Zanima me le, kako pripraviti suho raztopino metanola/metilamina za uporabo pri redukciji bora? Prebral sem, da je nekdo dodajal lug metanolu z metilamin HCl, vendar se mi to ne zdi prav.
Najlažji način za pripravo raztopine metanola/metilamina
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss legenda je objavil o tem, sprva sem bil skeptičen, vendar mi je uspelo.
vendar je nekaj odstopanj, ne moreš dati 500 g metilamin hcl v 2-3 l metanola in pričakovati, da bo deloval za 1 l ketona samo zato, ker matematika to počne, ker veliko plina pobegne
Rešitev.
Če je metanol ohlajen in ga je veliko (6-12L na L ketona), tako da lahko absorbira čim več proste baze pri pretvorbi, se bo približno 1 kg metilamin hcl pretvoril in zadržal vsaj ~200 g metilaminske proste baze, potrebne za 1L P2P.
To je še vedno slab izkoristek za frebazo, saj preostanek uide iz raztopine, vendar je vseeno delovalo
zame in je priročno.
Pri reakciji nastane NaCl, ki ne vpliva na reakcijo, in voda, zato morate pred redukcijo imina z NaBH4 uporabiti minimalno količino sušilnega sredstva, ki vpije vodo.
vendar je nekaj odstopanj, ne moreš dati 500 g metilamin hcl v 2-3 l metanola in pričakovati, da bo deloval za 1 l ketona samo zato, ker matematika to počne, ker veliko plina pobegne
Rešitev.
Če je metanol ohlajen in ga je veliko (6-12L na L ketona), tako da lahko absorbira čim več proste baze pri pretvorbi, se bo približno 1 kg metilamin hcl pretvoril in zadržal vsaj ~200 g metilaminske proste baze, potrebne za 1L P2P.
To je še vedno slab izkoristek za frebazo, saj preostanek uide iz raztopine, vendar je vseeno delovalo
zame in je priročno.
Pri reakciji nastane NaCl, ki ne vpliva na reakcijo, in voda, zato morate pred redukcijo imina z NaBH4 uporabiti minimalno količino sušilnega sredstva, ki vpije vodo.
In seveda, kot ste omenili, ga pretvorite v prosto bazo z dodajanjem NaOH / kavstične sode / luga, tako kot bi ga običajno pretvorili v plin.
Drugi kaviat je
da je metilamin hcl slabo topen v hladnem metanolu. Raztopil sem ga pri sobni temperaturi ob močnem mešanju, nato pa temperaturo znižal, pri čemer sem ohranil močno mešanje, čemur je sledilo dodajanje NaOH
Drugi kaviat je
da je metilamin hcl slabo topen v hladnem metanolu. Raztopil sem ga pri sobni temperaturi ob močnem mešanju, nato pa temperaturo znižal, pri čemer sem ohranil močno mešanje, čemur je sledilo dodajanje NaOH