- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 47
- Reaction score
- 27
- Points
- 8
Ta objava ni končana do Naslov je poimenovan : Popolna skupna sinteza 1000 g amfetamin sulfata iz "gospodinjskih kemikalij" Ta seznam je narejen po tem, kaj je mogoče dobiti na Norveškem brez kemijske licence, in je verjetno najslabša država na svetu za pridobivanje kemikalij. zato bi bil resno presenečen, če bi kdo potreboval sintezo katere koli druge kemikalije kot tiste, ki so navedene s sintezo "recept" tukaj. Razlog, zakaj to potrebujem, je, da lahko omogočim izdelavo tega. če oseba ne želi naročiti kemikalij od inertnational dobaviteljev ali če to preprosto ni mogoče, na žalost do tega dne ni "preprostega" vodnika ali poti za ljudi, da bi sledili temu, kako kdaj to doslej je na stotine ur glavobola. naj to rešimo skupaj.....
veliko kemikalij je zlahka na voljo v trgovinah z bazeni ali v trgovinah s strojno opremo. potrebujem pomoč od vas fantov tukaj, da ga dokončam in izračunam pravilne količine. ko bo vsa sinteza na mestu, bom naredil vse korake in naredil video posnetke in slike v 4k vseh korakov. prav tako bom očistil "write ups" in vključil slike in ilustracije ter popoln seznam / tabelo vseh kemikalij za izdelavo enega kg Končan amfetamin sulfat. prosim, preberite in se, če opazite kakršne koli napake ali če obstaja hitrejša / boljša pot, ki ni upoštevana tukaj. vse kemikalije v rdečem besedilu z ?? nimam pojma, kako narediti ali kaj daje. upam, da lahko vsi skupaj dokončamo ta "papir" in ga naredimo tako, da lahko vsaka oseba na svetu naredi to kakršno koli pomoč ali pripombe, ki morajo iti v seznam, mi prosim povejte. za tiste, ki prispevajo, se vam zahvaljujem.
(IN JA, VSI VIDEO POSNETKI IN DOKONČANO DELO BODO NA VOLJO SAMO NA TEM FORUMU)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1. del:
dušikova kislina ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
2. del:
Natrijev acetat - Natriumacetat (CH₃COONa)
Natrijev acetat lahko enostavno pripravimo z reakcijo raztopine ocetne kisline z natrijevim bikarbonatom ali natrijevim karbonatom dekahidratom. V tej sintezi smo uporabili natrijev karbonat dekahidrat.
Kemijska enačba je naslednja: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9% ocetne kisline vsebuje približno 1,50 mola omenjene kisline. Glede na količine snovi, ki jih prikazuje kemijska enačba, je potrebna polovična količina natrijevega karbonata dekahidrata. Zato smo stehtali 0,75 mola (214,4 grama) omenjene spojine.
Postopek je zelo preprost, zato poleg potrebnih kemikalij potrebujete le še veliko čašo ali lonec, v katerem bo potekala reakcija, in plinski gorilnik ali električno kuhalno ploščo.
Najprej v lonec nalijemo raztopino ocetne kisline. Nato med stalnim mešanjem dodamo natrijev karbonat dekahidrat. Med reakcijo nastane določena količina ogljikovega dioksida, zato je bolje, da Na2CO3x10H2O dodajamo počasi, da reakcija ne postane preveč burna.
Ko dodamo natrijev karbonat dekahidrat, je reakcija končana. Naslednji korak vključuje segrevanje raztopine natrijevega acetata, da se odstrani čim več vode. Raztopino segrevamo, dokler ne začne nastajati trdni natrijev acetat. Po tem trenutku natrijev acetat ločimo v ločeno posodo.
Natrijev acetat se lahko nato dodatno posuši z uporabo silikagela ali drugih spojin, ki se običajno uporabljajo za absorpcijo vode.
Takšen natrijev acetat je v obliki trihidrata. Trihidrat se lahko pretvori v anhidrid ali z nadaljnjim segrevanjem ali z drugimi podobnimi postopki.
Potrebujete 1 kg, kako to pravilno razporediti? ima kdo kakšno sintezo za to?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 3:
Natrijev nitrit
1. korak:
Nevtralizirajte ogljikov karbonat v dušikovi kislini, da dobite natrijev nitrat
2. korak:
Stopite natrijev nitrat in dodajte aktivno oglje, da ga reducirate v nitrit
Količine neznane, žlindre neznane?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 4:
Sinteza natrijevega etilsulfata
Molekularna formula: C2H5NaO4S
Videz: Bela do umazano bela trdna snov
Točka vrelišča: 209 °C
Tališče: 209 °C: TEMPERATURA: 0 °C
Molekulska masa: 148,12 g/mol
Številka CAS: 546-74-7
Steklena posoda:
Orodje: 5-litrska bučka z okroglim dnom
5L bučka z okroglim dnom z dvema ali tremi grli
5L čaša
Kondenzacijska kolona.
lij za izenačevanje tlaka
Vakuumski filter
Reagenti:
140 g etanola (brezvodnega)
300 g žveplove kisline (98 %)
2000ml Destilirana voda
"≈" 260g Kalcijev karbonat
"350 g koncentrirane raztopine natrijevega karbonata (40 g/100 ml)
410ml Etanol (brezvodni) za prečiščevanje
Del 1: Etil vodikov sulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol in žveplovo kislino damo v zamrzovalnik, da se ohladita na 0 °C. Vodo damo v hladilnik.
