Kako pripraviti raztopino metilamina?
- Thread starter Methylamine
- Start date
Reagira metilamin hcl z naoh in dobite plin metilamin, nato reagirajte s plinom H2O in preverite prostornino
Pripravo maksimalno čiste 40-odstotne raztopine metilamina iz metilamin hidroklorida lahko izvedete na naslednji način:
Materiali:
- Metilamin hidroklorid (približno 160 g)
- Destilirana voda (približno 240 ml)
- Steklena bučka s prostornino približno 500 ml
- Magnetno mešalo
- termometer
- Žerjav za raztovarjanje
- steklena pipeta
Postopki:
1. Pripravite 240 ml destilirane vode v stekleni bučki s prostornino približno 500 ml.
2. V erlenmajerico z vodo dajte metilamin hidroklorid.
3. Bučko postavite na magnetno mešalo in začnite mešati.
4. Mešanico segrejte na temperaturo 50-60 °C, pri čemer za nadzor temperature uporabite termometer.
5. Nadaljujte s segrevanjem in mešanjem, dokler se metilamin hidroklorid popolnoma ne raztopi.
6. Prostornino raztopine povečamo na 400 ml in po potrebi dodamo destilirano vodo.
7. Mešanico ohladimo na sobno temperaturo in še naprej mešamo.
8. Z 10-odstotno raztopino NaOH prilagodite pH na vrednost 10-11.
9. Preverite koncentracijo metilamina v raztopini s testnimi trakovi ali drugo metodo in po potrebi prilagodite koncentracijo z dodajanjem vode ali metilamin hidroklorida.
10. Mešanico pustite stati nekaj ur ali čez noč, da se vse nečistoče usedejo na dno erlenmajerice.
11. Raztopino filtrirajte skozi filter, da odstranite vse preostale nečistoče.
12. Pripravljeno 40-odstotno raztopino metilamina lahko uporabite v ustreznih aplikacijah.
Upoštevajte, da je treba pri uporabi kakršnih koli kemikalij upoštevati ustrezne varnostne ukrepe, med drugim: delati v dobro prezračevanem prostoru, uporabljati zaščitna oblačila in rokavice.
Materiali:
- Metilamin hidroklorid (približno 160 g)
- Destilirana voda (približno 240 ml)
- Steklena bučka s prostornino približno 500 ml
- Magnetno mešalo
- termometer
- Žerjav za raztovarjanje
- steklena pipeta
Postopki:
1. Pripravite 240 ml destilirane vode v stekleni bučki s prostornino približno 500 ml.
2. V erlenmajerico z vodo dajte metilamin hidroklorid.
3. Bučko postavite na magnetno mešalo in začnite mešati.
4. Mešanico segrejte na temperaturo 50-60 °C, pri čemer za nadzor temperature uporabite termometer.
5. Nadaljujte s segrevanjem in mešanjem, dokler se metilamin hidroklorid popolnoma ne raztopi.
6. Prostornino raztopine povečamo na 400 ml in po potrebi dodamo destilirano vodo.
7. Mešanico ohladimo na sobno temperaturo in še naprej mešamo.
8. Z 10-odstotno raztopino NaOH prilagodite pH na vrednost 10-11.
9. Preverite koncentracijo metilamina v raztopini s testnimi trakovi ali drugo metodo in po potrebi prilagodite koncentracijo z dodajanjem vode ali metilamin hidroklorida.
10. Mešanico pustite stati nekaj ur ali čez noč, da se vse nečistoče usedejo na dno erlenmajerice.
11. Raztopino filtrirajte skozi filter, da odstranite vse preostale nečistoče.
12. Pripravljeno 40-odstotno raztopino metilamina lahko uporabite v ustreznih aplikacijah.
Upoštevajte, da je treba pri uporabi kakršnih koli kemikalij upoštevati ustrezne varnostne ukrepe, med drugim: delati v dobro prezračevanem prostoru, uporabljati zaščitna oblačila in rokavice.
Pri sintezi lefetamina tukaj v BB je bil en korak sinteza dimetilamina (DMA) z obdelavo DMF (N,N-dimetilformamida) z NaOH. Nastali DMA se je po ceveh prenesel v bučko z MeOH, kjer se je hitro raztopil.
Tukaj je ta postopek, ki ga je objavil Patton :
V bučko z ravnim dnom (FBF) je bilo dano 10 g dimetilformamida (DMF) in dodanih 40 g 30-odstotne raztopine NaOH, pri čemer se je raztopina obarvala rumeno. Fibro smo zaprli z gumijastim zamaškom, ki je bil opremljen s stekleno cevjo, iz katere je bila pritrjena plastična cev do druge steklene cevi, potopljene v 90 ml metanola v drugi fibri. FVF z mešanico DMF/NaOH smo postavili na grelno ploščo in postopoma povečevali temperaturo, dokler se ni začel ustvarjati plin (potrebno je bilo le blago segrevanje, približno 50 °C). Ves dimetilamin se je zlahka raztopil v metanolu in zaradi tega ni bilo neprijetnega vonja. Ko je nastajanje plina prenehalo, je rumena barva prvotne zmesi nenadoma zbledela in postala bistra. Na tej točki se je alkalna hidroliza DMF končala, zato bodite pozorni na povratno sesanje, ki se lahko pojavi, če ste neprevidni! Po tehtanju raztopine dimetilamina v metanolu smo ugotovili, da se je masa povečala za 4,75 g (~77 % izkoristek ali približno 0,1 mola, pri čemer ne upoštevamo dejstva, da plin ni bil posušen).
Z ekstrapolacijo bi to lahko naredili z N-metilformamidom, pri čemer bi MeOH v sprejemniku zamenjali z vodo in dobili vodno raztopino MeNH2. Za 30-odstotno raztopino MeNH2 na primer začnemo s 70 g DH2O v sprejemni bučki in prenehamo, ko neto teža v sprejemni bučki doseže 100 g.
Tukaj je ta postopek, ki ga je objavil Patton :
V bučko z ravnim dnom (FBF) je bilo dano 10 g dimetilformamida (DMF) in dodanih 40 g 30-odstotne raztopine NaOH, pri čemer se je raztopina obarvala rumeno. Fibro smo zaprli z gumijastim zamaškom, ki je bil opremljen s stekleno cevjo, iz katere je bila pritrjena plastična cev do druge steklene cevi, potopljene v 90 ml metanola v drugi fibri. FVF z mešanico DMF/NaOH smo postavili na grelno ploščo in postopoma povečevali temperaturo, dokler se ni začel ustvarjati plin (potrebno je bilo le blago segrevanje, približno 50 °C). Ves dimetilamin se je zlahka raztopil v metanolu in zaradi tega ni bilo neprijetnega vonja. Ko je nastajanje plina prenehalo, je rumena barva prvotne zmesi nenadoma zbledela in postala bistra. Na tej točki se je alkalna hidroliza DMF končala, zato bodite pozorni na povratno sesanje, ki se lahko pojavi, če ste neprevidni! Po tehtanju raztopine dimetilamina v metanolu smo ugotovili, da se je masa povečala za 4,75 g (~77 % izkoristek ali približno 0,1 mola, pri čemer ne upoštevamo dejstva, da plin ni bil posušen).
Z ekstrapolacijo bi to lahko naredili z N-metilformamidom, pri čemer bi MeOH v sprejemniku zamenjali z vodo in dobili vodno raztopino MeNH2. Za 30-odstotno raztopino MeNH2 na primer začnemo s 70 g DH2O v sprejemni bučki in prenehamo, ko neto teža v sprejemni bučki doseže 100 g.