodnjega vodnega sloja ločioljnati surovi BMK (P2P). Spodnjo plast sestavljajo razredčena žveplova kislina z raztopljenim BMK, amonijev sulfat, nekonvertirani sledovi APAAN in stranski proizvodi.
Faza 4: Reakcijsko zmes segrejemo na 100 °C in jo na tej temperaturi hranimo več ur. Med tem postopkom se od kislega spodnjega vodnega sloja ločioljnati surovi BMK (P2P). Spodnjo plast sestavljajo razredčena žveplova kislina z raztopljenim BMK, amonijev sulfat, nekonvertirani sledovi APAAN in stranski proizvodi.
Razmerje mešanice: APAAN 2,2 kg, koncentrirana žveplova kislina (H2SO4) 4 L in voda 12 L.
Opis tehničnega postopka:
APAAN se v prvi fazi proizvodnje zmeša s koncentrirano žveplovo kislino. Toploto, ki nastane med tem postopkom, je treba zmanjšati s hlajenjem. Pri uporabi kotlov za konzerviranje je bil nameščen hladilni sistem, ki ga sestavlja kad za malto z drenažno cevjo v dnu. Kotel za konzerviranje je postavljen na tri opeke na dnu kadi. Opeka je preprečila, da bi se kotel za konzerviranje dotikal mokrega dna kadi, električni grelni element pa, da bi bil še naprej izpostavljen vodi.
Na vrhu kadi za malto je nameščen obroč iz plastičnih cevi s tankimi šobami v notranjosti. Ta cev je pritrjena na vodovodne cevi, tako da šobe pršijo hladno vodo proti zunanji strani kotla za konzerviranje. To omogoča postopno zniževanje temperature reakcijske mešanice. Prikazan je podoben hladilni sistem. Obroč cevi okoli reakcijske posode je opisan v drugih metodah pretvorbe.
Na vrhu kadi za malto je nameščen obroč iz plastičnih cevi s tankimi šobami v notranjosti. Ta cev je pritrjena na vodovodne cevi, tako da šobe pršijo hladno vodo proti zunanji strani kotla za konzerviranje. To omogoča postopno zniževanje temperature reakcijske mešanice. Prikazan je podoben hladilni sistem. Obroč cevi okoli reakcijske posode je opisan v drugih metodah pretvorbe.
Na vrhu kotlička za konzerviranje je nameščen 24-voltni elektromotor, ki poganja mešalni mehanizem. APAAN s kislino se med reakcijo meša.
Mešanica se po končani drugi stopnji prenese v drugi sklop predelovalne opreme. V tem primeru so bili uporabljeni kotli za konzerviranje brez hladilnega sistema. Po prenosu zmesi se doda voda. Mešanica se nato segreje na temperaturo 95-100 °C. Hkrati se uporablja več kotlov za konzerviranje, ker je proizvodna zmogljivost omejena na približno 1,5 do 2 litra BMK na eno proizvodno serijo. Vsi so povezani z izpušnim sistemom, ki odstranjuje strupene ali škodljive hlape in pline.
Mešanica se po končani drugi stopnji prenese v drugi sklop predelovalne opreme. V tem primeru so bili uporabljeni kotli za konzerviranje brez hladilnega sistema. Po prenosu zmesi se doda voda. Mešanica se nato segreje na temperaturo 95-100 °C. Hkrati se uporablja več kotlov za konzerviranje, ker je proizvodna zmogljivost omejena na približno 1,5 do 2 litra BMK na eno proizvodno serijo. Vsi so povezani z izpušnim sistemom, ki odstranjuje strupene ali škodljive hlape in pline.
Eksotermna reakcija samovžiga žveplove kisline in vode
Ta metoda pretvorbe ne uporablja zunanjega vira ogrevanja. Uporablja se reakcijsko segrevanje, ki nastane pri reakciji žveplove kisline z vodo. Hitrost dodajanja vode je odvisna od količine nastalega segrevanja.
Opis kemijskega postopka:
Faza 1: APAAN se zmeša z vodo in koncentrirano žveplovo kislino. Med reakcijo se tvori toplota, zmes je treba ohladiti.
Faza 2: Po ohladitvi se zmesi doda velika količina vode. To je treba storiti nadzorovano. Pri reakciji med vodo in žveplovo kislino nastane velika količina toplote, ki jo je treba omejiti z dodajanjem hladne vode po delih v več urah. Temperatura se ne sme preveč dvigniti. Med tem postopkom se oljnata surova BMK (P2P) loči od kislega spodnjega sloja. Spodnjo plast sestavljajo razredčena žveplova kislina, majhna količina BMK, amonijev sulfat, nekonvertirani sledovi APAAN in nekaj stranskih proizvodov.
