Question Najvišja stopnja pretvorbe P2P za CAS: 5449-12-7

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
48
Points
28
Za hidrolizo **500 g natrijeve soli glikidne kisline BMK** (predhodnik fenil-2-propanona ali P2P) z **fosforno kislino** so za doseganje visoke stopnje pretvorbe in izkoristka P2P ključni naslednji dejavniki:

#### Splošni pregled reakcije:
Hidroliza natrijeve soli glicidne kisline BMK z **85 % fosforne kisline** poteka tako, da se sol glicidne kisline pretvori v P2P. Za čim večjo pretvorbo so ključnega pomena vzdrževanje ustreznih razmerij vode in kisline, nadzorovani reakcijski pogoji in zagotavljanje popolne hidrolize.

### Razčlenitev po korakih:

#### 1. **Raztapljanje natrijeve soli glicidne kisline BMK v vodi**:
- Raztopite **500 g natrijeve soli glinene kisline BMK** v **vreli vodi**, preden jo vnesete v kislino.
- Potrebujete dovolj vode, da se natrijeva sol popolnoma raztopi, vendar ne toliko, da bi po nepotrebnem razredčila reakcijo.

##### Koliko vode uporabiti:
- Za raztapljanje pogosto zadostuje razmerje **1:1** masnega deleža **BMK natrijeve soli glicidne kisline in vode**.
- Zato raztopite **500 g** natrijeve soli v približno **500 ml vrele vode**. Tako zagotovite, da se popolnoma raztopi in jo je mogoče zlahka vnesti v kislino.

#### 2. **Reakcija s fosforjevo kislino**:
- Za hidrolizo raztopljene natrijeve soli BMK glinene kisline potrebujete **85 % fosforno kislino** v reakcijski bučki. Fosforna kislina razbije epoksidni obroč glikidne kisline in jo pretvori v P2P.

##### Koliko fosforne kisline uporabiti:
- V reakcijski bučki uporabite **500-600 ml** **85-odstotne fosforne kisline**. To bo zagotovilo dovolj kisline, da bo reakcija potekala naprej, hkrati pa bo ohranjala učinkovito stopnjo pretvorbe.
- Za zagotovitev popolne hidrolize je potreben rahel presežek kisline (glede na prostornino) v primerjavi z raztopino natrijeve soli.

#### 3. **Postopek reakcije**:
- Pripravite lijak za kapljanje**, da lahko raztopina natrijeve soli **BMK glicidne kisline** (raztopljena v vreli vodi) počasi kaplja v vrelo fosforjevo kislino.
- Kapljanje mora biti **počasi in nadzorovano**, da se izognemo hitrim reakcijam ali brizganju.

##### Reakcijski pogoji:
- Za optimalno pretvorbo je treba vzdrževati **reakcijsko temperaturo** med **100 °C in 120 °C**.
- Raztopino pustite kapljati **1-2 uri**, pri čemer ohranjajte **stalno vrelišče** fosforne kisline.
- Neprestano mešajte**, da zagotovite enakomerno mešanje in preprečite lokalno pregrevanje ali nepopolno reakcijo.

#### 4. **Postreakcija**:
- Ko fosforjevi kislini dodamo vso raztopino natrijeve soli, zmes še **1-2 uri** segrevamo pri **100-120 °C**, da zagotovimo popolno pretvorbo.
- Ko je reakcija končana, pustite, da se zmes ohladi, in izvedite **parno destilacijo**, da iz reakcijske zmesi izločite P2P.

### Optimizacija izplena in konverzije:
- Za zagotovitev **največjega izkoristka** P2P je pomembno nadzorovati reakcijsko temperaturo in zagotoviti, da se **BMK natrijeva sol glicidne kisline počasi** dodaja kislini. To preprečuje razgradnjo ali stranske reakcije.
- Po reakciji izvedite **temeljito parno destilacijo**, da pridobite P2P, ki ji sledi ustrezno **čiščenje** (npr. sušenje in vakuumska destilacija), da povečate izkoristek.

#### Zaključek:
Za hidrolizo **500 g natrijeve soli glinene kisline BMK** jo raztopite v približno **500 ml vrele vode** in raztopino počasi kapljajte v **500-600 ml 85% fosforne kisline**, segrete na **100-120 °C**. Reakcija naj traja skupaj **3-4 ure** (vključno s časom kapljanja), nato pa izvedite parno destilacijo, da dobite največji izkoristek P2P.

Teoretični izkoristek P2P iz 500 g **BMK natrijeve soli glikidne kisline** lahko ocenimo na podlagi molekulskih mas in ob predpostavki popolne konverzije. Razčlenimo jo:

#### Molske mase:
- **BMK natrijeva sol glicidne kisline** (C10H9NaO3): Približno 204 g/mol
- **P2P** (fenil-2-propanon, C9H10O): Približno 134 g/mol

#### Pretvorba:
- Iz vsakega 1 mola natrijeve soli glikidne kisline BMK bi morali teoretično dobiti 1 mol P2P, če je pretvorba 100-odstotna.

#### Izračun:
1. **Moli natrijeve soli BMK glicidne kisline**:
- 500 g natrijeve soli BMK glicidne kisline ÷ 204 g/mol = **2,45 mola** natrijeve soli BMK glicidne kisline

2. **Teoretični izplen P2P**: **Teoretični izplen P2P**:
- Ker je reakcija v molskem razmerju **1:1**, bo proizvedena količina P2P enaka številu molov natrijeve soli BMK glicidne kisline.
- 2,45 mola P2P × 134 g/mol = **328,3 g** P2P

#### Gostota P2P:
- Gostota P2P je približno **1,01 g/mL**.

#### Prostornina P2P:
- **328,3 g P2P ÷ 1,01 g/mL** = **približno 325 ml čistega P2P**.

#### Pričakovani izplen:
- V praksi bo izkoristek zaradi neučinkovitosti in stranskih reakcij verjetno nekoliko manjši od teoretičnega maksimuma.
- Ob razumnem **80-90-odstotnem izkoristku** lahko pričakujete, da boste dobili **260-295 mL P2P**.

#### Zaključek:
Iz 500 g natrijeve soli glicidne kisline BMK bi teoretično morali dobiti približno **325 ml čistega P2P**, vendar je v praksi bolj realen izkoristek **260-295 ml**, odvisno od tega, kako dobro so izvedeni koraki reakcije in čiščenja.

Ta metoda mi je dala največji izkoristek od vseh pretvorb, razloženih na tem forumu!
Preizkusite jo in se prepričajte sami!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Tako visokih temperatur nikakor ne potrebujete, 70 °C je več kot dovolj. Stranske reakcije se pojavljajo, ker je prostor preveč natrpan - boljše izkoristke in manj stranskih produktov dosežemo z uporabo veliko večje količine vode.

To je povsem očitno. Potem ko je mineralna kislina odstranila Na- iz šibkejše karboksilne kisline, ni nobene reakcije različnih spojin. Torej gre za strogo notranjo cepitev CO2 in ponovno ureditev iz epoksida v keton. Edini način, da gre lahko kaj narobe, je, da ena molekula, ki se preoblikuje, reagira z drugo, ki ji je toplota veliko bolj naklonjena.
Torej: Če niso stisnjene skupaj kot sardine v pločevinki, je veliko manj verjetno, da bodo reagirale druga z drugo, saj to tako ali tako ni najbolj ugodno.

Zelo cenim, da ste pravilno izračunali izkoristek in ga tako dobro razložili! Prvič vidim, da je to narejeno, čestitke! Skoraj sem bil prepričan, da je aritmetrija zdaj izgubljena umetnost.... ;)
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
48
Points
28
Hvala za nasvet, ga bom preizkusil in ja, trudim se po svojih najboljših močeh :)
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
82
Reaction score
36
Points
18
Glikidat bmk lahko dodate neposredno v majhnih odmerkih v razmerju 3:4 ali 3:5 s fosforjem 85 brez vode ali lijaka za kapljanje, ker morate vzdrževati visoko temperaturo raztopine vode/bmk, sicer postane spet trdna in zamaši lijak za kapljanje. Možnost je tudi vakuumska destilacija P2P. Izplen je vedno približno 60-70 % uporabljene soli bmk, če je vse pravilno izvedeno.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
48
Points
28
Vem, da je to, kar pravite, popolnoma napačno, saj imam 85-90-odstotno stopnjo konverzije!
Torej to pove dovolj o tem, katera metoda je najboljša, vendar z vsemi sredstvi nadaljujte s tem, kar počnete! 😉
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
48
Points
28
In ugotovili smo, da mora biti temperatura okoli 70C° in H2O je potreben ne glede na to, da mu dajte nekaj prostora kot našemu bratu: @OrgUnikum! :)
 
Top