Pripravi se ledena vodna kopel, nato se etanol doda v bučko z okroglim dnom z lijakom za izenačevanje tlaka.
Doda se žveplova kislina POČASI po kapljicah ob močnem mešanju v ledeni kopeli. Od prve do zadnje kapljice mora dodajanje trajati najmanj 35 minut.
Po končanem dodajanju temperatura reakcije ne sme biti višja od 20 °C.
Raztopino pustimo 60 minut močno mešati v ledeni kopeli.
Po 60 minutah je raztopina postala rumena, ledeno kopel odstranimo, reakcijsko zmes pa damo v bučko z dvema vratoma in jo postavimo v grelno kopel, ogreto na 50 °C.
Reakcijsko zmes segrevamo 60 minut pri 50 °C, nato jo ohladimo na sobno temperaturo.
V 5-litrsko čašo damo 2000 ml hladne vode in nato počasi dodamo ohlajeno reakcijsko zmes.
Del 2: Etil vodikov sulfat v - kalcijev etil vodikov sulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Kalcijev karbonat (≈260 g) počasi dodajamo ob močnem mešanju do PH 7
Čašo nato segrejemo na 60 °C v vodni kopeli, segrejemo tudi nekaj vode za izpiranje 200 ml.
Filtrirajte oborino (kalcijev sulfat), sperite čašo in jo izperite s segreto vodo.
Prefiltrirano mešanico shranimo.
Del 3: Kalcijev etilsulfat v natrijev etilhidrogen sulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrirani mešanici dodamo koncentrirano raztopino natrijevega karbonata (≈350 g).
Kalcijev karbonat se bo obarjal iz raztopine
Dodajte natrijev karbonat, dokler ne postane alkalna (PH 12-14)
Kalcijev karbonat vakuumsko filtrirajte. Filtrat dobro sperite z malo hladne vode
Raztopino kuhajte, dokler ne postane motna, nato filtrirajte (oborina je kalcijev karbonat).
Nadaljujte z izparevanjem filtrata, dokler se ne posuši.
Suhi zmesi dodamo 400 ml brezvodnega etanola in segrevamo na vodni kopeli, da se večina trdnih snovi raztopi
Filtrirajte skozi segret vakuumski lijak, čašo sperite z 10 ml brezvodnega etanola.
Ko se filtrat zniža na sobno temperaturo, filtriramo kristale,
filtrat vrnemo v zamrzovalnik, da naredimo drugo serijo kristalov - nato filtriramo. Dodajte kristale iz prve serije.
Izplen je 235 g - 51-65 % teoretičnega. To je treba narediti x33-krat ali povečati, da dobimo 7584 g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 5:
Pripravite benzilalkohol iz toluena - ima kdo kakšno sintezo za to?
Toluen vsebuje metilno skupino, ki je vezana na fenilno skupino. Benzilalkohol vsebuje hidroksimetilno skupino, ki je vezana na fenilno skupino. Najprej zamenjajte en vodikov atom metilne skupine toluena s klorovim atomom. Nato zamenjajte atom klora s hidroksilno skupino.
Popoln odgovor:
V toluenu je metilna skupina vezana na benzenov obroč. V benzilalkoholu je ena hidroksilna skupina vezana na benzilno skupino. Benzilna skupina je kombinacija metilenske skupine s fenilno skupino.
Pretvorba toluena v benzilalkohol poteka v dveh korakih.
S kloriranjem toluena s klorom v prisotnosti ultravijolične svetlobe ali toplote s prostimi radikali dobimo benzilklorid. En vodikov atom metilne skupine toluena se nadomesti s klorovim atomom. Izloči se molekula vodikovega klorida. Pri tej reakciji benzenov obroč ostane takšen, kot je. Med benzenovim obročem in klorom ne pride do reakcije. S klorom reagira le alifatska metilna skupina.
V naslednjem koraku poteka reakcija nukleofilne substitucije benzilklorida v prisotnosti vodne raztopine natrijevega hidroksida, pri čemer nastane benzilalkohol. Izloči se molekula natrijevega klorida.
Opomba: Alkil halidi reagirajo z vodnim natrijevim hidroksidom, pri čemer poteka substitucijska reakcija, v kateri se halogenski atom nadomesti s hidroksilno skupino. Če se namesto vodnega natrijevega klorida kot reagent uporabi alkoholni natrijev hidroksid, imajo alkilhalogenidi raje reakcijo dehidrohalogenacije.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 6:
Sinteza benzaldehida iz benzilalkohola
Ledena kopel s soljo (-10 °C);
Pasteurjeva pipeta in/ali kapljični lijak, 100 ml (neobvezno);
Ločilni lijak, 250 ml;
Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
Magnetno mešalo (neobvezno);
čaša 100 ml (x2) in 200 ml (x2);
Merilni valj za 100 ml;
Laboratorijska tehtnica (primerna za 1 g do 100 g).
66 g (610 mmol) benzil alkohola;
30 g natrijevega bikarbonata (NaHCO3);
50 g natrijevega sulfata (NaSO4);
30 g natrijevega klorida (NaCl);
2 L destilirane vode.
Bučko smo ročno zavrteli, da smo reagente premešali, in opazili smo takojšnjo spremembo barve iz bledo rumene v svetlo rumeno-zeleno. Z dodajanjem benzilalkohola se je ločila zgornja plast, ki se je postopoma poglobila v intenzivno modrozeleno barvo. Opazno je bilo tudi sproščanje rjavih hlapov dušikovega oksida. V tem trenutku je bil v zraku med dodajanjem že čutiti klasičen mandljev ekstrakt.
Ob vsakem nadaljnjem dodajanju benzilalkohola in med mešanjem zmesi je barva izginila in postala mlečno rumena, vendar se je po tem, ko se je pustilo, da reagira, modra barva vrnila; sprememba barve je bila uporabljena za spremljanje reakcije, pri čemer se je vsako dodajanje benzilalkohola zgodilo, ko je zgornja plast ponovno dobila nenavadno barvo. Z nekaj težavami mi je uspelo, da je skozi temno zeleno zmes prodrlo dovolj svetlobe za sliko.
V približno 4 urah je bilo dodanih 66 g (610 mmol) benzilalkohola. Na začetku poskusa je bila za uravnavanje temperature uporabljena ledena solna kopel, vendar se z nadaljevanjem reakcije in padanjem koncentracije dušikove kisline reakcija znatno upočasni in zadnjo približno tretjino reakcije zadostuje, da se izvede pri sobni temperaturi. Da bi se izognili kontaminaciji sinteznega produkta z benzilalkoholom, smo dodajanje benzilalkohola ustavili, ko se modrozelena barva ni vrnila vsaj v polni jakosti, potem ko smo reakcijsko zmes pustili stati 30 minut.
Potem ko smo jo pustili stati čez noč (priporočam vam, da mešate čez noč, če je to mogoče) v nepredušni posodi, smo dvoslojno zmes dali v ločilni lij (250 ml) in odstranili spodnjo vodno plast. Zgornjo plast smo dvakrat sprali z nasičeno raztopino natrijevega bikarbonata, nato z destilirano vodo in nazadnje delno posušili s spiranjem z nasičenim natrijevim kloridom. Bledo zelena zgornja plast in vodna plast sta po prvem dodatku raztopine natrijevega bikarbonata takoj postali rdečeoranžne barve, čeprav je barva vodne plasti z vsakim nadaljnjim izpiranjem opazno manjša. Izpiranje s slanico je bilo brezbarvno, čeprav je benzaldehidna plast še vedno močno obarvana.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 7:
Ledena ocetna kislina - (CH₃COOH)
50 g brezvodnega natrijevega acetata (C2H3NaO2)
75 ml koncentrirane žveplove kisline
V bučko z okroglim dnom dodamo brezvodni natrijev acetat, dodamo lijak za kapljanje in na vročo ploščo kapljamo koncentrirano žveplovo kislino.
Zberite destilat pri 115 °C
Rezultat = 35 ml To je treba narediti x20-krat ali povečati, da dobimo skupaj 700 ml
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 8:
Videz: oljnata tekočina, vonj po sadju
vrelišče: 112,0 do 116,0 °C/760 mmHg
Tališče: -90 °C
Molekulska masa: 75,067 g/mol
Gostota: 1,054 g/ml (20 °C)
Lomni količnik: 1,3917 pri 20 °C/D; 1,39007 pri 24,3 °C/D
Iz natrijevega etil sulfata in kovinskega nitrita.
158 g natrijevega etil sulfata (1 mol)
103,5 g natrijevega nitrita (1,5 mola) ? kako izračunati izkoristek ali celo kako ga izdelati??? glej 3. del
8,6 g kalijevega karbonata (0,0625 mola)
Mešanico nato segrejemo na 125-130 °C, pri tej temperaturi pa nitroetan destilira takoj, ko nastane.
Segrevanje prekinemo, ko se tok destilacije znatno zmanjša, in surovi nitroetan speremo z enako količino vode, posušimo nad CaCl2 in po potrebi razbarvamo z malo aktivnega oglja. Nitroetan se nato ponovno destilira, pri čemer se zbere frakcija med 114-116 °C. Izplen = 21 g 42-46 % teorije.
Za izdelavo 1000 g nitroetana (x48 iz zgornje sinteze)
7584 g natrijevega etilsulfata (48 molov)
4968 g natrijevega nitrita (72 mol)
412,8 g kalijevega karbonata (3 moli)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 9:
Henryjeva reakcija za 1-fenil-2-nitropropen
Reakcijska shema:
Sestavine:
1000 ml benzaldehida,
1000 mlnitroetana,
250 ml ledene ocetne kisline
50 ml N-butilamin / cikloheksilamin kako narediti kaj od tega????
1. Vse sestavine dodamo v 10 L bučko.
2. Na bučko namestimo kondenzator.
3. Začnite mešati in reakcijsko zmes segrevajte na 60 °C.
4. Mešanico segrevamo 2-3 ure.
5. Mešanico izpraznite v vedro.
6. V vedro dodamo 800 ml IPA in premešamo.
7. Vedro postavite v zamrzovalnik za 12 ur.
8. Po tem času je P2NP kristaliziral.
9. Prefiltriramo in posušimo. Rezultat = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 10:
Amfetamin sulfat
Sestavine:
50 g P2NP
500 ml izopropanola
85 g aluminijaste folije (bolje je uporabiti debelo folijo)
500ml 98% ocetne kisline (lahko uporabite tudi 70%, ne potrebujete vode)
500 g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? kako to narediti???
400ml DCM ali lahko namesto tega uporabimo dietil eter???
Korak 1:
Najprej zmešajte ocetno kislino in vodo. Vodo potrebujemo, ker uporabljamo 98 % ocetne kisline. Če boste uporabili 70 %, vode ne boste potrebovali. Prelijte (500 ml GAA + 250 ml dH2O) v dvolitrsko erlenmajerico.
Korak 2:
Pripravite raztopino 50 g P2NP in IPA. Raztopite 50 g v 500 ml toplega IPA, nato pustite, da se ohladi.
Korak 3:
Medtem ko se raztopina IPA ohlaja, je treba pripraviti aluminijev amalgam. 85 g aluminijaste folije razrežite na kvadrate 1x1. Dajte v Erlenmeyerjevo bučko s prostornino 2 L, nato dodajte 200 ml dH2O, dodajte 500 mg Hg(no3) ali druge soli Hg in premešajte. Po 5 do 10 minutah boste v bučki videli sive usedline. To pomeni, da se je amalgamacija začela. Počakajte še približno 10 minut in aluminij trikrat sperite z vodo. Nato vse ostanke in Hg(no3) (izperite - ker so soli Hg zelo nevarne!)
Korak 4:
Pripravljeni ste za začetek reakcije. Dodajte aluminijev amalgam v mešanico ocetne kisline z vodo. Počakajte približno 3-5 minut, raztopina bo siva. Lahko jo mešate ali vrtinčite.
Korak 5:
Nato dodajte raztopino P2NP in malo premešajte. Po dodajanju v 5-10 minutah se bo začela burna reakcija. v Erlenmeyerjevo bučko dodajte kondenzator in pustite bučko stati približno 20-25 minut.
Korak 6:
V tem času bo vsa raztopina zavrela.
Ko je reakcija končana, postavite erlenmajerico na kuhalno ploščo in jo 1 uro ponovno prekuhavajte. uporabite vrelo vodno kopel.
Po 45 minutah lahko vidite, da je reakcija postala rožnata.
Ponovni pretok je končan. Pustite, da se ohladi na sobno temperaturo. Dobili ste rdečo/rumeno raztopino.
Korak 7:
Medtem ko se raztopina ohlaja, potrebujemo NaOH. V kozarec dodamo 500 g NaOH in prilijemo 500 ml dH2O. Raztopina bo zelo vroča. Ohladimo jo, zato jo postavimo v zamrzovalnik ali ledeno in slano vodno kopel.
Korak 8:
Ko sta raztopini ohlajeni, začnemo vlivati raztopino NaOH. Nalijte majhno količino, ker se bo vsa mešanica v erlenmajerici začela segrevati. Zato jo dodajajte počasi in po dodajanju dobro premešajte. To morate storiti, dokler ne boste videli dveh plasti in ph bo 10-12. Ko dodate NaOH, počakajte, da se vsa raztopina ohladi. Izberite najvišjo plast, rdečo/rumeno.
Korak 9:
reakcijsko zmes izpraznite v ločenem lijaku. Ekstrakcija z diklormetanom 2x200ml.Tako smo zbrali amfetaminsko bazo. Preverite ph.
Ph je 11.
Zdaj moramo frebazo pretvoriti v amfetamin sulfat. To boste storili z žveplovo kislino in izopropanolom.
Korak 10:
Raztopina H2SO4 + IPA (10 ml).
Kapljico za kapljico dodajte kislino k freebazi in močno premešajte. Videli boste, kako se pojavi amfetamin sulfat. Raztopino kisline dodajamo, dokler PH ne doseže vrednosti 7.
Korak 11:
Nato filtrirajte ves amfetamin sulfat in pustite, da se posuši na toplem mestu.
35 g amfetamin sulfata iz 50 g P2NP. To je treba narediti x30-krat, da dobimo 1 kg amfetamin sulfata, ali povečati za večjo reakcijo.
veliko kemikalij je zlahka na voljo v trgovinah z bazeni ali v trgovinah s strojno opremo. potrebujem pomoč od vas fantov tukaj, da ga dokončam in izračunam pravilne količine. ko bo vsa sinteza na mestu, bom naredil vse korake in naredil video posnetke in slike v 4k vseh korakov. prav tako bom očistil "write ups" in vključil slike in ilustracije ter popoln seznam / tabelo vseh kemikalij za izdelavo enega kg Končan amfetamin sulfat. prosim, preberite in se, če opazite kakršne koli napake ali če obstaja hitrejša / boljša pot, ki ni upoštevana tukaj. vse kemikalije v rdečem besedilu z ?? nimam pojma, kako narediti ali kaj daje. upam, da lahko vsi skupaj dokončamo ta "papir" in ga naredimo tako, da lahko vsaka oseba na svetu naredi to kakršno koli pomoč ali pripombe, ki morajo iti v seznam, mi prosim povejte. za tiste, ki prispevajo, se vam zahvaljujem.
(IN JA, VSI VIDEO POSNETKI IN DOKONČANO DELO BODO NA VOLJO SAMO NA TEM FORUMU)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1. del:
dušikova kislina ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
2. del:
Natrijev acetat - Natriumacetat (CH₃COONa)
Natrijev acetat lahko enostavno pripravimo z reakcijo raztopine ocetne kisline z natrijevim bikarbonatom ali natrijevim karbonatom dekahidratom. V tej sintezi smo uporabili natrijev karbonat dekahidrat.
Kemijska enačba je naslednja: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9% ocetne kisline vsebuje približno 1,50 mola omenjene kisline. Glede na količine snovi, ki jih prikazuje kemijska enačba, je potrebna polovična količina natrijevega karbonata dekahidrata. Zato smo stehtali 0,75 mola (214,4 grama) omenjene spojine.
Postopek je zelo preprost, zato poleg potrebnih kemikalij potrebujete le še veliko čašo ali lonec, v katerem bo potekala reakcija, in plinski gorilnik ali električno kuhalno ploščo.
Najprej v lonec nalijemo raztopino ocetne kisline. Nato med stalnim mešanjem dodamo natrijev karbonat dekahidrat. Med reakcijo nastane določena količina ogljikovega dioksida, zato je bolje, da Na2CO3x10H2O dodajamo počasi, da reakcija ne postane preveč burna.
Ko dodamo natrijev karbonat dekahidrat, je reakcija končana. Naslednji korak vključuje segrevanje raztopine natrijevega acetata, da se odstrani čim več vode. Raztopino segrevamo, dokler ne začne nastajati trdni natrijev acetat. Po tem trenutku natrijev acetat ločimo v ločeno posodo.
Natrijev acetat se lahko nato dodatno posuši z uporabo silikagela ali drugih spojin, ki se običajno uporabljajo za absorpcijo vode.
Takšen natrijev acetat je v obliki trihidrata. Trihidrat se lahko pretvori v anhidrid ali z nadaljnjim segrevanjem ali z drugimi podobnimi postopki.
Potrebujete 1 kg, kako to pravilno razporediti? ima kdo kakšno sintezo za to?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 3:
Natrijev nitrit
1. korak:
Nevtralizirajte ogljikov karbonat v dušikovi kislini, da dobite natrijev nitrat
2. korak:
Stopite natrijev nitrat in dodajte aktivno oglje, da ga reducirate v nitrit
Količine neznane, žlindre neznane?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 4:
Sinteza natrijevega etilsulfata
Molekularna formula: C2H5NaO4S
Videz: Bela do umazano bela trdna snov
Točka vrelišča: 209 °C
Tališče: 209 °C: TEMPERATURA: 0 °C
Molekulska masa: 148,12 g/mol
Številka CAS: 546-74-7
Steklena posoda:
Orodje: 5-litrska bučka z okroglim dnom
5L bučka z okroglim dnom z dvema ali tremi grli
5L čaša
Kondenzacijska kolona.
lij za izenačevanje tlaka
Vakuumski filter
Reagenti:
140 g etanola (brezvodnega)
300 g žveplove kisline (98 %)
2000ml Destilirana voda
"≈" 260g Kalcijev karbonat
"350 g koncentrirane raztopine natrijevega karbonata (40 g/100 ml)
410ml Etanol (brezvodni) za prečiščevanje
Del 1: Etil vodikov sulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol in žveplovo kislino damo v zamrzovalnik, da se ohladita na 0 °C. Vodo damo v hladilnik.
Pripravi se ledena vodna kopel, nato se etanol doda v bučko z okroglim dnom z lijakom za izenačevanje tlaka.
Doda se žveplova kislina POČASI po kapljicah ob močnem mešanju v ledeni kopeli. Od prve do zadnje kapljice mora dodajanje trajati najmanj 35 minut.
Po končanem dodajanju temperatura reakcije ne sme biti višja od 20 °C.
Raztopino pustimo 60 minut močno mešati v ledeni kopeli.
Po 60 minutah je raztopina postala rumena, ledeno kopel odstranimo, reakcijsko zmes pa damo v bučko z dvema vratoma in jo postavimo v grelno kopel, ogreto na 50 °C.
Reakcijsko zmes segrevamo 60 minut pri 50 °C, nato jo ohladimo na sobno temperaturo.
V 5-litrsko čašo damo 2000 ml hladne vode in nato počasi dodamo ohlajeno reakcijsko zmes.
Del 2: Etil vodikov sulfat v - kalcijev etil vodikov sulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Kalcijev karbonat (≈260 g) počasi dodajamo ob močnem mešanju do PH 7
Čašo nato segrejemo na 60 °C v vodni kopeli, segrejemo tudi nekaj vode za izpiranje 200 ml.
Filtrirajte oborino (kalcijev sulfat), sperite čašo in jo izperite s segreto vodo.
Prefiltrirano mešanico shranimo.
Del 3: Kalcijev etilsulfat v natrijev etilhidrogen sulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrirani mešanici dodamo koncentrirano raztopino natrijevega karbonata (≈350 g).
Kalcijev karbonat se bo obarjal iz raztopine
Dodajte natrijev karbonat, dokler ne postane alkalna (PH 12-14)
Kalcijev karbonat vakuumsko filtrirajte. Filtrat dobro sperite z malo hladne vode
Raztopino kuhajte, dokler ne postane motna, nato filtrirajte (oborina je kalcijev karbonat).
Nadaljujte z izparevanjem filtrata, dokler se ne posuši.
Suhi zmesi dodamo 400 ml brezvodnega etanola in segrevamo na vodni kopeli, da se večina trdnih snovi raztopi
Filtrirajte skozi segret vakuumski lijak, čašo sperite z 10 ml brezvodnega etanola.
Ko se filtrat zniža na sobno temperaturo, filtriramo kristale,
filtrat vrnemo v zamrzovalnik, da naredimo drugo serijo kristalov - nato filtriramo. Dodajte kristale iz prve serije.
Izplen je 235 g - 51-65 % teoretičnega. To je treba narediti x33-krat ali povečati, da dobimo 7584 g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 5:
Pripravite benzilalkohol iz toluena - ima kdo kakšno sintezo za to?
Toluen vsebuje metilno skupino, ki je vezana na fenilno skupino. Benzilalkohol vsebuje hidroksimetilno skupino, ki je vezana na fenilno skupino. Najprej zamenjajte en vodikov atom metilne skupine toluena s klorovim atomom. Nato zamenjajte atom klora s hidroksilno skupino.
Popoln odgovor:
V toluenu je metilna skupina vezana na benzenov obroč. V benzilalkoholu je ena hidroksilna skupina vezana na benzilno skupino. Benzilna skupina je kombinacija metilenske skupine s fenilno skupino.
Pretvorba toluena v benzilalkohol poteka v dveh korakih.
S kloriranjem toluena s klorom v prisotnosti ultravijolične svetlobe ali toplote s prostimi radikali dobimo benzilklorid. En vodikov atom metilne skupine toluena se nadomesti s klorovim atomom. Izloči se molekula vodikovega klorida. Pri tej reakciji benzenov obroč ostane takšen, kot je. Med benzenovim obročem in klorom ne pride do reakcije. S klorom reagira le alifatska metilna skupina.
V naslednjem koraku poteka reakcija nukleofilne substitucije benzilklorida v prisotnosti vodne raztopine natrijevega hidroksida, pri čemer nastane benzilalkohol. Izloči se molekula natrijevega klorida.
Opomba: Alkil halidi reagirajo z vodnim natrijevim hidroksidom, pri čemer poteka substitucijska reakcija, v kateri se halogenski atom nadomesti s hidroksilno skupino. Če se namesto vodnega natrijevega klorida kot reagent uporabi alkoholni natrijev hidroksid, imajo alkilhalogenidi raje reakcijo dehidrohalogenacije.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 6:
Sinteza benzaldehida iz benzilalkohola
Uvod
Spodnji postopek opisuje oksidacijo benzilalkohola do benzaldehida z visokim izkoristkom z uporabo vodne dušikove kisline kot oksidanta. Znani so tudi drugi načini oksidacije benzilalkohola v benzaldehid, vključno z uporabo klorokromatov, persulfata ali aktiviranega manganovega dioksida. Prednost te metode je v tem, da daje visok izkoristek ob uporabi razmeroma preproste opreme in bolj običajnih, lahko dostopnih reagentov kot druge.Oprema in steklovina.
Okroglo dno erlenmajerice, 250 ml;Ledena kopel s soljo (-10 °C);
Pasteurjeva pipeta in/ali kapljični lijak, 100 ml (neobvezno);
Ločilni lijak, 250 ml;
Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
Magnetno mešalo (neobvezno);
čaša 100 ml (x2) in 200 ml (x2);
Merilni valj za 100 ml;
Laboratorijska tehtnica (primerna za 1 g do 100 g).
Reagenti.
50 g 90 % dušikove kisline (gostota 1,48 g/ml); kako narediti? ali kako izračunati izkoristek????66 g (610 mmol) benzil alkohola;
30 g natrijevega bikarbonata (NaHCO3);
50 g natrijevega sulfata (NaSO4);
30 g natrijevega klorida (NaCl);
2 L destilirane vode.
Postopek.
50 g (714 mmol) 90 % dušikove kisline (gostota 1,48 g/ml) damo v 250 ml bučko z okroglim dnom. Dušikovo kislino smo ohladili v soljeni ledeni kopeli (-10 °C) in s Pasteurjevo pipeto v bučko dodali nekaj ml benzilalkohola (tehnične kakovosti ali boljšega).Bučko smo ročno zavrteli, da smo reagente premešali, in opazili smo takojšnjo spremembo barve iz bledo rumene v svetlo rumeno-zeleno. Z dodajanjem benzilalkohola se je ločila zgornja plast, ki se je postopoma poglobila v intenzivno modrozeleno barvo. Opazno je bilo tudi sproščanje rjavih hlapov dušikovega oksida. V tem trenutku je bil v zraku med dodajanjem že čutiti klasičen mandljev ekstrakt.
