Uvod
Hidrogeniranje je kemijski postopek, ki vključuje vnos elementarnega plinastega vodika (H2) v tekočo raztopino, ki vsebuje katalizator. Katalizator se pritrdi na atome H in jih nato odda, da se poveže z molekulami v raztopini. Po naključju se ta postopek lahko uporabi pri proizvodnji drog, kot so amfetamin, metamfetamin in druge snovi, ki se proizvajajo iz nitro spojin z redukcijo.
Katalizator
Katalizator je sestavljen iz kovine v obliki prahu, ki je bil presejan v pufr, kot je ogljik; gre za zelo fin prah, črn in grd, ki se ga ne sme vdihavati in se, če niste previdni, znajde povsod in pusti prstne odtise, da ga vsi vidijo. Katalizatorji so na voljo v različnih koncentracijah. Na primer: 10 % paladija na ogljiku je 90 % ogljika in 10 % paladija po masi, kar se izraža kot: <10 % Pd/C>. Ta postopek opisuje uporabo Pd/C kot katalizatorja. Pri hidrogeniranju se uporabljajo tudi drugi katalizatorji, na primer PtO2. Katalizator se po postopku vedno usede in filtrira, nato se spere z destilirano vodo, posuši in se lahko ponovno uporabi do približno 20-krat. Glede na to ni predrag.
PtO2 in Pd/C
Plinski vodik
Vodik se dovaja iz tlačne posode. Sveži rezervoar za vodik vsebuje izredno visok tlak. Zato je potreben regulator tlaka, saj je namestitev preprostega ventila na rezervoar lahko katastrofalna. Tudi za pritiskanje Parrovega stresalnika je potreben reguliran ali nizkotlačni dovod.
Regulator za rezalni gorilnik je očitna in najboljša izbira. Uporabiti morate regulator in merilni komplet s kisikove strani nastavitve gorilnika, saj je zasnovan za visoke tlake. Ko enkrat uporabite regulator in cevi za vodik, jih NIKOLI ne uporabljajte za kar koli drugega, saj se vodik absorbira v materiale, kar omejuje njihovo varno uporabo z drugimi plini. Manjše posode za plin lahko dobite pri znanstvenih dobaviteljih, imenujejo se "tisti mali rezervoarji" ali "watchamacallits" in lahko zahtevajo drugačne priključke. Teh ne poznam, vendar sem prepričan, da je vse urejeno.
Mislim, da vsi vedo, da so Hindenburgovi potniki zogleneli, ali pa vsaj poznajo naslovnice albumov ledZeppellin ... Vodik je zelo vnetljiv, celo eksploziven.
Vodikovi vodi so konfigurirani v dveh vrstah: s fiksno cevjo ali s snemljivo cevjo.
Regulator za rezalni gorilnik je očitna in najboljša izbira. Uporabiti morate regulator in merilni komplet s kisikove strani nastavitve gorilnika, saj je zasnovan za visoke tlake. Ko enkrat uporabite regulator in cevi za vodik, jih NIKOLI ne uporabljajte za kar koli drugega, saj se vodik absorbira v materiale, kar omejuje njihovo varno uporabo z drugimi plini. Manjše posode za plin lahko dobite pri znanstvenih dobaviteljih, imenujejo se "tisti mali rezervoarji" ali "watchamacallits" in lahko zahtevajo drugačne priključke. Teh ne poznam, vendar sem prepričan, da je vse urejeno.
Mislim, da vsi vedo, da so Hindenburgovi potniki zogleneli, ali pa vsaj poznajo naslovnice albumov ledZeppellin ... Vodik je zelo vnetljiv, celo eksploziven.
Vodikovi vodi so konfigurirani v dveh vrstah: s fiksno cevjo ali s snemljivo cevjo.
Konfiguracija s fiksno cevjo.
Konfiguracija s snemljivo cevjo.
Pomembno: razen regulatorja tu niso dovoljeni nobeni medeninasti priključki. To preprečuje nastajanje čudnih bakrovih toksinov. Uporabiti je treba nerjaveče ali posebne plastične, teflonske itd. Cev mora biti dimenzionirana na psi, najbolje je neopren.
Tlačna reakcijska posoda
Tu se plin in tekočina združita s katalizatorjem. Biti mora sposobna zadržati (za naše namene) 60 psi (4,14 barr), imeti mora priključek za cev za dovod plina in dostopno odprtino velikosti vsaj četrtine; srebrni dolar ali večja je boljša, če je odprtina večja od 4", bi pred uporabo opravil veliko preskusov tlaka na suho, da bi se prepričal, da bo zdržala.
