Eksperimentalni del. Sinteza amfetaminovega sulfata z uporabo P2P z amonijevim acetatom in redukcijo z Mg

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reakcije potekajo v skladu s shemo 1.
0pBh5n2zYf

Shema 1.

Izhodiščni reagenti in materiali
  • 5 g prečiščenega P2P (P2P, pridobljen z redukcijo P2NP z natrijevim borohidridom in parno destilacijo)
  • 4,1 g Mg
  • 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
  • 250-300 ml H2O
  • 80 ml EtOH 88%
  • 30 ml HAc
  • 500 ml DCM
  • 5+5 ml Etil acetat
  • 1-2 ml koncentrirane žveplove kisline (83 %)
  • pH indikatorski papir
  • 50 g brezvodnega natrijevega sulfata
  • 50 ml 25 % NaOH (natrijev hidroksid)
  • Bučke
  • kondenzator za povratni valj
  • Ločilni lijak
  • Filtrirni papir
  • Lijaki
  • Čaše
  • Grelnik
Na sliki 1 so predstavljene začetne komponente.
YkVDOnuxo8

Slika 1
P2P se skupaj z amonijevim acetatom in etanolom vstavi v bučko s prostornino 1 L, zmes pa se dobro premeša. Slika 2
NmXLoP3Tif

Slika 2
Dobljeni zmesi dodamo majhne porcije Mg. Slika 3
CPueGRdakj

Slika 3
Med reakcijo se doda 5-10 ml ocetne kisline (HAc). Slika 4
ZGsmYfWbOy

Slika 4
Reakcija poteka gladko in je ni treba ohlajati. Reakcija je končana v 3-4 urah. Slika 5
8PcSujVxsK

Slika 5

RM po končani reakciji. Slika 6
Nc1OmdEQr6

Slika 6

Po končani reakciji zmes filtriramo. Slika 7
NwD6gydkIe

Slika 7

Nato dodamo 50 ml 25-odstotne vodne raztopine NaOH, dokler pH ne doseže vrednosti 8-10. Med tem postopkom nastane bela oborina magnezijevega hidroksida, ki jo spremlja sproščanje amfetamina kot proste baze, za katero je značilen prijeten vonj. Slika 8
Rm69RG8K2C

Slika 8

Filtratu se doda 100 ml DCM za ekstrakcijo baze brez apetamina. Slika 9
CXFTkRdwBI

Slika 9

Brezamfetaminska baza iz RM se nadalje ekstrahira z več odmerki DCM. Če je reakcijska masa pregosta, ji dodamo vodo, da jo razredčimo. Slika 10
K5eIafprTU

Slika 10

Ekstrakt v DCM posušimo z brezvodnim natrijevim sulfatom. Slika 11
Xcg0fMtAS2

Slika 11

Odcejeni ekstrakt amfetamina v DCM. Slika 12
TcaJONEvAo

Slika 12

Po destilaciji DCM je v erlenmajerici olje baze brez amfetamina. Slika 13
FijdbcYzyU

Slika 13

Etil acetat se doda bazi brez apetamina in filtrira v stekleno čašo, ostanki v bučki pa se sperejo s 5 ml etil acetata. Slika 14
VUWeB8QLSN

Slika 14

Raztopini proste baze afetamina v etil acetatu dodajamo žveplovo kislino do pH 7. Nastane oborina afetamin sulfata. Slika 15
MC2LkJObSj

Slika 15

Oborino apetamin sulfata filtriramo skozi papirnati filter in speremo s 5 ml etil acetata. Oborino smo posušili na zraku. Slika 16
WtzoGbPs1l

Slika 16



Izkoristek amino sulfata je bil 0,86 g ali 12,5 %.
 
Top