Faza 2: Po ohladitvi se zmesi doda velika količina vode. To je treba storiti nadzorovano. Pri reakciji med vodo in žveplovo kislino nastane velika količina toplote, ki jo je treba omejiti z dodajanjem hladne vode po delih v več urah. Temperatura se ne sme preveč dvigniti. Med tem postopkom se oljnata surova BMK (P2P) loči od kislega spodnjega sloja. Spodnjo plast sestavljajo razredčena žveplova kislina, majhna količina BMK, amonijev sulfat, nekonvertirani sledovi APAAN in nekaj stranskih proizvodov.
Opis tehničnega postopka:
Ta metoda pretvorbe je podobna metodi, ki uporablja zunanji vir toplote. Prvi laboratorij, v katerem je bila uporabljena ta metoda, je bil odkrit februarja 2011. V tem laboratoriju je bila uporabljena plastična reakcijska posoda s prostornino 750 l.
Ta reakcijska posoda je bila opremljena s hladilnim sistemom na zunanji strani, kot pri metodi konzervirnih kotlov. Ta sistem je sestavljen iz obroča bakrenih cevi s šobami. Sistem kovinskih cevi je bil zatesnjen s folijo, ki je zajemala hladilno vodo zunaj. Topla voda je bila dodana s pomočjo črpalke za segrevanje reakcijske zmesi. Reakcijsko temperaturo je med postopkom pretvorbe nadzoroval elektronski termometer.
Ta reakcijska posoda je bila opremljena s hladilnim sistemom na zunanji strani, kot pri metodi konzervirnih kotlov. Ta sistem je sestavljen iz obroča bakrenih cevi s šobami. Sistem kovinskih cevi je bil zatesnjen s folijo, ki je zajemala hladilno vodo zunaj. Topla voda je bila dodana s pomočjo črpalke za segrevanje reakcijske zmesi. Reakcijsko temperaturo je med postopkom pretvorbe nadzoroval elektronski termometer.
Vsebina posode se je mešala z mešalnim mehanizmom. Hlapi in plini, ki so se sproščali med postopkom, so se ohlajali s pomočjo hladilnega sistema. Izdelan je bil iz dvostenskih PVC cevi. Ta hladilni sistem je bil lahko na koncu cevi opremljen s filtri z aktivnim ogljem.
Takšna obsežna naprava za pretvorbo je bila najdena le enkrat. Običajno se uporabljajo plastični sodi s pokrovi s tračnimi sponkami, ki so postavljeni v kad za malto. Podoben hladilni sistem je nameščen okoli pokrovov teh sodov. Mešanica se meša z električnim mešalnim mehanizmom, nameščenim nad sodom. Pomanjkljivost te predelave je, da gre v nasprotju z zgoraj omenjenimi kotli za konzerviranje in plastičnimi posodami za odprt postopek, kar pomeni, da se hlapi in plini sproščajo iz odprtega pokrova sodov in se prosto širijo po proizvodnem prostoru. Zato je treba zrak v proizvodnem prostoru odvajati z izpušnim sistemom, po možnosti v kombinaciji s filtrom z aktivnim ogljem.
Emisije iz reakcijske posode v proizvodni prostor so glavna pomanjkljivost te naprave. Nezakoniti proizvajalci ter preiskovalne in reševalne službe bodo v primeru nesreče in/ali preiskave izpostavljeni tem hlapom in plinom. Poleg tega bo material v proizvodnem prostoru onesnažen in korodiran zaradi kislih in strupenih hlapov in plinov. Poleg tega se je izkazalo, da obdelava vsebine tako velikih sklopov povzroča znatno onesnaženje lokacije.
Takšna obsežna naprava za pretvorbo je bila najdena le enkrat. Običajno se uporabljajo plastični sodi s pokrovi s tračnimi sponkami, ki so postavljeni v kad za malto. Podoben hladilni sistem je nameščen okoli pokrovov teh sodov. Mešanica se meša z električnim mešalnim mehanizmom, nameščenim nad sodom. Pomanjkljivost te predelave je, da gre v nasprotju z zgoraj omenjenimi kotli za konzerviranje in plastičnimi posodami za odprt postopek, kar pomeni, da se hlapi in plini sproščajo iz odprtega pokrova sodov in se prosto širijo po proizvodnem prostoru. Zato je treba zrak v proizvodnem prostoru odvajati z izpušnim sistemom, po možnosti v kombinaciji s filtrom z aktivnim ogljem.
Emisije iz reakcijske posode v proizvodni prostor so glavna pomanjkljivost te naprave. Nezakoniti proizvajalci ter preiskovalne in reševalne službe bodo v primeru nesreče in/ali preiskave izpostavljeni tem hlapom in plinom. Poleg tega bo material v proizvodnem prostoru onesnažen in korodiran zaradi kislih in strupenih hlapov in plinov. Poleg tega se je izkazalo, da obdelava vsebine tako velikih sklopov povzroča znatno onesnaženje lokacije.
Pretvorba APAAN s klorovodikovo kislino
APAAN se zmeša s klorovodikovo kislino v razmerju 1 L APAAN in 3 L klorovodikove kisline 36 %. To mešanico je treba temeljito premešati in ob stalnem mešanju 10 ur segrevati na 95 °C. Hlapi in plini, ki nastajajo med procesom, se odstranijo skozi plinski čistilnik, ki jih nevtralizira.
