Efedron iz efedrinovega hidroklorida

[G.Patton]

Uvod

Efedrin in psevdoefedrin, ki se pogosto uporabljata v tajnih laboratorijih pri sintetični oksidaciji s kalijevim permanganatom za tvorbo 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona. Ta ketonski produkt metamfetamina, imenovan "efedron", "metkatinon" in "Jeff". Nekatere ljudi na forumu BB zanima ta način sinteze, zato sem se odločil objaviti to navodilo, da bi osvetlil to vprašanje.

Efedron (metkatinon) hidrokloridna sol

Oprema in steklovina.

• 2000 ml Erlenmeyerjeva bučka ali bučka z ravnim dnom;
• Magnetno mešalo;
• lijak;
• Laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,1 g do 200 g);
• laboratorijski generator HCl;
• stroj za rotiranje z vodno kopeljo (neobvezno);
• 0,5 L ločilni lij;
• Kolona za bliskovno kromatografijo s pipo (neobvezno);
• 0,5 L (x2), 200 ml (x2) in 100 ml (x3) čaše;

Reagenti.

• Metilenklorid (DCM) 350 ml;
• ledocetna kislina (CH3COOH) 10 ml;
• destilirana voda 100 mL;
• kalijev permanganat (KMnO4) 2 g;
• efedrin hidroklorid 2 g;
• natrijev vodikov sulfit (NaHSO3);
• natrijev hidroksid 5N (NaOH, 18,08 % aq. sln.);
• žveplova kislina 0,5 N (H2SO4, 2,43 % aqnl);
• natrijev bikarbonat (NaHCO3), aq. sln;
• aluminijev oksid v prahu (neobvezno) ~40 g;
• heksan ~100 mL;

Ocena težavnosti: 2/10

Postopki.

1. V Erlenmeyerjevo bučko s prostornino 2000 ml, opremljeno z magnetno mešalno palico, smo dodali metilen klorid (DCM, 200 ml), ledeno ocetno kislino (CH3COOH, 10 ml), vodo (100 ml), kalijev permanganat (2 g) in efedrin hidroklorid (2 g).

2. Raztopino smo 30 min mešali pri sobni temperaturi.

3. Sledil je dodatek zadostne količine natrijevega hidrogen sulfita (NaHSO3) za redukcijo oborjenega manganovega dioksida (MnO2).

4. Vodna faza je postala bazična s 5N natrijevim hidroksidom (NaOH, 18,08 % aq. sln.), mešali smo nekaj minut in metilen klorid ločili z ločilnim lijem. [ta korak je ekstrakcija z bazo]

5. Organsko plast smo ekstrahirali z 0,5N žveplovo kislino (H2SO4, 2,43 % aq sll). [ta korak je ekstrakcija s kislino]

6. Z izolacijo kislega sloja, ki ji je sledila bazifikacija z natrijevim bikarbonatom (NaHCO3) aq. sln. in ekstrakcija z metilen kloridom (DCM, 50 mL, trikrat), se je produkt odstranil v organsko fazo (sloj DCM).

7. Topilo (DCM) smo koncentrirali z rotacijskim izparevanjem, čemur je sledila kolonska kromatografija (ta korak ni obvezen) skozi nevtralni aluminijev oksid (aluminijev oksid Al2O3) z metilen kloridom.

8. Pri odstranjevanju topila z rotacijskim izparevanjem je nastala brezbarvna tekočina, ki smo jo raztopili v heksanu.

9. V heksan smo vbrizgali plinasto HCl, da se obori aminoklorid in dobimo 1 g (50 % ) 2-metilamino-1-fenilpropan-1-on hidroklorida (d,l-efedron(metkatinon) hidroklorid ). Enolizacija ketona bo povzročila nastanek racemičnega d,l-efedrona.

 

[bigbadbear]

To je tako lepo
V nekaterih državah to prodajajo namesto metamfetamina. in nihče ne bo vedel, kakšna je razlika.