Nerjaveče jeklo je edino, kar bi uporabil. Primeri posod iz SS, ki jih je mogoče enostavno predelati: Naprave za kuhanje mleka v sopari, ki se uporabljajo doma. Sinteza za kapučino in nekatere vrste aparatov za pripravo espressa na štedilniku. V njih so že konfigurirani majhni ventili SS. Oprema za fontane s sodo. Za večje serije ali obvezne življenjske količine so odlične posode za ponovno polnjenje, v katerih je na voljo sirup za fontane s sodo (imajo približno 6 galov/22 L), prav tako rezervoar na izdelovalcu CO2. Ti sistemi se zdaj komercialno postopoma ukinjajo, sestavni deli pa so povsod v presežku. Morate znati žično ali sponko zamaška in oblikovati cevni nastavek, ki ne bo izskočil, ter ugibati o zmogljivosti psi. Za to je namenjeno steklo Sci-glass.
Nerjaveče jeklo je edino, kar bi uporabil. Primeri posod iz SS, ki jih je mogoče enostavno predelati: Naprave za kuhanje mleka v sopari, ki se uporabljajo doma. Sinteza za kapučino in nekatere vrste aparatov za pripravo espressa na štedilniku. V njih so že konfigurirani majhni ventili SS. Oprema za fontane s sodo. Za večje serije ali obvezne življenjske količine so odlične posode za ponovno polnjenje, v katerih je na voljo sirup za fontane s sodo (imajo približno 6 galov/22 L), prav tako rezervoar na izdelovalcu CO2. Ti sistemi se zdaj komercialno postopoma ukinjajo, sestavni deli pa so povsod v presežku. Morate znati žično ali sponko zamaška in oblikovati cevni nastavek, ki ne bo izskočil, ter ugibati o zmogljivosti psi. Za to je namenjeno steklo Sci-glass.
Vrtni pršilniki s črpalko, izdelani iz kemično odpornega polimera, niso slabi in so skoraj pripravljeni za uporabo, kot so. Prihajajo v vseh velikostih, z nazivno vrednostjo psi.
Zelo ekonomični, vedno me skrbi glede polimerov v prisotnosti benzena, dietil etra itd., vendar dejansko nisem imel nobenih slabih izkušenj. Uporabljajo se tudi polimerne posode za bencin, vendar je za priključitev cevi potrebno nekaj dela, kar ni zaželeno.
Zelo ekonomični, vedno me skrbi glede polimerov v prisotnosti benzena, dietil etra itd., vendar dejansko nisem imel nobenih slabih izkušenj. Uporabljajo se tudi polimerne posode za bencin, vendar je za priključitev cevi potrebno nekaj dela, kar ni zaželeno.
Shaker
Reakcijska posoda pod tlakom je pritrjena na to mehansko napravo. Predstavljajte si stresalnik za barve. Posoda za barvo je vaša tlačna reakcijska posoda. To je to. Domačih hidrogenatorjev je toliko, kolikor je ambicioznih hitropoteznikov. Ko se odločate za lastno napravo za stresanje ali jo izboljšujete, morate vedeti nekaj stvari.Kot smo že omenili, je vsebina vaše reakcijske posode tekoča raztopina, ki je vnetljiva, in trdni katalizator v obliki prahu. Katalizator je lahko vnetljiv. V to se pripravljate, da boste natočili vodik in jo stresli?! Potrebno je ustrezno razumevanje ravnanja s katalizatorjem. Katalizator je nevaren, če je suh in lebdi v zraku kot prah, zlasti v bližini kisika. Za preživetje je ključno, da je katalizator med celotnim postopkom moker. To je tudi razlog, zakaj se reakcija pod pritiskom Martini "stresa, ne meša". Tisti, ki ste uporabljali mehansko ali magnetno mešanje, veste, da se tekočina občasno razblini precej visoko v notranjosti posode, katalizator bi se zlahka razblinile tam gor, se posušil, nato zaprašil ... vse ostalo poznate. Pri učinkovitem stresalniku se celotna notranjost posode stalno izpira z raztopino, zato se to ne more zgoditi. Zato je to najmanjša raven dejavnosti, ki je potrebna za preprečevanje incidentov. S stresanjem se doseže tudi najbolj zaželena izpostavljenost površine katalizatorja plinu, kar poveča učinkovitost in enakomernost reakcije.
Tukaj je nekaj pristopov k napravam za stresanje.
