SINTEZA:
Raztopino 100 g 2,5-dimetoksibenzaldehida v 220 g nitrometana smo obdelali z 10 g brezvodnega amonijevega acetata in jo 2,5 h segrevali na parni kopeli ob občasnem vrtenju. Iz temno rdeče reakcijske zmesi smo v vakuumu odstranili odvečni nitrometan, ostanek pa je spontano kristaliziral. Ta surovi nitrostiren smo očistili z mletjem pod IPA, filtriranjem in sušenjem na zraku, da smo dobili 85 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirena kot rumeno-oranžen izdelek ustrezne čistosti za naslednji korak. Nadaljnje čiščenje je mogoče doseči z rekristalizacijo iz vrelega IPA.
V bučko z okroglim dnom in prostornino 2 L, opremljeno z magnetnim mešalom in postavljeno v inertno atmosfero, dodamo 750 ml brezvodnega THF, ki vsebuje 30 g LAH. Nato je bilo v raztopini THF dodanih 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirena. Končna raztopina je bila umazano rumeno-rjave barve in smo jo pri temperaturi refluksa hranili 24 h. Po ohladitvi smo odvečni hidrid uničili s kapljičnim dodajanjem IPA. Nato smo dodali 30 ml 15-odstotnega NaOH, da smo anorganske trdne snovi pretvorili v filtrirno maso. Reakcijsko zmes smo filtrirali, filtrirno pogačo pa sprali najprej s THF in nato z MeOH. Združene matične lužine in izpirek
smo v vakuumu odstranili topilo, ostanek pa suspendirali v 1,5 L H2O. To smo nakisali s HCl, izpirali s 3x100 mL CH2Cl2, naredili močno bazično s 25% NaOH in ponovno ekstrahirali s 4x100 mL CH2Cl2. Iz združenih ekstraktov smo v vakuumu odstranili topilo in dobili 26 g oljnatega ostanka, ki smo ga destilirali pri 120-130 °C pri 0,5 mm/Hg in dobili 21 g belega olja, 2,5-dimetoksi-fenetilamin (2C-H), ki iz zraka zelo hitro absorbira ogljikov dioksid.
Dobro premešani raztopini 24,8 g 2,5-dimetoksifenilamina v 40 ml ledeniške ocetne kisline smo dodali 22 g elementarnega broma, raztopljenega v 40 ml ocetne kisline. Po nekaj minutah je prišlo do tvorbe trdnih delcev in hkratnega sproščanja velike količine toplote. Reakcijsko zmes smo pustili, da se povrne na sobno temperaturo, filtrirali in trdne delce redko izpirali s hladno ocetno kislino. To je bila hidrobromidna sol. Obstaja veliko zapletenih oblik soli, tako polimorfov kot hidratov, zaradi katerih sta izolacija in karakterizacija 2C-B lahko zahrbtni. Najsrečnejša pot je tvorba netopne hidrokloridne soli s pomočjo proste baze. Celotno maso z ocetno kislino omočene soli smo raztopili v toplem H2O, jo s 25 % NaOH pripravili do osnove vsaj pH 11 in ekstrahirali s 3x100 mL CH2Cl2. Z odstranitvijo topila smo dobili 33,7 g ostanka, ki smo ga destilirali pri 115-130 °C pri 0,4 mm/Hg.
Belo olje, 27,6 g, smo raztopili v 50 mL H2O, ki vsebuje 7,0 g ocetne kisline. To bistro raztopino smo močno premešali in jo obdelali z 20 mL koncentrirane HCl. Takoj je nastala brezvodna sol 2,5-dimetoksi-4-bromofenetilamin hidroklorida (2C-B). To maso kristalov smo odstranili s filtriranjem (z dodatkom še 60 mL H2O jo je mogoče precej sprostiti), jo sprali z malo H2O in nato z več 50 mL odmerki Et2O. Po popolnem sušenju na zraku smo dobili 31,05 g drobnih belih iglic z mp 237-239 °C z razpadom. Če je ob dodajanju končne koncentrirane HCl prisotnega preveč H2O, dobimo hidratizirano obliko 2C-B. Hidrobromidna sol se topi pri 214,5- 215 °C. Acetatna sol naj bi imela mp 208-209 °C.
Doziranje: 12-24 mg.
TRAJANJE: 4-8 ur.
>> Če je kdo poskušal izvesti to sintezo in lahko prinese slike in več podrobnosti, bi bilo lepo, ali celo video, če ne zahtevam preveč, mislim, da bi marsikoga zanimalo.