Ob vsakem nadaljnjem dodajanju benzilalkohola in med mešanjem zmesi je barva izginila in postala mlečno rumena, vendar se je po tem, ko se je pustilo, da reagira, modra barva vrnila; sprememba barve je bila uporabljena za spremljanje reakcije, pri čemer se je vsako dodajanje benzilalkohola zgodilo, ko je zgornja plast ponovno dobila nenavadno barvo. Z nekaj težavami mi je uspelo, da je skozi temno zeleno zmes prodrlo dovolj svetlobe za sliko.
V približno 4 urah je bilo dodanih 66 g (610 mmol) benzilalkohola. Na začetku poskusa je bila za uravnavanje temperature uporabljena ledena solna kopel, vendar se z nadaljevanjem reakcije in padanjem koncentracije dušikove kisline reakcija znatno upočasni in zadnjo približno tretjino reakcije zadostuje, da se izvede pri sobni temperaturi. Da bi se izognili kontaminaciji sinteznega produkta z benzilalkoholom, smo dodajanje benzilalkohola ustavili, ko se modrozelena barva ni vrnila vsaj v polni jakosti, potem ko smo reakcijsko zmes pustili stati 30 minut.
Potem ko smo jo pustili stati čez noč (priporočam vam, da mešate čez noč, če je to mogoče) v nepredušni posodi, smo dvoslojno zmes dali v ločilni lij (250 ml) in odstranili spodnjo vodno plast. Zgornjo plast smo dvakrat sprali z nasičeno raztopino natrijevega bikarbonata, nato z destilirano vodo in nazadnje delno posušili s spiranjem z nasičenim natrijevim kloridom. Bledo zelena zgornja plast in vodna plast sta po prvem dodatku raztopine natrijevega bikarbonata takoj postali rdečeoranžne barve, čeprav je barva vodne plasti z vsakim nadaljnjim izpiranjem opazno manjša. Izpiranje s slanico je bilo brezbarvno, čeprav je benzaldehidna plast še vedno močno obarvana.
Razprava
Analiza GC-MS je pokazala kromatogram, ki je vseboval 3 glavne vrhove. Največji vrh, benzaldehid, je predstavljal 92 % površine vrha, dodatni vrh za preostali benzilalkohol pa je predstavljal še 3 % površine vrha. Končni izkoristek te sinteze čistega benzaldehida je bil približno 79 %. To sintezo je mogoče zlahka razširiti. Pred uporabo te snovi v nadaljnjih sintezah močno priporočam uporabo vakuumske destilacije.Zaključek
Glede na omejeno opremo in prostor je ta sinteza potekala brez večjih težav ali ovir, vendar bi jo bilo mogoče na nekaj načinov izboljšati. Magnetno mešanje in kapljični lijak bi bila na primer skoraj zagotovo boljša kot lebdenje nad reakcijsko zmesjo in ročno vrtenje. Če je mogoče, uporabite tudi laboratorijske reagente, da povečate izkoristek in zmanjšate količino stranskih produktov.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 7:
Ledena ocetna kislina - (CH₃COOH)
50 g brezvodnega natrijevega acetata (C2H3NaO2)
75 ml koncentrirane žveplove kisline
V bučko z okroglim dnom dodamo brezvodni natrijev acetat, dodamo lijak za kapljanje in na vročo ploščo kapljamo koncentrirano žveplovo kislino.
Zberite destilat pri 115 °C
Rezultat = 35 ml To je treba narediti x20-krat ali povečati, da dobimo skupaj 700 ml
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 8:
Sinteza nitroetana
Videz: oljnata tekočina, vonj po sadju
vrelišče: 112,0 do 116,0 °C/760 mmHg
Tališče: -90 °C
Molekulska masa: 75,067 g/mol
Gostota: 1,054 g/ml (20 °C)
Lomni količnik: 1,3917 pri 20 °C/D; 1,39007 pri 24,3 °C/D
Iz natrijevega etil sulfata in kovinskega nitrita.
158 g natrijevega etil sulfata (1 mol)
103,5 g natrijevega nitrita (1,5 mola) ? kako izračunati izkoristek ali celo kako ga izdelati??? glej 3. del
8,6 g kalijevega karbonata (0,0625 mola)
Mešanico nato segrejemo na 125-130 °C, pri tej temperaturi pa nitroetan destilira takoj, ko nastane.
Segrevanje prekinemo, ko se tok destilacije znatno zmanjša, in surovi nitroetan speremo z enako količino vode, posušimo nad CaCl2 in po potrebi razbarvamo z malo aktivnega oglja. Nitroetan se nato ponovno destilira, pri čemer se zbere frakcija med 114-116 °C. Izplen = 21 g 42-46 % teorije.
