Dekantiranje, gravitacijska filtracija in prenos tekočin

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,663
Solutions
3
Reaction score
2,738
Points
113
Deals
1

Uvod: V tem priročniku so predstavljeni naslednji primeri kemijskih kemikalij, ki jih je treba obravnavati v okviru kemijske zakonodaje.

V tej temi bom pregledal nekaj pomembnih laboratorijskih tehnik. Težko je preceniti uporaben in koristen pomen teh postopkov. Dekantiranje, gravitacijska filtracija in prenos tekočine so preprosti, vendar zahtevajo nekaj pozornosti in nekaj laboratorijske spretnosti. Njihova vadba je najboljši način, da se naučite, kako se obnašati v laboratoriju in izvajati najpreprostejše manipulacije. Nato se lahko srečate z bolj zapletenimi temami, kot so sesalna filtracija, rekristalizacija in vroča filtracija ter nazadnje destilacija in destilacijski sistemi. Če imate slabo laboratorijsko znanje in imate težave z imeni steklovine v tej ali povezanih zgornjih temah, lahko to temo uporabite kot nasvet.

Dekantiranje.

Kadar je treba ločiti zmes trdne in tekoče snovi, je občasno mogoče tekočino izliti, pri čemer trdna snov ostane. Ta postopek se imenuje dekantiranje in je najpreprostejša metoda ločevanja. Dekantiranje se pogosto uporablja za odstranjevanje hidratiziranega natrijevega sulfata (Na2SO4) iz organske raztopine. Natrijev sulfat se pogosto prilepi na steklovino (slika 1 a), kar omogoča izlitje tekočine (slika 1 b). Če je treba tekočino preliti v majhno posodo, lahko uporabimo lijak ali tekočino prelijemo po stekleni mešalni palici, da usmerimo tok (slika 1 c). Na žalost je veliko mešanic, ki se ne dekantirajo dobro.
Qj05UwlLdR
a) Natrijev sulfat, ki se prilepi na stekleno posodo, b) dekantiranje zmesi trdne in tekoče snovi, c) uporaba steklene mešalne palice med dekantiranjem.

Dekantiranje je postopek, pri katerem se sestavine zmesi ločijo na podlagi razlik v gostoti. Z dekantiranjem se lahko srečate v vsakdanjem življenju z vinom ali žganimi pijačami, je pa tudi učinkovita tehnika v kemiji za ločevanje trdne snovi od tekočine ali izolacijo dveh nemešanih tekočin. Dekantiranje je enostavno, vendar je njegova pomanjkljivost ta, da ne omogoča popolnega ločevanja sestavin zmesi. Pri zbiranju druge komponente se izgubi majhna količina ene komponente ali pa gre zbiranje predaleč in se zbirka onesnaži z drugo komponento.

Kako deluje dekantiranje.
Dekantiranje vključuje dva koraka.
  • Sedimentacija: Sedimentacija uporablja gravitacijo ali centrifugo za ločevanje sestavin zmesi glede na gostoto.
  • Dekantiranje: Pri dekantiranju se zgornja sestavina mešanice prelije ali odcedi, spodnja sestavina pa odteče.
Trdna komponenta se imenuje "usedlina" (ali "pelet" pri centrifugiranju). Tekoča komponenta, ki se zbere, se imenuje "dekant".
DRUcBZHajg
Osnovno načelo dekantiranja je, da težje (gostejše) snovi potonejo, medtem ko lažje (manj goste) snovi plavajo. V svoji najpreprostejši obliki dekantacija uporablja gravitacijo za ločevanje trdne in tekoče snovi ali dveh nemešanih tekočin. Lažja sestavina se izlije ali posrka z vrha mešanice. Druga možnost je, da se težja sestavina izlije z ločilnim lijakom.

Majhne količine se dekantirajo z epruvetami, nagnjenimi pod kotom 45 stopinj v stojalu za epruvete. Zaradi tega kota težji delci zdrsnejo po epruveti navzdol, medtem ko se lažji delci dvignejo na vrh. Zaradi naklona je tudi lažje nalivati lažjo komponento. Odlivanje tekočine je lažje, če jo vlivamo vzdolž palice za mešanje. Postopek dekantiranja je počasnejši, če so epruvete navpične, saj lahko težja sestavina tvori zamašek in prepreči dviganje lažjih delcev.

Centrifugiranje pospeši dekantiranje z uporabo centrifugalne in centripetalne sile. V bistvu umetna težnost hitreje loči sestavine zmesi. Centrifugiranje zgošča trdne sestavine v pelete. Pri prelivanju tekočine iz pelete so izgube manjše kot pri navadnem dekantiranju. Z ločevalnim lijakom dekantiramo sestavine mešanic nemešljivih tekočin. Ena komponenta plava na vrhu druge. Lijak odvaja komponento na dnu lijaka.

Metode filtriranja.

Za ločevanje zmesi, ki vsebuje trdno snov in tekočino, se uporabljajo številne metode. Če se trdna snov dobro usede, lahko tekočino včasih odlijemo (dekantiramo). Če ima trdna snov zelo majhne delce ali tvori motno zmes, lahko zmes včasih centrifugiramo ali jo precedimo skozi filtrirno pipeto (na mikroravni, < 5 ml). Najpogostejši metodi ločevanja trdne snovi od tekočine v organskem laboratoriju sta gravitacijska in sesalna filtracija. Gravitacijska filtracija pomeni, da zmes trdne snovi in tekočine zlijemo skozi lijak s filtrirnim papirjem, pri čemer se tekočina pretaka, trdna snov pa se zadržuje na papirju (slika 1 a). Sesalna filtracija je podoben postopek, s to razliko, da se pod lijakom uporabi vakuum, ki s sesanjem potegne tekočino skozi filtrirni papir (slika 1 b).
Slika
YzQqJu01xR
a) Gravitacijska filtracija, b) Sesalna filtracija.

Gravitacijska in sesalna filtracija imata prednosti in slabosti, vendar je pri odločitvi, katero metodo uporabiti, na splošno pomembno, ali naj se zadrži trdna snov ali filtrat. Filtrat se nanaša na tekočino, ki je šla skozi filtrirni papir (kot je prikazano na sliki 1 a). Gravitacijska filtracija se običajno uporablja, kadar se zadrži filtrat, medtem ko se sesalna filtracija uporablja, kadar se zadrži trdna snov. Gravitacijska filtracija je primernejša, kadar se filtrat zadrži, saj lahko sesanje potegne majhne trdne delce skozi pore filtrirnega papirja, pri čemer lahko nastane filtrat, onesnažen s trdno spojino. Sesalna filtracija je primernejša, kadar se trdna snov zadrži, saj je gravitacijska filtracija veliko manj učinkovita pri odstranjevanju preostale tekočine iz trdne snovi na filtrirnem papirju.

Gravitacijska filtracija.

Kadar je treba ločiti zmes trdne snovi in tekočine, so delci pogosto tako drobni, da se ob nagibanju bučke vrtinčijo in razpršijo. Takšnih mešanic ni mogoče dekantirati, zato je alternativna metoda gravitacijska filtracija. Gravitacijska filtracija se običajno uporablja, kadar se filtrat (tekočina, ki je šla skozi filtrirni papir) zadrži, medtem ko se trdna snov na filtrirnem papirju zavrže. Gravitacijska filtracija se pogosto uporablja za ločevanje brezvodnega magnezijevega sulfata (MgSO4) iz organske raztopine, ki se je posušila (slika b). Brezvodni magnezijev sulfat je prašnat in z vrtenjem v organskem topilu ustvari fino razpršitev delcev, podobno snežni krogli.
Slika
GH462bz8x7
a) Organska raztopina, posušena z brezvodnim magnezijevim sulfatom, b) Gravitacijska filtracija te raztopine.

Mešanico gravitacijsko filtriramo tako, da jo prelijemo skozi kvadrantno prepognjen filtrirni papir (slika 4) ali žlebljen filtrirni papir v liju in pustimo, da se tekočina filtrira samo s silo teže (slika 3 c). Najbolje je nalivati, kot da bi poskušali dekantirati, kar pomeni, da se trdna snov čim dlje zadrži v erlenmajerici. Ko se trdna snov začne izlivati na filtrirni papir, lahko zamaši pore filtrirnega papirja ali upočasni filtracijo. Po končanem prelivanju trdno snov na filtrirnem papirju (in v erlenmajerici) sperite z nekaj odmerki svežega topila, da odstranite ostanke spojine, ki se držijo trdne snovi.
AwGpstDcWF

Prenos tekočin.

Prelivanje tekočin.
Pri prenašanju tekočin s prostornino, večjo od 5 ml, jih lahko prelijete neposredno v posode. Merilni valji in čaše imajo na ustju vdolbino, zato jih je mogoče nadzorovano prelivati, dokler se dva kosa stekla dotikata drug drugega (slika 5 a). Če vlivate iz Erlenmeyerjeve bučke ali prenašate tekočino v posodo z ozkim ustjem (npr. bučko z okroglim dnom), uporabite lijak. Lijake lahko varno držimo z obročasto sponko (slika 5 b) ali jih držimo z eno roko, medtem ko z drugo lijemo (slika 5 c).
SGgVaRk8dr
a) Nalivanje tekočine, b) Nalivanje v lijak, ki ga držimo z obročasto sponko, c) Nalivanje v lijak, ki ga držimo z roko.

Opombe v zvezi z meritvami.
Za določitev smiselnega izkoristka kemijske reakcije je pomembno, da imamo natančne meritve mejnega reaktanta. Manj pomembno je biti natančen pri ravnanju z reagentom, ki je v presežku, zlasti če je reagent v večkratnem presežku.

Del tekočine, izmerjene z graduiranim valjem, se po nalivanju vedno prilepi na steklovino, kar pomeni, da dejanska odmerjena prostornina nikoli ni enaka oznakam na valju. Zato se lahko graduirani valji uporabljajo za doziranje topil ali tekočin, ki so v presežku, medtem ko je treba pri doziranju ali merjenju mejnega reaktanta uporabiti natančnejše metode (npr. maso, kalibrirane pipete ali brizge). Merilni valj se lahko uporabi za doziranje mejne reaktantne snovi, če se naknadno določi masa, da se ugotovi natančna dejansko dozirana količina.
z:
OoE0ZxBApL
č) plutovinastim obročem na analitični tehtnici, b) čašo na tehtnici s posodo.

Pri določanju mase posode na tehtnici je najbolje ne upoštevati mase plutovinastega obroča (slika 6 a) ali druge podpore (npr. čaše na sliki 6 b). Plutovinasti obroč se lahko zmoči, nanj se lahko razlijejo reagenti ali izpadejo koščki plute, kar povzroči spremembe v masi, ki jih ni mogoče upoštevati. Čaše, ki se uporabljajo za podporo bučkam, se lahko pomešajo in vsaka 100-mililitrska čaša nima enake mase. Prav tako je najbolje, da posode, ki vsebujejo kemikalije, na tehtnico prepeljete v zaprtih posodah, da zmanjšate količino hlapov in preprečite morebitno razlitje med prevozom.

Uporaba Pasteurjevih pipet.
Pasteurjeve pipete (ali pipete) so najpogosteje uporabljeno orodje za prenašanje majhnih količin tekočin (< 5 ml) iz ene posode v drugo. Veljajo za enkratno uporabo, čeprav jih lahko nekatere ustanove očistijo in ponovno uporabijo, če imajo metodo za preprečevanje lomljenja krhkih konic.
5TLyugfXm4
a) Kratke in dolge pipete, b) 1ml, označen na pipeti s trajnim markerjem.

Pasteurjeve pipete so na voljo v dveh velikostih (slika 7 a): kratke (5,75") in dolge (9"). Vsaka od njih lahko vsebuje približno 1,5 ml tekočine, čeprav je dobavljena količina odvisna od velikosti kapalke. Splošno vodilo, da "1 ml ustreza 20 kapljicam", ne velja vedno za Pasteurjeve pipete in je lahko med različnimi pipetami nedosledno. Razmerje kapljic za določeno pipeto in raztopino lahko določimo tako, da štejemo kapljice, dokler se v graduiranem valju ne nabere 1 mL. Pipeto lahko v grobem kalibriramo tudi tako, da iz graduiranega valja odvzamemo 1 ml tekočine in s trajnim markerjem označimo črto prostornine (slika 7 b).
Aj38IgYndE
a in b) Ustvarjanje sesanja s Pasteurjevo pipeto, c) Dajanje tekočine iz Pasteurjeve pipete, d) Nepravilno dajanje reagenta (tekočina se ne sme dotikati stranic stekla).

Za uporabo pipete pritrdite kapalko in konico pipete položite v tekočino. Stisnite in nato sprostite bučko, da ustvarite sesanje, zaradi česar se bo tekočina umaknila v pipeto (sliki 8 a in b). Pipeto držite navpično, jo približajte erlenmajerici, v katero želite prenesti tekočino, in postavite konico pipete pod spoj erlenmajerice, vendar se ne dotaknite stranic, preden pritisnete bučko, da prenesete snov v erlenmajerico (slika 7 c). Bučko lahko nato nekajkrat stisnemo, da iz pipete "izpihamo" preostalo tekočino.

Če ima erlenmajerica z brušenim steklom spoj, mora biti konica pipete med dovajanjem pod spojem, da tekočina ne brizgne na spoj, kar včasih povzroči, da kosi pri povezovanju zamrznejo skupaj. Če je pipeta namenjena ponovni uporabi (na primer je določena pipeta za stekleničko z reagentom), jo je treba držati tako, da se ne dotika stekla, kjer bi se lahko onesnažila z drugimi reagenti v erlenmajerici (slika 7 d).

Uporaba kalibriranih pipet.

Umerjene plastične pipete.
Kadar je potrebna določena natančnost pri odmerjanju majhnih količin tekočine (1-2 ml), merilni valj ni idealen, saj se pri nalivanju izgubi precej materiala. Kalibrirane plastične pipete imajo oznake s korakom 0,25 ml za 1 ml pipeto in so ekonomičen način za odmerjanje razmeroma natančnih količin.
Iz47B0gAb1
a) Umerjena plastična pipeta za 1 ml, b) sesanje tekočine, c) pritiskanje bučke do želene prostornine (puščica kaže na oznako 1 ml), d in e) prenos tekočine.

Če želite uporabiti kalibrirano plastično pipeto, naberite nekaj tekočine, ki jo želite prenesti v bučko, kot običajno (slika 9 b). Nato stisnite bučko ravno toliko, da tekočina odteče do želenega volumna (slika 9 c), in ohranite svoj položaj. Medtem ko držite bučko stisnjeno, tako da se tekočina še vedno odčita do želenega volumna, hitro premaknite pipeto k erlenmajerici za prenos (slika 9 d) in dodatno stisnite bučko, da tekočina pride v erlenmajerico (slika 9 e).

Umerjene steklene pipete.
Kadar je pri doziranju tekočin potrebna visoka stopnja natančnosti, lahko uporabimo kalibrirane steklene pipete (volumetrične ali graduirane). Volumetrične pipete imajo na vrhu vratu stekleno bučko in lahko odmerijo le določen volumen (na primer zgornja pipeta na sliki 10 je 10,00 ml pipeta). Graduirane pipete (Mohrove pipete) imajo oznake, ki omogočajo doziranje več volumnov. Obe pipeti je treba priključiti na pipetno bučko, ki zagotavlja sesanje.
JURmfbx69c
Oznake volumna na graduiranih pipetah označujejo dostavljeno prostornino, kar se morda sprva zdi nekoliko "nazadnjaško". Na primer, ko graduirano pipeto držimo navpično, je najvišja oznaka 0,0 ml, kar pomeni, da ni bila dostavljena nobena prostornina, ko je pipeta še polna. Ko tekočino odvajamo v posodo, se oznake prostornine na pipeti povečujejo, pri čemer je najnižja oznaka pogosto celotna prostornina pipete (npr. 1,0 ml za pipeto s prostornino 1,0 ml).

Z graduiranimi pipetami lahko dovajamo poljubno količino tekočine, kar omogočajo razlike v oznakah prostornine. Na primer, z 1,0 ml pipeto lahko dovajamo 0,4 ml tekočine: a) odvzamemo tekočino do oznake 0,0 ml, nato jo odcedimo in dovajamo do oznake 0,4 ml ali b) odvzamemo tekočino do oznake 0,2 ml ter odcedimo in dovajamo tekočino do oznake 0,6 ml (ali katera koli kombinacija, pri kateri je razlika v prostorninah 0,4 ml).

Pomembno je, da si natančno ogledate oznake na graduirani pipeti. Tri različne pipete s prostornino 1 ml so prikazane na sliki 11 a. Najbolj leva pipeta ima oznake na vsakih 0,1 ml, vendar brez vmesnih oznak, zato je manj natančna kot drugi dve pipeti na sliki 11 a. Drugi dve pipeti se razlikujeta po oznakah na dnu. Najnižja oznaka na srednji pipeti je 1 ml, medtem ko je najnižja oznaka na skrajni desni pipeti 0,9 ml. Če želite s srednjo pipeto dostaviti 1,00 ml, je treba tekočino odvesti od oznake 0,00 ml do oznake 1,00 ml, zadnji centimeter tekočine pa je treba zadržati. Če želite s skrajno desno pipeto dostaviti 1,00 ml, je treba tekočino od oznake 0,00 ml popolnoma izčrpati iz konice, pri čemer je treba dostaviti celotno prostornino.
:
WcoUtbKyer
a) spodnji del pipet, b) zgornji del pipet

Pipete so kalibrirane "za dostavo" (TD) ali "za zadrževanje" (TC) do označene prostornine. Pipete so označene s T.C. ali T.D. za razlikovanje med tema dvema vrstama, pipete za dostavo pa so označene tudi z dvojnim obročem blizu vrha (slika 12 b). Po izpraznitvi pipete "to-deliver" se je treba s konico dotakniti strani erlenmajerice, da se odstranijo vse kapljice, ki se držijo, v konici pa bo ostala majhna količina preostale tekočine. Pipeta "to-deliver" je umerjena tako, da dovede le tekočino, ki prosto odteče iz konice. Po izpraznitvi pipete "to-contain" pa je treba preostalo tekočino v konici "izpihati" s pritiskom bučke pipete. Pipete "to-contain" so lahko uporabne za doziranje viskoznih tekočin, pri katerih se lahko za izpiranje celotne vsebine uporabi topilo.
Slika
UTEwZQOWtM
a in b) Uporaba sesanja na pipeto, c) tekočina se odvzame nad želeno prostornino, d) bučka se sprosti in konica pipete se zapre s prstom, da se ohrani položaj tekočine.

V tem razdelku so opisane metode za uporabo umerjene steklene pipete. Te metode veljajo za uporabo s čisto in suho pipeto. Če so na konici pipete ostanki tekočine iz vode ali predhodne uporabe z alternativno raztopino, je treba uporabiti svežo pipeto. Če reagent ni posebno drag ali reaktiven, lahko pipeto "kondicioniramo" z reagentom, da odstranimo preostalo tekočino. Pipeto kondicioniramo tako, da jo dvakrat izperemo s celotno količino reagenta in izpiranje zberemo v posodo za odpadke. Po dveh izpiranjih bo reagent nadomestil preostalo tekočino v pipeti. Ko reagent nato odvzamete v pipeto, ne bo razredčen ali kakor koli spremenjen.

Uporaba umerjene steklene pipete.
  1. Vstavite konico pipete v reagent, stisnite bučko in jo priključite na vrh pipete (sliki 12 a in b).
  2. Delno sprostite pritisk na bučko, da ustvarite sesanje, vendar roke ne sprostite popolnoma, sicer lahko ustvarite prevelik podtlak, zaradi česar se bo tekočina nasilno odvzela v bučko pipete. Sesanje izvajajte, dokler se tekočina ne dvigne tik nad želeno oznako (slika 12 c).
  3. Prekinite tesnilo in odstranite bučko pipete, nato pa hitro položite prst na pipeto, da preprečite odtekanje tekočine (slika 12 d).
  4. Z rahlim nihanjem ali rahlim popuščanjem pritiska prsta dovolite, da se v zgornji del pipete spustijo majhne količine zraka, da se tekočina počasi in nadzorovano izliva, dokler meniskus ne doseže želene prostornine (slika 13 a prikazuje prostornino 0,00 ml).
  5. S prstom trdno držite vrh pipete, pipeto približajte erlenmajerici, v katero je treba dovesti tekočino, in ponovno spustite majhne količine zraka v vrh pipete, da se tekočina počasi odvaja do želene oznake (sliki 13 b in c prikazujeta, da je prostornina dostavljene tekočine nekoliko pod 0,20 ml).
  6. Z dotikom konice pipete ob strani posode odstranite viseče kapljice in odstranite pipeto.
  7. Če je bila tekočina s T.C. pipeto speljana do dna pipete, s pritiskom bučke izpihajte preostale kapljice. Pri uporabi T.D. pipete preostale kapljice ne izpihujte.
  8. Če uporabljate volumetrično pipeto, morate tekočino s sesanjem odvzeti do označene črte nad stekleno bučko (označeno na sliki 13 d). Tekočino lahko spustite v novo posodo s prstom, ki ga popolnoma sprostite z vrha. Ko tekočina preneha odtekati, se je treba s konico dotakniti stranice bučke, da se odvzamejo vse prilepljene kapljice, vendar preostale kapljice ne smemo iztisniti (podobno kot pri T.D. pipeti).
Slika
UZ1EQhaAnr
a) rdeča tekočina do oznake 0 ml, b) dostavljanje reagenta, c) končni volumen, d) volumetrična pipeta (puščica označuje oznako za polnjenje).

Doziranje zelo hlapnih tekočin.
Pri poskusu doziranja zelo hlapnih tekočin (npr. dietil etra) s pipeto se pogosto zgodi, da tekočina kaplja iz pipete tudi brez pritiska kapalke! To se zgodi, ker tekočina izhlapeva v prostor v glavi pipete, dodatna para pa povzroči, da tlak v glavi preseže atmosferski tlak. Če želite preprečiti kapljanje iz pipete, večkrat odvzemite in iztisnite tekočino v pipeto. Ko je prostor v glavi nasičen s hlapi topila, pipeta ne bo več kapljala.

Nalivanje vročih tekočin.
Z golimi rokami lahko težko upravljate posodo z vročo tekočino. Če vlivate vročo tekočino iz čaše, lahko uporabite silikonsko zaščito za vroče roke (slika 14 a) ali klešče za čašo (sliki 14 b in c).
z:
PYHEekgNMB
S: a) ščitnikom za vroče roke, b in c) kleščami za čaše, d) držalom za papirnate brisače.

Pri prelivanju vroče tekočine iz Erlenmeyerjeve bučke lahko uporabimo tudi ščitnike za vroče roke, ki pa ne držijo zelo trdno nerodne oblike bučke. Pri prelivanju iz vročih Erlenmeyerjevih bučk lahko uporabite provizorično "držalo za papirnate brisače". Dolg del papirnate brisače se večkrat prepogne v eno smer, da je debel približno en centimeter (in po želji pritrdi z laboratorijskim trakom, slika 15 a). To prepognjeno papirnato brisačo lahko ovijemo okoli vrha čaše ali Erlenmeyerjeve bučke in jo stisnemo, da drži bučko (Slika 14 d in Slika 15 b).

Pri nalivanju vroče tekočine iz Erlenmeyerjeve bučke mora biti držalo za papirnato brisačo dovolj ozko, da brisača ne doseže vrha bučke. Če to stori, se bo tekočina med izlivanjem stekala proti papirju, kar bo oslabilo držalo in odstranilo morebitno dragoceno raztopino (slika 15 c). Če je papirnata brisača oddaljena od vrha erlenmajerice, lahko tekočino izlivamo iz erlenmajerice, ne da bi se tekočina vpila (slika 15 d).
0VoKmpYx6S
a) Držalo za papirnato brisačo, b) Držanje Erlenmeyerjeve bučke z držalom za papirnato brisačo, c) Preširoko držalo, zaradi katerega se tekočina med vlivanjem zliva na papir, d) Ožje držalo, s katerim se tekočina zliva brez zlivanja.

Zaključek.

Upam, da vam je ta priročnik dal potrebne informacije, ki ste jih iskali. Tri metode sem opisal kar se da dobro. Če imate še vedno vprašanja, me lahko vprašate tukaj.
 
Last edited:
Top