Potrebni reagenti:
Kerozin,
trdni Na2CO3,
destiliran H2O,
H2SO4 5%
trdni KMnO4 (uporablja se 6-odstotna raztopina) NH4OH 10 %,
HCl 37 %,
Aceton,
dietil eter.
Opomba: Sliki sta bili posneti pri dveh ekstrakcijah s ~2 kg in ~5 kg listov, vendar se vsi opisani postopki nanašajo na slednje.
Postopek:
5 kg vrečk kokainskega čaja smo odprli vrečko za vrečko in vsebino dali v vedro.
Pripravljena je bila raztopina, ki je vsebovala 900 g Na2CO3, raztopljenega v 9,5 l vode.
S to raztopino je bilo zmešanih 4750 gramov posušenih zdrobljenih listov koke, pri čemer je bilo za vsak kilogram listov porabljenih 1900 ml raztopine. Postopek mešanja je potekal v majhnih serijah po 500 gr, da se je voda enakomerno porazdelila. Listi se ne zmočijo preveč: če stisnemo pest listov, voda skoraj ne pride ven.
Vse navlažene liste smo dali v 50-litrsko posodo z odprtim pokrovom. Čakalo se je še 30 minut, nato pa se je v posodo dodalo 25 L kerozina.
Mešanico smo pustili tri cele noči (skupaj ~60 ur) in jo v teh treh dneh vsaj štirikrat premešali po približno 10-15 minut z vrtalnikom, na katerem je bilo nameščeno orodje, ki ga uporabljajo pleskarji/dekoraterji za mešanje vedra barve z vodo.
Po treh nočeh se je kerozin ločil od listov (ni bilo vodne plasti). Postopek je bil izveden na naslednji način: ves kerozin na vrhu je bil prelit v drugo 50-litrsko posodo in filtriran z najlonskimi nogavicami, da se prepreči, da bi listi prišli v sprejemno posodo. Preostali listi so se po koščkih dajali v vedro z luknjami na dnu, medtem ko se je kerozin iztisnil v sprejemno vedro pod vedrom z luknjami (med vedroma je bila ponovno uporabljena najlonska nogavica). Ves kerozin je bil prelit v drugo 50-litrsko posodo.
Pripravljena je bila 5 % m/m raztopina H2SO4 (ta prehod je bil opravljen že prej).
Opravljeni sta bili dve ekstrakciji s 5-odstotnim H2SO4. Prva s 300 ml, druga s 100 ml. Vsakič se je posoda 30 minut močno stresala (nastane nekaj emulzije, vendar skoraj nič) in pustila, da se loči. Plast kisle vode na dnu je bila vsakič obnovljena z uporabo starega trika sesanja v cevko: posoda je bila postavljena 1 meter nad tlemi, nagnjena za 45 %, nato je bila polipropilenska cevka, pritrjena na palico, potisnjena v notranjost posode tako, da je kazala najnižjo možno točko v posodi, in na drugem koncu cevke je bilo izvedeno nekaj sesanja. H2SO4 je začel priti v sprejemno posodo skupaj z nekaj kerozina proti koncu. 400 ml H2SO4, ki ga imenujemo "agua rica", in nekaj kerozina smo dali v 1L ločilni lij in pustili stati ~30 minut, nato smo jih ločili. Emulzijo smo filtrirali in pridobili še nekaj agua rica.
Pripravili smo 6-odstotno raztopino KMnO4 in jo ohladili v hladilniku (ta prehod smo opravili že prej).
Pripravljena je bila ledena kopel in čaša z agua rico je bila postavljena v ledeno kopel, da se ohladi, dokler temperatura ni dosegla 4-5 °C. Tekočina je rdečkasto rjave barve, kot rdeče pivo.
Vsakih 5 do 10 minut smo ob močnem mešanju dodali 16 ml raztopine KMnO4. Naredili smo 8 dodatkov, skupaj 128 ml. Po zadnjem dodajanju se je odtehtalo 30 minut, nato pa se je raztopina filtrirala.
MnO2 je ostal na filtru, nastala tekočina (oksidirana agua rica) pa je zdaj precej brezbarvna.
Pripravili smo 10 % m/m raztopino NH4OH (ta prehod smo opravili že prej).
Presežek te raztopine smo počasi dodajali do ph ~10. Ta prehod je bil opravljen zelo previdno, pri čemer je bilo treba paziti, da se ph ne dvigne nad 10, saj bi to poškodovalo alkaloid.
Kokainska prosta baza se je začela obarjati in po približno 20-30 minutah smo raztopino filtrirali. Veliko snovi se je prijelo tudi na palici za mešanje in na čaši.
Vse se je sušilo čez noč, naslednje jutro pa se je še nekaj časa sušilo v sušilniku.
Dobljeno snov smo raztopili v ~100-150 ml etra v isti posodi, ki smo jo uporabili prejšnji dan (tista, v kateri se je veliko lepilo na stene), in večina se je raztopila, na dnu pa je ostalo nekaj temno rjave sluzi (verjetno še nekaj vode in nekaj anorganske soli); tako malo, da ni bilo težko vsega etra zliti na pekač iz Pirexa, da bi izhlapel brez izlivanja sluzi, ki je v bistvu ostala prilepljena na spodnji steni čaše.
Po izhlapevanju smo opazili zelo lepo tvorbo kristalov, belo prosto bazo pa smo pridobili s pomočjo britvice, ki je tehtala 23,13 g.
Donos (kokainska baza): 23,13 g kokainske baze / 4750 g listov = 0,48 %.
240 ml acetona smo posušili z brezvodnim kalijevim karbonatom in izračunali ekvimolarno količino HCl (6,58 ml) ter ji dodali. Izračun je bil narejen ob upoštevanju, da bo uporabljenih samo 230 ml.
Frebaza je bila raztopljena v 240 ml etra in med mešanjem je bila dodana raztopina acetona/HCl, čaša je bila zaprta s folijo, da se prepreči izhlapevanje topil. Po ~30 minutah smo še malo mešali in po kapljicah dodajali aceton/HCl, dokler ni bilo več vidne reakcije (to lahko storimo le, če raztopino pustimo malo stati in je bistra ter ne mlečna, saj je ne bi opazili).
Počakali smo tri ure in raztopino filtrirali. Filtrat smo posušili in stehtali 24,14 g.
Izdelek (kokain HCl): 24,14 g kokain HCl / 4750 g listov = 0,5 %.
Postopek je mogoče zlahka zmanjšati z edinim previdnostnim ukrepom, da se uporabi več H2SO4, kot je sorazmerni ekvivalent, saj bi bilo zelo nepraktično uporabiti manj kot 50 ml pri dvofazni ekstrakciji. Upoštevajte le, da več H2SO4 kot uporabite, več kokainske baze izgubite pri obarjanju z amoniakom (0,17 g na 100 ml), čeprav je izguba smiselna, če upoštevamo dve ekstrakciji po 70 ml in 50 ml za 500-1000 gr listov.
Kerozin,
trdni Na2CO3,
destiliran H2O,
H2SO4 5%
trdni KMnO4 (uporablja se 6-odstotna raztopina) NH4OH 10 %,
HCl 37 %,
Aceton,
dietil eter.
Opomba: Sliki sta bili posneti pri dveh ekstrakcijah s ~2 kg in ~5 kg listov, vendar se vsi opisani postopki nanašajo na slednje.
Postopek:
5 kg vrečk kokainskega čaja smo odprli vrečko za vrečko in vsebino dali v vedro.
Pripravljena je bila raztopina, ki je vsebovala 900 g Na2CO3, raztopljenega v 9,5 l vode.
S to raztopino je bilo zmešanih 4750 gramov posušenih zdrobljenih listov koke, pri čemer je bilo za vsak kilogram listov porabljenih 1900 ml raztopine. Postopek mešanja je potekal v majhnih serijah po 500 gr, da se je voda enakomerno porazdelila. Listi se ne zmočijo preveč: če stisnemo pest listov, voda skoraj ne pride ven.
Vse navlažene liste smo dali v 50-litrsko posodo z odprtim pokrovom. Čakalo se je še 30 minut, nato pa se je v posodo dodalo 25 L kerozina.
Mešanico smo pustili tri cele noči (skupaj ~60 ur) in jo v teh treh dneh vsaj štirikrat premešali po približno 10-15 minut z vrtalnikom, na katerem je bilo nameščeno orodje, ki ga uporabljajo pleskarji/dekoraterji za mešanje vedra barve z vodo.
Po treh nočeh se je kerozin ločil od listov (ni bilo vodne plasti). Postopek je bil izveden na naslednji način: ves kerozin na vrhu je bil prelit v drugo 50-litrsko posodo in filtriran z najlonskimi nogavicami, da se prepreči, da bi listi prišli v sprejemno posodo. Preostali listi so se po koščkih dajali v vedro z luknjami na dnu, medtem ko se je kerozin iztisnil v sprejemno vedro pod vedrom z luknjami (med vedroma je bila ponovno uporabljena najlonska nogavica). Ves kerozin je bil prelit v drugo 50-litrsko posodo.
Pripravljena je bila 5 % m/m raztopina H2SO4 (ta prehod je bil opravljen že prej).
Opravljeni sta bili dve ekstrakciji s 5-odstotnim H2SO4. Prva s 300 ml, druga s 100 ml. Vsakič se je posoda 30 minut močno stresala (nastane nekaj emulzije, vendar skoraj nič) in pustila, da se loči. Plast kisle vode na dnu je bila vsakič obnovljena z uporabo starega trika sesanja v cevko: posoda je bila postavljena 1 meter nad tlemi, nagnjena za 45 %, nato je bila polipropilenska cevka, pritrjena na palico, potisnjena v notranjost posode tako, da je kazala najnižjo možno točko v posodi, in na drugem koncu cevke je bilo izvedeno nekaj sesanja. H2SO4 je začel priti v sprejemno posodo skupaj z nekaj kerozina proti koncu. 400 ml H2SO4, ki ga imenujemo "agua rica", in nekaj kerozina smo dali v 1L ločilni lij in pustili stati ~30 minut, nato smo jih ločili. Emulzijo smo filtrirali in pridobili še nekaj agua rica.
Pripravili smo 6-odstotno raztopino KMnO4 in jo ohladili v hladilniku (ta prehod smo opravili že prej).
Pripravljena je bila ledena kopel in čaša z agua rico je bila postavljena v ledeno kopel, da se ohladi, dokler temperatura ni dosegla 4-5 °C. Tekočina je rdečkasto rjave barve, kot rdeče pivo.
Vsakih 5 do 10 minut smo ob močnem mešanju dodali 16 ml raztopine KMnO4. Naredili smo 8 dodatkov, skupaj 128 ml. Po zadnjem dodajanju se je odtehtalo 30 minut, nato pa se je raztopina filtrirala.
MnO2 je ostal na filtru, nastala tekočina (oksidirana agua rica) pa je zdaj precej brezbarvna.
Pripravili smo 10 % m/m raztopino NH4OH (ta prehod smo opravili že prej).
Presežek te raztopine smo počasi dodajali do ph ~10. Ta prehod je bil opravljen zelo previdno, pri čemer je bilo treba paziti, da se ph ne dvigne nad 10, saj bi to poškodovalo alkaloid.
Kokainska prosta baza se je začela obarjati in po približno 20-30 minutah smo raztopino filtrirali. Veliko snovi se je prijelo tudi na palici za mešanje in na čaši.
Vse se je sušilo čez noč, naslednje jutro pa se je še nekaj časa sušilo v sušilniku.
Dobljeno snov smo raztopili v ~100-150 ml etra v isti posodi, ki smo jo uporabili prejšnji dan (tista, v kateri se je veliko lepilo na stene), in večina se je raztopila, na dnu pa je ostalo nekaj temno rjave sluzi (verjetno še nekaj vode in nekaj anorganske soli); tako malo, da ni bilo težko vsega etra zliti na pekač iz Pirexa, da bi izhlapel brez izlivanja sluzi, ki je v bistvu ostala prilepljena na spodnji steni čaše.
Po izhlapevanju smo opazili zelo lepo tvorbo kristalov, belo prosto bazo pa smo pridobili s pomočjo britvice, ki je tehtala 23,13 g.
Donos (kokainska baza): 23,13 g kokainske baze / 4750 g listov = 0,48 %.
240 ml acetona smo posušili z brezvodnim kalijevim karbonatom in izračunali ekvimolarno količino HCl (6,58 ml) ter ji dodali. Izračun je bil narejen ob upoštevanju, da bo uporabljenih samo 230 ml.
Frebaza je bila raztopljena v 240 ml etra in med mešanjem je bila dodana raztopina acetona/HCl, čaša je bila zaprta s folijo, da se prepreči izhlapevanje topil. Po ~30 minutah smo še malo mešali in po kapljicah dodajali aceton/HCl, dokler ni bilo več vidne reakcije (to lahko storimo le, če raztopino pustimo malo stati in je bistra ter ne mlečna, saj je ne bi opazili).
Počakali smo tri ure in raztopino filtrirali. Filtrat smo posušili in stehtali 24,14 g.
Izdelek (kokain HCl): 24,14 g kokain HCl / 4750 g listov = 0,5 %.
Postopek je mogoče zlahka zmanjšati z edinim previdnostnim ukrepom, da se uporabi več H2SO4, kot je sorazmerni ekvivalent, saj bi bilo zelo nepraktično uporabiti manj kot 50 ml pri dvofazni ekstrakciji. Upoštevajte le, da več H2SO4 kot uporabite, več kokainske baze izgubite pri obarjanju z amoniakom (0,17 g na 100 ml), čeprav je izguba smiselna, če upoštevamo dve ekstrakciji po 70 ml in 50 ml za 500-1000 gr listov.
Attachments
Last edited:
