Question Pomoč!! naftonil indol

[charmingcho]

Izdelal sem naftonil indol, vendar je preveč lepljiv

Kakšno topilo je treba uporabiti za rekristalizacijo, da bi dosegli visoko čistost?

 

[billian1]

Dobro topilo za kristalizacijo mora imeti visoko topnost za topljenec ter visok potencialni izkoristek. To pomeni, da mora biti topilo za hladilno kristalizacijo takšno, da ima pri visoki temperaturi visoko topnost za topljenec, pri nizki temperaturi pa relativno nizko topnost (tj. visok temperaturni koeficient topnosti). Začetna topnost določa velikost kristalizatorja, medtem ko temperaturni koeficient topnosti določa izkoristek. V primeru utopne kristalizacije mora imeti topilo visoko topnost za topljenec, medtem ko se mora topnost močno zmanjšati, ko se doda protisolvent. Enačbi 2 in 3 se lahko uporabita za oceno potencialnega izkoristka pri ohlajanju oziroma utopitvi kristalizacije. Če boste potrebovali pomoč ali si premislili glede naročila, mi neposredno pošljite sporočilo o naročilu.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, ne razumem zaporedja vaših manipulacij na sliki. Ali ste v mešanico organske in vodne plasti dodali Na2SO4?

Nasvet:

Topnost

Zelo dobro topen v N,N-dimetilformamidu, topen v metanolu, slabo topen v ledvični ocetni kislini, zelo slabo topen v koloroformu, praktično netopen v vodi. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml DMSO: PBS (pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Zahvaljujemo se vam za odgovor. Najprej smo z ločevalnim lijakom ločili vodo in izparili suho raztopino (z uporabo Na2SO4), ki pa je bila lepljiva.

drugič, raztopini, v kateri voda in EA nista bila ločena, smo dodali Na2SO4 in nad njo dobili plast EA ter izparili topilo. Enako lepljiva.

Ali pravite, da je dobro uporabiti DMF za topilo pri rekristalizaciji?

 

[G.Patton]

Verjetno je vaš izdelek pokvarjen. Lahko poskusite dodati malo topila (DMF ali kloroform), zmes segrejete, prelijete na Petrijevo posodico in poškropite s stekleno palčko. Počakati morate, da topilo počasi izhlapi. Postopek praskanja povzroči nastanek kristalizacijskih centrov.