Grelniki se izklopijo takoj, ko je reakcija pretvorbe končana. Kisli, temno rjavi BMK bo plaval na vrhu tekočine. Ločimo ga lahko z ločilnim lijakom. Če so se velike količine APAAN pretvorile v BMK, se lahko BMK odstrani s kovinsko zajemalko.
Grelniki se izklopijo takoj, ko je reakcija pretvorbe končana. Kisli, temno rjavi BMK bo plaval na vrhu tekočine. Ločimo ga lahko z ločilnim lijakom. Če so se velike količine APAAN pretvorile v BMK, se lahko BMK odstrani s kovinsko zajemalko.
Opis tehničnega postopka:
Pretvorba APAAN v BMK z uporabo klorovodikove kisline ne zahteva zapletene ali drage proizvodne opreme. Ker klorovodikova kislina deluje korozivno na železo in nerjavno jeklo, se za pretvorbeno reakcijo uporabljajo plastični sodi. Ti so lahko veliki od 80 do 220 l.
Mešanje reakcijske mešanice APAAN in klorovodikove kisline se ne izvaja z električno mešalno opremo, kot pri pretvorbi APAAN z žveplovo kislino, temveč se običajno izvaja ročno, z leseno ali plastično palico ali lopatico.
V večini laboratorijev za pretvorbo, ki so uporabljali klorovodikovo kislino, je bila priprava podobna shematskemu prikazu spodaj.
Dva zunanja soda se uporabljata za pretvorbo APAAN v BMK. Cevi, ki štrlijo iz pokrovov teh sodov, vodijo v osrednji sod, ki vsebuje tekočino - bodisi raztopino vode in kavstične sode bodisi alkalno milo -, ki nevtralizira hlape.
Osrednji sod lahko vsebuje tudi notranji razpršilni mehanizem: Potopna črpalka v tekočini in obroč cevi s šobami neposredno pod pokrovom ustvarjata meglo tekočine v sodu. S tem se optimizirata nevtralizacija in obarjanje hlapov.
Osrednji sod lahko vsebuje tudi notranji razpršilni mehanizem: Potopna črpalka v tekočini in obroč cevi s šobami neposredno pod pokrovom ustvarjata meglo tekočine v sodu. S tem se optimizirata nevtralizacija in obarjanje hlapov.
Hlape in vonj, ki se sproščajo pri polnjenju, mešanju in praznjenju sodov, odvaja ventilator, ki je na sprednji strani opremljen s filtrom z aktivnim ogljem.
Grelni plašč se lahko pritrdi na plastični sod preprosto s tremi nastavljivimi trakovi, nato pa se želena temperatura nastavi s pomočjo termostata.
Ločevanje - faza 2.
Ko je APAAN pretvorjen v BMK, se lahko BMK loči z uporabo ločevalnega lijaka ali kovinske kadi. Takrat je BMK še vedno kisel in ga je mogoče nevtralizirati z raztopino kavstične sode (NaOH) v razmerju 25 kg kavstične sode v 50 L vode.
Pri tej reakciji nastane toplota. V nekaterih pretvorbenih laboratorijih se sodi, ki se uporabljajo v tej fazi, hladijo v kovinskih hladilnih bazenih, napolnjenih s plastjo hladilne vode. V obravnavanih laboratorijih je bila reakcijska zmes po prvi stopnji: stopnji pretvorbe, prečrpana v plastične sode v hladilnih bazenih.
Ko je BMK nevtraliziran, ga lahko ločimo s pomočjo ločevalnega lijaka ali kovinske kadi.
Pri tej reakciji nastane toplota. V nekaterih pretvorbenih laboratorijih se sodi, ki se uporabljajo v tej fazi, hladijo v kovinskih hladilnih bazenih, napolnjenih s plastjo hladilne vode. V obravnavanih laboratorijih je bila reakcijska zmes po prvi stopnji: stopnji pretvorbe, prečrpana v plastične sode v hladilnih bazenih.
Ko je BMK nevtraliziran, ga lahko ločimo s pomočjo ločevalnega lijaka ali kovinske kadi.
Po pretvorbi in nevtralizaciji je BMK temno rjave barve in se lahko nato prečisti ali očisti z destilacijo s paro ali drugo vrsto destilacije. Pri tej destilaciji se odstranijo kontaminacije z vodo in sintezo (stranski proizvodi) z vreliščem, ki se znatno razlikuje od vrelišča BMK. Po destilaciji je preostali BMK bledo rumene barve.
Komentar:
Fazi nevtralizacije in čiščenja nista bistveni. Kisel, temno rjavo obarvan BMK se lahko uporablja za proizvodnjo amfetamina in metamfetamina. V nekaterih laboratorijih za pretvorbo so našli le postopek pretvorbe, v drugih laboratorijih pa so našli tudi dokaze o stopnji nevtralizacije.
Last edited by a moderator:
Pišite več!