Preprost pristop - kupite stresalnik za barvo, nato pa oblikujte reakcijsko posodo, ki mu bo ustrezala. (konfiguracija s fiksno ali snemljivo cevjo).Bizaren pristop - skateboard Milwaukee-> Potrebujete: PILO s spremenljivo hitrostjo, rolko, sponko C, štiri palice 1x4 dolžine 12", delovno mizo z robustnim primežem, elektriko. Telo žage postavite v primež, tako da bo vzporedna z mizo in obrnjena na stran, v žago vstavite dve rezili, tako da ju zložite eno na drugo (kratki rezili). Konice rezil pritrdite s sponko na krmo deske, ki se vozi na delovni mizi. Pribijte žeblje 1x4 skupaj, da bosta imitirali dve dolžini kotnega železa, vsako dolžine enega čevlja. Lesene kotnike položite na mizo na levo in desno stran deskarske deske, vzporedno in ne tako tesno, da bi preprečili potovanje. Pritrdite ju na klop. Sedaj imate majhen nekakšen bob tunel, po katerem se deskarska deska vozi sem in tja. Reakcijsko posodo (valj) pritrdite na desko tako, da jo položite na bok in jo zalepite z lepilnim trakom. Nastavite hitrost žage in uporabite zaklepanje sprožilca. (konfiguracija s snemljivo cevjo)
Aerobni pristop - na tlačno posodo pritrdite vrv, obesite jo s stropa, z roko jo na viseči vrvi stresajte naprej in nazaj ... naporno, potrebujete partnerja za izmensko delo, ni priporočljivo. (konfiguracija s fiksno ali snemljivo cevjo.)
Pristop za veliko denarja - kupite Parrov stresalnik. Za približno tri tisočake. Enega od teh sem zadržal za nekdanjega partnerja/prijatelja, ki se je obvezno upokojil v Folsumu za 3 do 5 let ... in imel nekaj priložnosti, da ga preizkusi. So neprebojni, natančno obdelani, pretirano izdelani. Zasnovani so za eksperimentiranje z mini pridelki, ne za proizvodnjo. Model, ki ga poznam, je imel skromno prostornino 1 l, a je tehtal približno 200 funtov (90 kg) in zavzemal 42 x 27 palcev prostora. Prijemalke za steklenice ni bilo mogoče prilagoditi za večjo zmogljivost, motor ni bil brez isker, sedež izpušnega ventila je bil veliko premajhen in se je vsakič zamašil s katalizatorjem. Preden sem ga vrnil lastniku, sem moral sam zamenjati vse vijake iz ogljikovih v nerjaveče, potem ko so zaradi minimalne izpostavljenosti kislini zarjaveli. Popolnoma brez vtisa. (popravljena konfiguracija cevi.)
Aerobni pristop - na tlačno posodo pritrdite vrv, obesite jo s stropa, z roko jo na viseči vrvi stresajte naprej in nazaj ... naporno, potrebujete partnerja za izmensko delo, ni priporočljivo. (konfiguracija s fiksno ali snemljivo cevjo.)
Pristop za veliko denarja - kupite Parrov stresalnik. Za približno tri tisočake. Enega od teh sem zadržal za nekdanjega partnerja/prijatelja, ki se je obvezno upokojil v Folsumu za 3 do 5 let ... in imel nekaj priložnosti, da ga preizkusi. So neprebojni, natančno obdelani, pretirano izdelani. Zasnovani so za eksperimentiranje z mini pridelki, ne za proizvodnjo. Model, ki ga poznam, je imel skromno prostornino 1 l, a je tehtal približno 200 funtov (90 kg) in zavzemal 42 x 27 palcev prostora. Prijemalke za steklenice ni bilo mogoče prilagoditi za večjo zmogljivost, motor ni bil brez isker, sedež izpušnega ventila je bil veliko premajhen in se je vsakič zamašil s katalizatorjem. Preden sem ga vrnil lastniku, sem moral sam zamenjati vse vijake iz ogljikovih v nerjaveče, potem ko so zaradi minimalne izpostavljenosti kislini zarjaveli. Popolnoma brez vtisa. (popravljena konfiguracija cevi.)
Pristop jadralca v kadi - tega sem se domislil sam, je dokaj intuitiven, zato sem prepričan, da so se ga domislili tudi drugi. Kupite nekaj tistih gumijastih podlog s priseski in jih nalepite na stranice in dno kadi. Napolnite kad. Ko reakcijsko posodo stisnete, odklopite cev, usmerite valjasto posodo vodoravno, jo splavite, nato pa jo zavrtite in rahlo zibajte od konca do konca (konfiguracija s snemljivo cevjo).
