DCM ali toluen za 4-mmc

[1019er]

Rad bi vedel, ali je mogoče Toluen iz Amazon, ki se pošilja v 25L galonih, je 1. varen za naročanje ?
In 2. Ali ga je mogoče uporabiti namesto DCM za ekstrakcijo?

Če ne, ali je mogoče proizvesti DCM sam kot noob?

 

[loadingST]

Popolnoma da, v času, ko sem ga sintetiziral, sem v dcm dodajal malo ksilena, da je bilo njegovo vrelišče nekoliko višje, pri čemer je bil izplen vsakič uspešen 70-80 %.

Predlagam vam, da si priskrbite nekaj trietilamina za acid screwenger in uporabite toluen kot edino topilo, ne segrevajte ga preveč, samo ...

 

[1019er]

Hvala,
Torej bodo moje sestavine naslednje:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (toluen)
40 % aq raztopina metilamina - 200 ml
klorovodikova kislina - 50 ml
Suhi aceton - 200 ml

Ali to razumem prav?

Torej bom moral kupiti 2b4m in metilamin tukaj.
Druge stvari lahko dobim legalno.

Veselim se začetka sinteze!

 

[w2x3f5]

Imate prav, trietilamin dobro poveča izkoristek, pomembno je, da ga ne jemljete v polni količini, najbolje je jemati metilamin 4 mol na mol 2b4m, toluen in podobne snovi so optimalna topila pri temperaturi 60-65 stopinj, nukleofilna substitucija poteka v 2,5 urah. Diklorometan ni najboljše topilo; pri njem nastane več stranskih produktov in nečistoč. Pomembno je tudi, da je koncentracija 2b4m in končnega aminoketona v topilih čim nižja, saj se tako zmanjša verjetnost stranskih reakcij, nukleofil pa mora imeti v raztopini največjo možno koncentracijo.

 

[Wendy]

Mislim, da bi butil amin lahko deloval, saj so dolgoverižni primarni amini manj reaktivni kot v tem primeru MeNH2 kot nukleofil, ne? ali bi v končnem proizvodu dobili zmes z N-metil in N-butil alkilnimi skupinami?

trietilamin je idealen zaradi sterične ovire, vendar mi ni na voljo.

 

[w2x3f5]

butilamin je vsekakor slaba zamisel.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 ure v 60c toluenu ? In na kateri točki se doda NMP (kot je prikazano v celotnem videoučnem gradivu v benzenu)?

 

[G.Patton]

Natrijev bisulfit je prav tako dobra možnost za odstranjevanje HBr. S kislino reagira tudi presežek metilamina.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patron

Kaj menite o zgoraj zapisanih predlogih?

 

[G.Patton]

Toluen je že bil omenjen v temi, namenjeni sintezi 4-mmc. Prav tako se lahko uporablja.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ali lahko dobimo urejen seznam prednostnih topil? Imam etil acetat, vendar nisem njegov velik ljubitelj. DCM nisem mogel najti po zakonitih poteh, kar se mi je zdelo čudno, saj lahko zakonito najdem lit bolj zlovešče stvari. Lahko bi naročil toluen, vendar bi rad vedel, kakšne so moje možnosti.
Kako trietilamin poveča izkoristek? Opazil sem, da je čistilec kislin. Katero kislino čistimo?

 

[G.Patton]

HBr po reakciji nukleofilne substitucije z metilaminom. Preberite moj zgornji komentar.

 

[WillD]

Po potrebi lahko trietilamin nadomestite z malo natrijevega ali kalijevega hidroksida.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Torej s čiščenjem mislite, da samo nevtralizirate kislino? Mislim, da tega ni v sintezi z uporabo etilacetata, ki ste jo objavili. Po metilaminu in refluksu bom po kapljicah dodal (6 mol? 3 mol) raztopino NaOH Za ph kaj?

 

[Dr. MMX]

iskreno, toulen ima samo en pro - njegovo dobro topilo za 1. sintezo, po mojem mnenju se lahko hitreje naučite. Ko boste imeli nekaj znanja o postopku, lahko preskočite na druga topila in vidite, kako enostavno je

če je to tvoja prva sinteza, mislim, da je to res dobra ideja. Začel sem na ta način (nisem se zavedal, da je to zelo težko in zelo slabo), vendar sem se veliko naučil zelo hitro.