Raztopino 100 g 2,5-dimetoksibenzaldehida v 220 g nitrometana smo obdelali z 10 g brezvodnega amonijevega acetata in jo 2,5 h segrevali na parni kopeli ob občasnem vrtenju. Iz temno rdeče reakcijske zmesi smo v vakuumu odstranili odvečni nitrometan, ostanek pa je spontano kristaliziral. Ta surovi nitrostiren smo očistili z mletjem pod IPA, filtriranjem in sušenjem na zraku, da smo dobili 85 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirena kot rumeno-oranžen izdelek ustrezne čistosti za naslednji korak. Nadaljnje čiščenje je mogoče doseči z rekristalizacijo iz vrelega IPA.
V bučko z okroglim dnom in prostornino 2 L, opremljeno z magnetnim mešalom in postavljeno v inertno atmosfero, dodamo 750 ml brezvodnega THF, ki vsebuje 30 g LAH. Nato je bilo v raztopini THF dodanih 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirena. Končna raztopina je bila umazano rumeno-rjave barve in smo jo pri temperaturi refluksa hranili 24 h. Po ohladitvi smo odvečni hidrid uničili s kapljičnim dodajanjem IPA. Nato smo dodali 30 ml 15-odstotnega NaOH, da smo anorganske trdne snovi pretvorili v filtrirno maso. Reakcijsko zmes smo filtrirali, filtrirno pogačo pa sprali najprej s THF in nato z MeOH. Združene matične lužine in izpirek
smo v vakuumu odstranili topilo, ostanek pa suspendirali v 1,5 L H2O. To smo nakisali s HCl, izpirali s 3x100 mL CH2Cl2, naredili močno bazično s 25% NaOH in ponovno ekstrahirali s 4x100 mL CH2Cl2. Iz združenih ekstraktov smo v vakuumu odstranili topilo in dobili 26 g oljnatega ostanka, ki smo ga destilirali pri 120-130 °C pri 0,5 mm/Hg in dobili 21 g belega olja, 2,5-dimetoksi-fenetilamin (2C-H), ki iz zraka zelo hitro absorbira ogljikov dioksid.
Dobro premešani raztopini 24,8 g 2,5-dimetoksifenilamina v 40 ml ledeniške ocetne kisline smo dodali 22 g elementarnega broma, raztopljenega v 40 ml ocetne kisline. Po nekaj minutah je prišlo do tvorbe trdnih delcev in hkratnega sproščanja velike količine toplote. Reakcijsko zmes smo pustili, da se povrne na sobno temperaturo, filtrirali in trdne delce redko izpirali s hladno ocetno kislino. To je bila hidrobromidna sol. Obstaja veliko zapletenih oblik soli, tako polimorfov kot hidratov, zaradi katerih sta izolacija in karakterizacija 2C-B lahko zahrbtni. Najsrečnejša pot je tvorba netopne hidrokloridne soli s pomočjo proste baze. Celotno maso z ocetno kislino omočene soli smo raztopili v toplem H2O, jo s 25 % NaOH pripravili do osnove vsaj pH 11 in ekstrahirali s 3x100 mL CH2Cl2. Z odstranitvijo topila smo dobili 33,7 g ostanka, ki smo ga destilirali pri 115-130 °C pri 0,4 mm/Hg.
Belo olje, 27,6 g, smo raztopili v 50 mL H2O, ki vsebuje 7,0 g ocetne kisline. To bistro raztopino smo močno premešali in jo obdelali z 20 mL koncentrirane HCl. Takoj je nastala brezvodna sol 2,5-dimetoksi-4-bromofenetilamin hidroklorida (2C-B). To maso kristalov smo odstranili s filtriranjem (z dodatkom še 60 mL H2O jo je mogoče precej sprostiti), jo sprali z malo H2O in nato z več 50 mL odmerki Et2O. Po popolnem sušenju na zraku smo dobili 31,05 g drobnih belih iglic z mp 237-239 °C z razpadom. Če je ob dodajanju končne koncentrirane HCl prisotnega preveč H2O, dobimo hidratizirano obliko 2C-B. Hidrobromidna sol se topi pri 214,5- 215 °C. Acetatna sol naj bi imela mp 208-209 °C.
Doziranje: 12-24 mg.
TRAJANJE: 4-8 ur.
>> Če je kdo poskušal izvesti to sintezo in lahko prinese slike in več podrobnosti, bi bilo lepo, ali celo video, če ne zahtevam preveč, mislim, da bi marsikoga zanimalo.
Ali res postavljate to vprašanje, odgovor je v formuli, ki jo berete...
