Tehnika je primerna za sintezo priljubljenih triptaminov iz TIHKAL. Če na primer dietilamin zamenjamo za dimetilamin (3:20), dobimo DMT.
Temperatura zraka v laboratoriju ne sme presegati 10 °C.
Izpušna ventilacija, zaščita dihal in oči.
- čaše 1000, 500, 250 in 50 ml
- Filtrirna čaša 2000 ml
- Bučka z ravnim dnom 29/32 2000ml
- Povratni kondenzator 29/32
- Kropilni lijak 500 in 60ml
- Stekleni lij 100 mm
- Schottov lijak 60 mm
- Buchnerjev lijak 100 mm
- Laboratorijski termometer z dolgo sondo
- Magnetno mešalo
- Podporno laboratorijsko stojalo
- Rotacijski uparjalnik
- Vroča plošča z nadzorom temperature
- Enostopenjska vakuumska črpalka
- Filtrirni papir
- Smolnik in pestič
- Generator plinskega vodika (suhi vodikov klorid HCl)
- Laboratorijska žlica lopatka (iz nerjavnega jekla)
- Steklena mešalna palica
- Posode za kristalizacijo 60-200 mm
- Lakmusov papir (pH 0-12)
- Brizge 20 ml (x4)
- Indol 20g
- Oksalijev klorid 22g
- Dietilamin 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanol 750ml
- LiAH 19g
- Brezvodni dioksan 1200ml
- Mokri dioksan ~10-20ml
- Brezvodni MgSO4 20g
- Suhi vodikov klorid HCl (plin)
- Benzen 250ml
- Dietil eter 300ml
Stopnja 1/4
Priprava 3-indoleglioksilil klorida20 g indola + 240 ml MTBE
22g oksalileklorida + 240ml MTBE
Faza 2/4
Priprava N,N-dietilindol-3-ilglioksilamida3-indolglioksilil klorid + 1200ml MTBE
Rm + 40ml dietilamin
Faza 3/4
Reduktivna aminizacija N,N-dietilindol-3-ilglioksilamida v N, N-dietiltriptamin prek LiAH19 g LiAH + 350 ml brezvodnega dioksana
19g N,N-dietilindol-3-ilglioksilamida + 350 ml brezvodnega dioksana
Po 26 urah uporabimo 10-20 ml mokrega dioksana
Filtrat se posuši nad 20 g brezvodnega MgSO4
Faza 4/4
Kristalizacija N ,N-dietiltriptamin hidroklorida (DET)Olje (Freebase) + 100 ml dietil etra
STOPNJA 1/4
(0:53-1:10) - 20 g zmletega indola (1) se raztopi v 240 ml MTBE(1:11-1:20) - 22 g oksali klorida (2) se raztopi v 240 ml MTBE
(1:25-1:50) - Raztopina oksali klorida se postavi v kapalni lij in se ob močnem mešanju po kapljicah v 30 minutah doda raztopini indola. V čaši se pojavi rumen prah (3-indoleglioksilil klorid) ( 3 ).
Po koncu dodajanja vsega oksaliliklorida se Rm meša še 10-15 minut.
(1:59-2:13) - Prašek je nestabilen. Če je zmes obarvana rdeče, izdelek ni primeren za nadaljnjo uporabo. V tem primeru je treba postopek ponoviti in skrajšati reakcijski čas
(2:16-2:49) - 3-indoleglioksilil klorid (3) se filtrira in dvakrat spere s 50 ml MTBE.
(2:50-2:57) -
Dobljeni proizvod ni bil shranjen, zato je treba čim bolj zmanjšati njegov stik z zrakom.STOPNJA 2/4
(3:11-3:40) - 3-indoleglioksilil klorid (3 ) se suspendira v 1200 ml MTBE ob intenzivnem mešanju in hlajenju. Nato se suspenziji v 20 minutah po kapljicah doda 40 ml dietilamina. Temperatura mešanice mora biti pod 5 °C. Pri temperaturah nad 5 stopinj se količina proizvedenega produkta znatno zmanjša.(3:40-4:02) - N,N-dietilindol-3-ilglioksilamid (4) , ki je nastal v postopku, filtriramo in speremo s 50 ml MTBE.
(4:02-4:37) - N,N-dietilindol-3-ilglioksilamid (4) se rekristalizira iz vrelega metanola (25 delov metanola na 1 del amida).
Mešanico hranimo pri -15 °C. Če se kristalizacija ne začne, razredčimo Rm s tremi volumni etra in ponovno ohladimo.N,N-dietilindol-3-ilglioksilamid (4) filtriramo, speremo z etrom in po sušenju na zraku dobimo 38,8 g. Nato smo v videoposnetku uporabili polovico dobljenega prahu (19 g).
STOPNJA 3/4
Pri delu z LiAH bodite previdni. Vsi pripomočki morajo biti popolnoma suhi. Kapljica vode lahko povzroči požar! (4:52-5:03) - 19 g LiAH se suspendira v 350 ml brezvodnega dioksana.
(5:04-5:14) - V erlenmajerico smo počasi dodali suspenzijo 19 g N,N-dietilindol-3-ilglioksilamida (4 ) v 350 ml brezvodnega dioksana.
(5:19-5:28) - Rm se refluksira 16-26 ur.
(5:35-5:40) - Rm se prestavi v čašo in ohladi v ledeni vodi.
(5:41-5:57) - Presežek hidrida se razgradi s kapljičnim dodajanjem mokrega dioksana (10-20 ml). Mešanica ostane do konca reakcije.
(6:01-6:08) - Sedaj se mulj filtrira na Schottovem lijaku.
(6:09-6:31) - Kal se spere z vročim dioksanom (400 ml). Ponovno se filtrira.
(6:36-6:50) - Filtrat sušimo nad brezvodnim MgSO4 15-20 minut.
(6:53-7:07) - Po 15-20 minutah se Rm filtrira iz sulfata.
(7:20-7:40) - Topilo se destilira do suhega v rotacijskem uparjalniku.
STOPNJA 4/4
(7:55-8:13) - Nastalo olje smo razredčili z dietil etrom. Sledi nasičenje s suhim vodikovim kloridom HCl(suh plin) do 6pH.
Dobljeni prah (5) smo rekristalizirali iz mešanice vrelega benzena in metanola, filtrirali, splaknili z dietiletrom in posušili do konstantne mase.Končni izkoristek 14,5 g (75 %) N, N-dietiltriptamin hidroklorida (DET) (5).
Več o plinskem generatorju si lahko preberete tukaj.
Last edited by a moderator:
. 