 

[HIGGS BOSSON]

Metkatinon ima zelo kratko delovanje od metamfetamina, zato izkušeni uporabnik zlahka prepozna zamenjavo.

 

[tentamtenztamtad]

povejte mi, kako ga očistiti

 

[tinang]

Lep vodnik! Zapisal sem vse reakcije, za katere pričakujem, da bodo potekale.

Kar zadeva oksidacijo:

• HCl iz soli bo disociiral na iona H+ in Cl-
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• KOH bo disociiral na K+ in OH- ione

Za odstranjevanje mangana:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• NaOH disociira na Na+ in OH- ione (nastane toplota)
• OH- se veže z Mn2 => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (ioni)
• Pri vsakem neravnovesju Na+ se tvori NaOH + H2 ( bodite previdni)
• Plinski vodik bo izhlapeval, ostala bosta Na+ in OH- iona
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• Na2SO4 disociira na iona 2Na+ in SO4- ( ponovno bodite previdni glede vodika)
• Mn(OH)2 je težko topna trdna snov, ki se lahko filtrira

Glede odstranjevanja kisline:

• H2SO4 disociira na iona HSO4- in H+
• HSO4- disociira v ione SO4²- in H+
• OH- ioni se povežejo z H+ ioni in tvorijo H2O
• ostanejo H+, Na+, SO4-, SO4²- ioni in Cl- ioni v sledovih
• Dodamo NaHCO3 in z ioni H+, SO4- in Na+ nastane Na2SO4 + H2O + CO2
• CO2 izhlapi, ostanejo DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO
• Vse tekočine se lahko izparijo (DCM, H2O, CH3COOH)
• Na2SO4 je zelo topen v vodi, vendar se lahko filtrira kot trdna snov v DCM
• Uporablja se za barvanje živil in je v primeru napake varen za prehrano ljudi

Po odstranitvi Na2SO4 in izhlapevanju vseh tekočin nam mora ostati samo C10H13NO

Prosim, popravite me, če je kaj narobe, rad bi to reakcijo razumel čim bolje zaradi uporabljenega Mn.

Menim tudi, da bi to lahko izvedli z večjim deležem efedrina in KMnO4 v razmerju do topil.
Rad bi poznal mnenje G. Pattona, saj to morda ne bo izvedljivo pri višjih količinah (10 g - 3,5 l DCM s tem razmerjem).

 

[tinang]

Zgoraj sem napisal kup napačnih informacij, ker nisem v celoti razumel reakcije
Tukaj je popravek z nekaj dodatnimi podrobnostmi:

• Vse izhodne spojine so v vodni fazi (H2O in CH3COOH)
• efedron bo po oksidaciji prešel v organsko plast (DCM)
• NaHSO3 reducira MnO2 v Mn(OH)2 (trdna snov) in pusti NaHSO4 (kislina)
• NaOH reagira s kislinami, pri čemer ostaneta CH3COONa in Na2HSO4
• Nasvet za ločevanje: organska plast (DCM) je na dnu, ker je gostejša
• Po ločevanju plasti bo v DCM le efedron v pomembni količini, ostalo je narejeno zaradi varnosti (za nas)
• Naši novi plasti sta DCM (organska plast) in NaHSO4 (vodna faza)
• NaHSO4 ustvari sol efedron*HSO4, ki se raztopi v kislini in jo lahko ločimo ter dodamo nov DCM
• NaHCO3 razgradi sol HSO4 in nevtralizira H2SO4 v Na2HSO4 in H2O
• Prosta baza efedron se izloči iz organske plasti, ker se bolje raztopi v organski plasti
• Na nobenem koraku ne nastaja vodikov plin

Tukaj je slika s povzetkom (rdeče ciljne spojine, rumene nastale spojine, zelene dodane spojine):
]

 

[Donotdon't]

Ali lahko za to sintezo naložite videoposnetek?

 

[badboy345]

veliko bolj enostavno dobiti bromopropiofenon kot efedron

 

[WillD]

Ta metoda je zanimiva za tiste, katerih surovina so efedrinske tablete.