Preverite, ali je prevod pravilen - samo za strokovnjake s področja kemije

[mikegoodman]

Recept po korakih

Začetna nastavitev

1. Pripravite mešanico topil:
   • Odmerite 25 ml izopropilalkohola (IPA) (petkratnik mase P2NP).
   • Dodajte 5 mL destilirane vode (20 % skupne prostornine IPA).
2. Označite nivo tekočine:
   • Na strani reakcijske posode označite nivo tekočine za poznejšo uporabo.
3. Začnite mešati:
   • Vklopite aparat za mešanje na srednjo hitrost.

Redukcijska reakcija

1. Dodajte natrijev borohidrid:
   • Odtehtajte 6,87 g granuliranega natrijevega borohidrida (6 molskih ekvivalentov na podlagi 5 g P2NP).
2. Dodajte P2NP:
   • Postopoma dodajte 5 g P2NP v majhnih odmerkih, da uravnavate penjenje in temperaturo.
3. Spremljajte reakcijo:
   • Nadaljujte z mešanjem, dokler se rumena raztopina ne razbarva, kar pomeni, da redukcija napreduje.
4. Dopolnite z IPA:
   • Po potrebi dodajte dodaten IPA, da ohranite začetni nivo tekočine.
5. Dodajte več natrijevega borohidrida:
   • Dodajte dodatnih 2,29 g natrijevega borohidrida (2 molska ekvivalenta).

Dodajanje bakrovega klorida dihidrata

1. Pripravite raztopino bakrovega klorida:
   • Raztopite 0,93 g CuCl2-2H2O (18 % molarni ekvivalent) v majhni količini destilirane vode.
2. Dodajte raztopino bakrovega klorida:
   • Raztopino dodajte v enem zamahu ob močnem mešanju nad glavo.
3. Počakajte, da se reakcija zaključi:
   • Nadaljujte z mešanjem 40 minut, da se omogoči nastanek katalizatorja iz bakrovih nanodelcev in redukcija nitro skupine v aminsko skupino.

Ohlajanje in destilacija

1. Zadušite reakcijo:
   • Počasi dodajte razredčeno raztopino ocetne kisline, dokler pH ne doseže vrednosti 3.
2. Postavitev za destilacijo:
   • Nastavite aparat za destilacijo s kratko potjo in destilirajte vse do 96 °C, da odstranite IPA.

Ekstrakcija amina

1. Prilagodite pH z NaOH:
   • Dodajte 25-odstotno raztopino NaOH, dokler pH ne doseže vrednosti 12.
2. Destilacija s paro:
   • Pripravite parno destilacijo z navpično parno glavo, priključeno na parni aparat za tapete, napolnjen z deionizirano vodo.
   • Destilirajte neposredno v 2-litrski ločilni lij, ki je povezan s kondenzatorjem.
   • Če je lijak poln več kot 75 %, odlijte nekaj vode.
3. Zberite amin:
   • Zberite bistro aminsko olje, ki plava na vrhu vode.

Soljenje in sušenje

1. Posolite vodno plast:
   • Vodno plast vrnite v lijak in dodajte toliko NaCl, da jo nasičite (približno 350 g/L).
   • Dobro pretresite in pustite, da se usede za nekaj ur.
   • Ponovno ločite vodno in organsko plast.
2. Združite organske ekstrakte:
   • Združite organske ekstrakte aminov in jih 6 ur sušite nad molekularnimi siti (3A).
3. Filtriramo:
   • Filtrirajte molekularna sita, da dobite posušeno aminsko olje.

Končna reakcija za tvorbo amfetamin sulfata

1. Pripravite mešanico aminov in IPA:
   • Aminsko olje zmešamo z enako količino suhega IPA.
2. Izračunajte in dodajte žveplovo kislino:
   • Izračunajte količino H2SO4, ki jo potrebujete, glede na vaš izkoristek (npr. 0,06 mola H2SO4, kar je enako 5,88 g).
   • Žveplovo kislino razredčite v dvakratni prostornini suhega IPA in po kapljicah dodajte mešanici aminov in IPA do pH 7.
3. Kristalizacija:
   • Dobljeni amfetamin sulfat filtrirajte z Buchnerjevim lijakom in vakuumom.
   • Preizkusite pH filtrata in ga po potrebi prilagodite s kapljičnim dodajanjem kisline do pH 7.
4. Končna filtracija:
   • Kristalno suspenzijo pustimo čez noč v hladnem hladilniku, nato pa ponovno filtriramo na Buchnerjevem lijaku.
5. Izdelek posušite:
   • Pustite, da se amfetamin sulfat popolnoma posuši, pri čemer nastane bela amorfna trdna snov.

 

[HerrHaber]

Načrtoval ga je nekdo, ki se je metode res dobro naučil, vendar ima le malo praktičnih izkušenj, saj za 5g p2np vključuje preveč pozornosti in nepotrebnih postopkov. Z aluminijastim amalgamom je v tem obsegu veliko lažje reducirati in izdelek je veliko bolj cenjen. Skratka, to je dobro načrtovano, vendar vem, da boste s tem dolgotrajnim čiščenjem veliko izgubili, zato to ni optimizirano za merilo. Molekularna sita so lahko uporabna v drugih kontekstih, vendar je tukaj brezvodni MgSO4 vaš prijatelj ali Na2SO4, samo ne CaCl2 za to posebno sintezo. Sita 4A so bolj priporočljiva, vendar so v nasprotju z MgSO4 predraga. Ta postopek priprave je bolj smiseln, če začnemo s 50 g p2np.