- Joined
- Jun 25, 2022
- Messages
- 19
- Reaction score
- 6
- Points
- 3
Uporaba metilamin hidroklorida
V 1000-mililitrski Erlenmeyerjevi bučki s širokim ustjem smo 19 gramov aluminijaste folije, razrezane na koščke 3x3 cm, amalgamirali v raztopini 500 mg živosrebrovega klorida (HgCl2) v 700 ml tople vode, dokler raztopina ni postala sivkasta, s površine aluminija pa so se enakomerno sproščali mehurčki vodika. Vodo smo odcedili in aluminijasti amalgam splaknili z 2 x 500 ml hladne vode.Aluminijskemu amalgamu je bilo dodanih 29,5 g metilamin hidroklorida (0,44 mol, 3 eqv), raztopljenega v 30 ml vroče vode, 75 ml izopropanola, 70 ml 25 % vodnega NaOH (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) fenil-2-propanona (P2P) in nazadnje 175 ml izopropanola. Iz aluminijevega amalgama se je močno izločal vodik, temperatura raztopine pa je hitro naraščala. Hitrost reakcije smo nadzorovali tako, da smo reakcijsko bučko za 2 uri potopili v hladno vodo, nato pa smo jo pustili stati pri sobni temperaturi z magnetnim mešanjem čez noč, pri čemer smo bili v prvi uri pozorni na reakcijsko zmes, da se temperatura ni dvignila nad 50 °C.
Reakcijski zmesi smo dodali še 50 ml 25 % NaOH, reakcijsko zmes smo mešali 30 minut in nato pustili, da se usede. Bistro supernatantno tekočino smo dekantirali, sivi usedlini pa smo dodali 100 ml izopropanola, mešali 15 minut in ponovno dekantirali supernatantno tekočino. Aluminijasto usedlino na dnu bučke smo filtrirali skozi celit v Buchnerjevem liju in jo splaknili z 2x50 ml THF (lahko uporabimo tudi metanol). Vse dekantacije in izpiranja smo združili, raztopino pa koncentrirali v vakuumu.
Ostanek smo zajeli v 1000 ml vode, ga zakisali z dodatkom konc HCl in sprali s 3x50 ml DCM, bazirali s 25 % NaOH in ekstrahirali s 3x100 ml DCM. Združene ekstrakte DCM smo posušili nad MgSO4, filtrirali in destilirali topilo. Ostanek smo dvakrat destilirali v vakuumu aspiratorja pri 100-110 °C, da smo dobili 14,65 g (67 %) metamfetaminske proste baze v obliki vodno belega olja. Hidrokloridno sol lahko pripravimo tako, da olje raztopimo v 10-krat večji prostornini dietiletra in raztopino pliniramo s suhim HCl plinom, dokler ne nastane več oborine. Metamfetamin hidroklorid filtriramo s sesanjem, speremo z dietil etrom in posušimo na zraku
Verjamem, da bo ta formula delovala, donos je zelo dober 67 %, samo ne vem, ali je pravilna.