Za izdelavo 1000 g nitroetana (x48 iz zgornje sinteze)
7584 g natrijevega etilsulfata (48 molov)
4968 g natrijevega nitrita (72 mol)
412,8 g kalijevega karbonata (3 moli)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 9:
Henryjeva reakcija za 1-fenil-2-nitropropen
Reakcijska shema:
Sestavine:
1000 ml benzaldehida,
1000 mlnitroetana,
250 ml ledene ocetne kisline
50 ml N-butilamin / cikloheksilamin kako narediti kaj od tega????
1. Vse sestavine dodamo v 10 L bučko.
2. Na bučko namestimo kondenzator.
3. Začnite mešati in reakcijsko zmes segrevajte na 60 °C.
4. Mešanico segrevamo 2-3 ure.
5. Mešanico izpraznite v vedro.
6. V vedro dodamo 800 ml IPA in premešamo.
7. Vedro postavite v zamrzovalnik za 12 ur.
8. Po tem času je P2NP kristaliziral.
9. Prefiltriramo in posušimo. Rezultat = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 10:
Amfetamin sulfat
Sestavine:
50 g P2NP
500 ml izopropanola
85 g aluminijaste folije (bolje je uporabiti debelo folijo)
500ml 98% ocetne kisline (lahko uporabite tudi 70%, ne potrebujete vode)
500 g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? kako to narediti???
400ml DCM ali lahko namesto tega uporabimo dietil eter???
Korak 1:
Najprej zmešajte ocetno kislino in vodo. Vodo potrebujemo, ker uporabljamo 98 % ocetne kisline. Če boste uporabili 70 %, vode ne boste potrebovali. Prelijte (500 ml GAA + 250 ml dH2O) v dvolitrsko erlenmajerico.
Korak 2:
Pripravite raztopino 50 g P2NP in IPA. Raztopite 50 g v 500 ml toplega IPA, nato pustite, da se ohladi.
Korak 3:
Medtem ko se raztopina IPA ohlaja, je treba pripraviti aluminijev amalgam. 85 g aluminijaste folije razrežite na kvadrate 1x1. Dajte v Erlenmeyerjevo bučko s prostornino 2 L, nato dodajte 200 ml dH2O, dodajte 500 mg Hg(no3) ali druge soli Hg in premešajte. Po 5 do 10 minutah boste v bučki videli sive usedline. To pomeni, da se je amalgamacija začela. Počakajte še približno 10 minut in aluminij trikrat sperite z vodo. Nato vse ostanke in Hg(no3) (izperite - ker so soli Hg zelo nevarne!)
Korak 4:
Pripravljeni ste za začetek reakcije. Dodajte aluminijev amalgam v mešanico ocetne kisline z vodo. Počakajte približno 3-5 minut, raztopina bo siva. Lahko jo mešate ali vrtinčite.
Korak 5:
Nato dodajte raztopino P2NP in malo premešajte. Po dodajanju v 5-10 minutah se bo začela burna reakcija. v Erlenmeyerjevo bučko dodajte kondenzator in pustite bučko stati približno 20-25 minut.
Korak 6:
V tem času bo vsa raztopina zavrela.
Ko je reakcija končana, postavite erlenmajerico na kuhalno ploščo in jo 1 uro ponovno prekuhavajte. uporabite vrelo vodno kopel.
Po 45 minutah lahko vidite, da je reakcija postala rožnata.
Ponovni pretok je končan. Pustite, da se ohladi na sobno temperaturo. Dobili ste rdečo/rumeno raztopino.
Korak 7:
Medtem ko se raztopina ohlaja, potrebujemo NaOH. V kozarec dodamo 500 g NaOH in prilijemo 500 ml dH2O. Raztopina bo zelo vroča. Ohladimo jo, zato jo postavimo v zamrzovalnik ali ledeno in slano vodno kopel.
Korak 8:
Ko sta raztopini ohlajeni, začnemo vlivati raztopino NaOH. Nalijte majhno količino, ker se bo vsa mešanica v erlenmajerici začela segrevati. Zato jo dodajajte počasi in po dodajanju dobro premešajte. To morate storiti, dokler ne boste videli dveh plasti in ph bo 10-12. Ko dodate NaOH, počakajte, da se vsa raztopina ohladi. Izberite najvišjo plast, rdečo/rumeno.
Korak 9:
reakcijsko zmes izpraznite v ločenem lijaku. Ekstrakcija z diklormetanom 2x200ml.Tako smo zbrali amfetaminsko bazo. Preverite ph.
Ph je 11.
Zdaj moramo frebazo pretvoriti v amfetamin sulfat. To boste storili z žveplovo kislino in izopropanolom.
Korak 10:
Raztopina H2SO4 + IPA (10 ml).
Kapljico za kapljico dodajte kislino k freebazi in močno premešajte. Videli boste, kako se pojavi amfetamin sulfat. Raztopino kisline dodajamo, dokler PH ne doseže vrednosti 7.
Korak 11:
Nato filtrirajte ves amfetamin sulfat in pustite, da se posuši na toplem mestu.
35 g amfetamin sulfata iz 50 g P2NP. To je treba narediti x30-krat, da dobimo 1 kg amfetamin sulfata, ali povečati za večjo reakcijo.
Last edited: