Pozdravljeni. Ekstrakcija kodeina iz analgetikov brez recepta s hladno vodo, potem morate pridobiti morfin s sintezo iz kodeina in acilata morfina z ocetnim anhidridom.
- By hockey34
Ali ni ta sinteza morfina premalo donosna?
to sintezo sem dobil od erowida, ki je v bistvu enaka, pri čemer pravi, da je treba pričakovati 22-odstotni izkoristek:
S piridinom HCl1,2
Mešanico 1,00 g kodeina in 3 g piridin hidroklorida smo postavili v kopel pri 220 °C in šest minut segrevali v dušikovi atmosferi, nato smo reakcijsko zmes takoj ohladili in jo raztopili v 20 ml vode, bazirali z 10 ml 4 N natrijevega hidroksida, nefenolno snov pa smo odstranili z ekstrakcijo s štirimi 15-ml odmerki kloroforma. Združene kloroformske ekstrakte smo izpirali z 10 ml 0,5 N natrijevega hidroksida in 10 ml vode, vodno fazo pa smo po dodajanju izpiranj prilagodili na pH 9 in jo temeljito ohladili, da se obori fenolna snov. Po filtriranju in sušenju smo to fenolno snov razgradili s 75 ml metanola, mešanico vročo filtrirali, filtrat pa kromatografirali na koloni iz aluminijevega oksida (Merck) (120x11 mm) s 700 ml metanola kot eluentom. Ostanek po izparevanju metanola smo raztopili v 10 ml 0,2 N natrijevega hidroksida, filtrirali in filtrat uravnali na pH 9, pri čemer se je oboril surovi morfin. Po sušenju smo ta surovi morfin sublimirali (180-190 °C (0,1 mm)), sublimat pa smo kristalizirali iz absolutnega etanola. Tako smo dobili skupno 210 mg (22 %) morfina, mp 254-255 °C.
to sintezo sem dobil od erowida, ki je v bistvu enaka, pri čemer pravi, da je treba pričakovati 22-odstotni izkoristek:
S piridinom HCl1,2
Mešanico 1,00 g kodeina in 3 g piridin hidroklorida smo postavili v kopel pri 220 °C in šest minut segrevali v dušikovi atmosferi, nato smo reakcijsko zmes takoj ohladili in jo raztopili v 20 ml vode, bazirali z 10 ml 4 N natrijevega hidroksida, nefenolno snov pa smo odstranili z ekstrakcijo s štirimi 15-ml odmerki kloroforma. Združene kloroformske ekstrakte smo izpirali z 10 ml 0,5 N natrijevega hidroksida in 10 ml vode, vodno fazo pa smo po dodajanju izpiranj prilagodili na pH 9 in jo temeljito ohladili, da se obori fenolna snov. Po filtriranju in sušenju smo to fenolno snov razgradili s 75 ml metanola, mešanico vročo filtrirali, filtrat pa kromatografirali na koloni iz aluminijevega oksida (Merck) (120x11 mm) s 700 ml metanola kot eluentom. Ostanek po izparevanju metanola smo raztopili v 10 ml 0,2 N natrijevega hidroksida, filtrirali in filtrat uravnali na pH 9, pri čemer se je oboril surovi morfin. Po sušenju smo ta surovi morfin sublimirali (180-190 °C (0,1 mm)), sublimat pa smo kristalizirali iz absolutnega etanola. Tako smo dobili skupno 210 mg (22 %) morfina, mp 254-255 °C.
Ne, ni mi treba opraviti ekstrakcije s hladno vodo, tam, kjer živim, imam brez recepta čisti kodein fosfat.