Standardna metodologija hidrogeniranja
1. Najprej združite sestavine reakcijske zmesi v varni posodi.
2. V ločeno čašo previdno dodajte suh katalizator, nato ga navlažite z nereaktivnim topilom, običajno je to heksan.
3. V katalizatorsko "pasto" vnesite 1/3 reakcijske mešanice, hitro premešajte in hitro prenesite v tlačno posodo. Ponovite. Ponovite. Tlačna posoda
ne sme biti nikoli polna več kot 2/3, da se lahko razprši.
4. Zaprite tlačno posodo, pritrdite napajalno cev za vodik in v posodi ustvarite tlak 40 psi (2,76 bara). Zdaj ponovno nastavite ventile in spustite tlak v
varen izpuh. To se imenuje "čiščenje" in se izvede trikrat.
5. Zdaj tlak povečajte na 60 psi (4,14 bara), prekinite dovod H in nato pretresite (ali zavrtite)
6. Neprestano spremljajte manometer in ko tlak v posodi pade pod 20 psi (1,38 bara), ponovno povečajte tlak na 60 psi (4,14 bara). Ko se absorpcija vodika ustavi (ko je 3x povprečno), je reakcija končana.
7. Odstranite tlačno posodo s stresalnika in jo postavite v navpični položaj, pustite počivati približno 15 minut, nato počasi sprostite tlak v varen izpuh... ni nenavadno, da vsebina posode s plinom aerosolira, kar povzroči izgubo proizvoda in temperaturo, zato priporočam, da izdelate preprost lovilec tekočin (aspirator), ki je na tej točki pritrjen vzdolž izpušne cevi.
Standardna metodologija hidrogeniranja
1. Najprej združite sestavine reakcijske zmesi v varni posodi.
2. V ločeno čašo previdno dodajte suh katalizator, nato ga navlažite z nereaktivnim topilom, običajno je to heksan.
3. V katalizatorsko "pasto" vnesite 1/3 reakcijske mešanice, hitro premešajte in hitro prenesite v tlačno posodo. Ponovite. Ponovite. Tlačna posoda
ne sme biti nikoli polna več kot 2/3, da se lahko razprši.
4. Zaprite tlačno posodo, pritrdite napajalno cev za vodik in v posodi ustvarite tlak 40 psi (2,76 bara). Zdaj ponovno nastavite ventile in spustite tlak v
varen izpuh. To se imenuje "čiščenje" in se izvede trikrat.
5. Zdaj tlak povečajte na 60 psi (4,14 bara), prekinite dovod H in nato pretresite (ali zavrtite)
6. Neprestano spremljajte manometer in ko tlak v posodi pade pod 20 psi (1,38 bara), ponovno povečajte tlak na 60 psi (4,14 bara). Ko se absorpcija vodika ustavi (ko je 3x povprečno), je reakcija končana.
7. Odstranite tlačno posodo s stresalnika in jo postavite v navpični položaj, pustite počivati približno 15 minut, nato počasi sprostite tlak v varen izpuh... ni nenavadno, da vsebina posode s plinom aerosolira, kar povzroči izgubo proizvoda in temperaturo, zato priporočam, da izdelate preprost lovilec tekočin (aspirator), ki je na tej točki pritrjen vzdolž izpušne cevi.
Odpravljanje težav
Vodik se ne absorbira.
- Ne uporabljate dovolj katalizatorja, preverite recept.
- Katalizator je star ali ni dober.
- Vaš recept ni dober ali pa ste napačno določili kemijo.
- Ali ste prekinili stresanje vodikovega dovoda b-4, kot je navedeno v koraku 5?
- Vaš merilnik tlaka ne deluje pravilno ali je onesnažen s katalizatorjem.
- Cev ali ventil je onesnažen s katalizatorjem.
Vodik se neskončno dolgo porablja.
- Imate puščanje!
Filtriranje katalizatorja iz reakcijske zmesi
Metanol se v tem opisu uporablja kot topilo/nosilec, po potrebi ga ustrezno nadomestite. Združite vsebino aspiratorja in tlačne posode v stekleno posodo, ki jo je mogoče zamašiti. Posodi sperite z metanolom in dodajte. Posodo za shranjevanje je treba nato do vrha napolniti z metanolom, da se očisti zrak in preprečijo kakršne koli čudne oksidacijske katastrofe, nato pa zamašiti.
Pustite stati pol dneva, dokler se Pd/C ne usede. Reakcijsko zmes previdno odsesajte, ne da bi motili usedanje Pd/C. Če želite povečati izkoristek, napolnite posodo z metanolom in ponovite zadnji korak. Sedaj raztopino filtrirajte, dokler ne odstranite katalizatorja, in po potrebi dodajte več metanola, da raztopina preide skozi filtrsko pogačo. Vakuumirajte ali destilirajte metanol, ki ostane kot produkt. Katalizator sperite z destilirano H2O in posušite na zraku za ponovno uporabo.
Pustite stati pol dneva, dokler se Pd/C ne usede. Reakcijsko zmes previdno odsesajte, ne da bi motili usedanje Pd/C. Če želite povečati izkoristek, napolnite posodo z metanolom in ponovite zadnji korak. Sedaj raztopino filtrirajte, dokler ne odstranite katalizatorja, in po potrebi dodajte več metanola, da raztopina preide skozi filtrsko pogačo. Vakuumirajte ali destilirajte metanol, ki ostane kot produkt. Katalizator sperite z destilirano H2O in posušite na zraku za ponovno uporabo.
Katalitsko hidrogeniranje MDP2P v MDMA
Če bi tajni kemik izdeloval MDMA, bi uporabil nizkotlačni avtoklav iz nerjavnega jekla z 1/3-1/4 prostora za plinski vodik, mešalnim motorjem na vrhu in gredjo, ki je z mehanskim tesnilom neprepustna, da zdrži tlak 5,0 bara in približno 0,5 bara vakuuma. V velikem zamrzovalniku naj ohladi veliko jekleno jeklenko s plinom metilaminom, ko se ta kondenzira v tekočino (t.p. -6 °C), in jeklenko dvigne z (takel zoals gebruikt in garages) v skoraj vodoraven položaj tik nad hladilnikom. Z gibljivo cevjo iz nerjavnega jekla je jeklenka povezana z avtoklavom, med tesnilom in dvigalom pa bi naredil tehtnico, da bi lahko stehtal količino plina, ki bi jo moral uporabiti.
Ocena težavnosti: 7/10
Ocena težavnosti: 7/10
Oprema in steklovina.
- Vakuumski vir;
- manometri za merjenje vakuuma in tlaka;
- aparat za proizvodnjo plina HCl;
- 5 L reakcijski avtoklav;
- filtrirni papir Whatman št. 401;
- laboratorijski termometer ( od 10 °C do 200 °C);
- aparat za destilacijo z vakuumom;
- Buchnerjeva bučka in lij [za majhne količine se lahko uporabi Schottov filter].
Reagenti.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml metanola;
- 1100 ml (990 g) brezvodnega tekočega MeNH2 (b.p. -6 °C);
- 10 g platin(IV)oksida (Adamov katalizator);
- plin HCl;
- 7-8 Ldietiletra.
Ko so te kemikalije v avtoklavu, ga izprazni do vakuuma približno 0,5 bara, da se znebi kisika. Nato mora za kratek čas odpreti vodikovo steklenico do tlaka približno 1,0 bara, nato pa še enkrat izprazniti, da se popolnoma prepriča, da je ves kisik zunaj.
Nato naj zažene motor mešalnika (brez ščetk v primeru uhajanja vodika) in nato z vodikom dvigne tlak na približno 3,5 bara. Z uravnavanjem tlaka med 2,5 in 4,0 bara lahko vzdržuje temperaturo okoli 50 °C in nikoli višjo od 60 °C. Po dveh urah se bo temperatura morda znižala, zato mora za nadzor nad absorpcijo plinastega vodika zapreti steklenico in 10 minut opazovati, ali se tlak v avtoklavu zniža. V tem primeru je treba odpreti steklenico z vodikom za nekaj minut, sicer pa se reakcija ustavi, zato lahko po nekaj urah izprazni avtoklav. Uporabi Buchnerjev filter na vakuumski steklenici s filtrirnim papirjem Whatman št. 401. Pričakuje, da bo zaradi drugih vrst filtrov filtriranje platine v prahu neskončno delo. Nato bi pri atmosferskem tlaku destiliral MeOH, MeNH2 in vodo. Nato zamenja sprejemno bučko in pri približno 150-160 °C pri vakuumu 20 mm Hg bo prišlo olje MDMA freebase v približno 90 % izkoristku (odvisno od čistosti MDP2P).
Za izdelavo kristalov MDMA hidroklorida skozi raztopino 1000 ml frebaze v 7-8 L ohlajenega (4 °C) dietil etra prekuha suh HCl plin in oborjene kristale filtrira, da po sušenju dobi 1100 g MDMA hidroklorida.
Upoštevajte, da te reakcije ni mogoče izvesti s 40-odstotnim vodnim metilaminom.
Last edited:
