Argox je panjski kemik, v tem članku je zelo podrobno opisano, kako izdelati to spojino, na Panju je bil ocenjen odlično, avtor se zelo potrudi, da pojasni vse podrobnosti, na katere je treba biti pozoren, in opozori nove kemike, da se izognejo tveganjem, njegova pripravljenost, da aktivno deli svoje izkušnje, si je pridobila moje globoko spoštovanje, zato ponovno objavljam ta članek na tem forumu za novince, da se naučijo tega znanja in tudi za avtorja tega članka
PRVI DEL
KAZALO VSEBINE
Uvod
Ozadje in izrazi
Splošni pregled
Navodila po korakih
Pridobite sestavine
Preizkusite sestavine
Zmešajte sestavine
Reagiranje sestavin
Ponovno destilirajte izdelek
Hipotetični premisleki
Navodila za nakup novega Cadillaca
Zaključek
VSTOP:
To je res dolgovezno pisanje.
Vendar verjemite, da bo vaše potrpljenje poplačano. Med dolgočasno razpravo o kemijskih reakcijah sem se odločil popestriti dogajanje z vključitvijo podrobnih navodil za pridobitev novega luksuznega avtomobila, zato potrpite.
Argox je bil na tem forumu obrekovan. Vendar si nihče ne upa reči, da je pozer. Naslednje pisanje temelji na IZKUŠNJAH in ne na izmišljenem sranju, ki se izdaja za znanje.
V Kaliforniji je proizvodnja ali posedovanje hidriodne kisline prepovedana. Morda je nezakonita tudi tam, kjer živite. Izvedite to. V republiki, v kateri živi Argox, lahko oseba proizvaja hidriodno kislino in ne gre v zapor. V zaporu se znajde, če z njo izdeluje metamfetamin ali jo prodaja kemikom, vendar je izogibanje zaporu tisto, pri čemer pride v poštev vaša domača premetenost. Preden naredite več sto litrov hidriodika, za vsak primer preverite, ali je v vašem kraju zakonit.
OZADJE IN IZRAZI:
Vodikova kislina je dimljajoča se jedka tekočina, bistre rumene do blatno rjave barve. Vodikov jodid je prozoren dimljen jedek plin. 57 % hidriodna kislina je mešanica vodikovega jodida in vode s stalnim vreliščem (127 ºC/760 mm).
V tem zapisu se zapis HI nanaša na vodikov jodid - plin. Zapis HI(aq) se nanaša na 57% hidriodno kislino - tekočino.
HI(aq) se uporablja v tajni proizvodnji metamfetamina. HI(aq) reducira efedrin v metamfetamin in se lahko regenerira z rdečim fosforjem (RP) in vodo. Navodila za izdelavo metamfetamina po tej metodi so na voljo na drugem mestu tega foruma. Ne vem, ali so navodila dobra ali ne. Nikoli nisem izdeloval metamfetamina in o njegovi izdelavi ne vem prav ničesar. To je popolnoma res. Vendar pa sem seznanjen z njegovo tržno dinamiko.
Agencije za boj proti drogam strogo in uspešno nadzorujejo HI in HI(aq), saj sta ti spojini razmeroma obskurni in ju industrija malo uporablja. Vsak poskus nakupa HI ali HI(aq) od zakonitega dobavitelja bo pritegnil pozornost oblasti. Zagotovljeno.
Laboratoriji za proizvodnjo metamfetamina na osnovi efedrina v obsegu od 50 do 100 kg/teden bodo imeli skrivne vire efedrina, RP in HI(aq). Cena HI(aq) na črnem trgu se spreminja glede na razmere na lokalnem trgu. V Severni Ameriki se giblje od [črtano] do [črtano] USD na liter, pri čemer cena na istem območju močno niha, odvisno od njegove razpoložljivosti in količine proizvodnje metamfetamina, ki se izvaja v tistem času. Liter HI(aq) tehta 1 700 gramov in vsebuje 970 gramov HI.
Tajni kemik, ki izdeluje metamfetamin in nima vira HI(aq) na črnem trgu, ali podjetni kemik, ki želi dobavljati HI(aq), ima tri možnosti za izdelavo HI(aq):
1. Združite jod in rdeči fosfor ter previdno dodajte vodo. To metodo pogosto uporabljajo tisti kemiki, ki laboratorije za proizvodnjo metamfetamina oskrbujejo s HI(aq). Vendar je njena pomanjkljivost ta, da se pri njej uporabljajo opazovane kemikalije. Rdeči fosfor (RP) je nadzorovan. Jod (I2) je nadzorovan. Pridobivanje RP in I2 brez recepta ni resen podvig. OTC RP iz vžigalic in OTC jod iz tinkture sta dolgotrajna in delovno intenzivna. Samo tisti, ki se ukvarjajo s tweakom, bodo poskušali sami izdelati RP in I2. Poleg tega je to pisanje namenjeno izdelavi HI(aq) iz neškodljivih sestavin, ki se ne opazujejo, v kakršnem koli obsegu.
2. Skozi vodno suspenzijo I2 prepuščajte plinast vodikov sulfid in destilirajte HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Ta metoda je primerna za proizvodnjo HI(aq) v velikem obsegu. Slabost je, da je vodikov sulfid zelo strupen. Resnično želim poudariti, da začetnik v tajni kemiji nikoli ne sme poskušati proizvajati H2S. H2S je smrtonosen strup, protistrupa ni. Pri smrtnem odmerku, izmerjenem v majhnih ppms, lahko pričakujemo smrt v 15 minutah zaradi akutne celične asfiksije.
Nekoč sem bil zaplinjen z vodikovim cianidom, ki je po strupenosti podoben vodikovemu sulfidu, na srečo pa obstaja protistrup za zastrupitev s cianidom in moj laboratorij je bil opremljen z Lillyjevim kompletom, sodelavci so se hitro odzvali, glavni kemik pa je imel dovolj pameti, da se je pojavil na urgenci v tem revnem južnoameriškem mestu s steklenico tiosulfata. Če bi bil plin H2S in ne HCN, podjetje Argox ne bi bilo tu, da bi pripovedovalo o tem. Glede na to bi bila ta metoda za proizvodnjo HI(aq) v količinah nad 20 litrov na dan najbolj praktična. Vendar ponavljam, da je H2S smrtonosen strup, in če gre kaj narobe, ste vi in vsi v neposredni bližini v nevarnosti, da umrete. Neprijeten vonj H2S pri nizkih koncentracijah hitro preplavi čutila pri višjih koncentracijah in dokaj pogosto se zgodi, da žrtev domneva, da je "vonj izginil, torej je vse v redu". Običajno je to zadnja napačna domneva, ki jo je naredila...
3. Kalijev jodid reagira z ortofosforno kislino, pri čemer pridobite HI(aq) in HI. Kemija fosforja je zapletena. Opazovanje kaže, da so glavne reakcije naslednje:
KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) dodatni HI(aq) in HI se pridobita med dehidracijo kalijevih fosfatnih soli in polimerizacijo le-teh med reakcijo s kalijevim jodidom pri visoki temperaturi - 400+ºC
Prednost te metode je, da je varna in nadzorovana ter da uporablja sestavine, ki niso pod nadzorom. Postopek je podoben preprosti destilaciji in zanj je potrebna le vrsta steklovine, ki jo običajno ima tajni kemik. Za 10 litrov HI(aq) na dan je ta metoda idealna, saj potrebuje le 22-litrsko bučko RB in grelni plašč. Bučka RB 12L-10L/ogrevalni plašč bo proizvedla 5 litrov na dan; bučka RB 5L/ogrevalni plašč 2,5 litra na dan itd. Ogrevalni plašč je ključni element pri izdelavi HI(aq), saj oljna in peščena kopel ne omogočata dovolj visoke temperature. Proizvajalec lahko uporabi 1L erlenmajerico z enojnim vratom 24/40 na kombinaciji mešala in vroče plošče in v nekaj urah proizvede 300-400 kubičnih centimetrov. (Odstotek izkoristka je odvisen od obsega. Pri večjem obsegu se obnovi več HI(aq) mol/mol na KI. 92 % izkoristka mol/mol na 22-litrski in večji skali, v nasprotju s 75 % na 1-litrski skali. Zakaj je to res, lahko samo ugibam, vendar je vseeno res.)
Zdaj bo ta preprosta metoda prvič na Uli razložena korak za korakom.
SPLOŠNI PREGLED:
Ne upoštevajte vsega, kar se je v zvezi z reakcijo KI in H3PO4 že pojavilo na Uli. Med začetnim raziskovanjem tega postopka sem veliko uporabljal TFSE in brez izjeme so vse prejšnje informacije nejasne, zavajajoče in v več primerih izmišljene. Pogosta vprašanja in odgovori HI na strani Rhodium glede KI in H3PO4 so napačni. Lahko pa se zanesete na to, da vam bom natančno povedal, kako varno izdelati HI(aq). Tu ni sranja.
Tukaj je splošni pregled postopka, podrobnosti pa sledijo:
Na splošno boste KI v prahu mešali s tekočino H3PO4 v mešani RB bučki na grelnem plašču, pripravljenem za atmosfersko destilacijo. Bučka RB bo opremljena s kondenzatorjem za destilacijo navzdol, sprejemnikom za vračanje HI(aq) in drugim sprejemnikom/trapom, napolnjenim z dH2O, v katerem se bo HI mehurčkal in vračal.
KI se med reakcijo najprej pretvori v HI(aq), nato v HI(aq) in HI. Hidriodna kislina se destilira pri 105 do 127 °C. Ko se proizvede začetna serija kisline in se vsebina reaktorja ohladi, se razredčena vodikova kislina ponovno destilira, da nastane HI(aq). Razredčena vodikova kislina iz redestilacije, ki priteče pri temperaturi, nižji od 127 ºC, se ponovno uporabi v naslednjih reakcijah v lovilcu/sprejemniku HI. Nobena razredčena kislina ne sme iti v smeti. Z recikliranjem razredčene kisline v naslednji seriji se poveča splošna učinkovitost.
Če se ta postopek zdi zapleten, ni tako in vaš dobri prijatelj Argox vam bo kmalu podal vse nasvete, bližnjice in varnostne vidike, ki jih boste potrebovali za uspešno prvo izdelavo HI(aq).
Izdelava 10 l HI(aq) v 22-litrskem reaktorju traja od začetka do konca 24 ur. To vključuje pripravo steklovine ter razstavljanje in čiščenje za naslednjo serijo. Med reakcijo morate ostati budni. Reakcije ne smete pustiti brez nadzora več kot 10 minut, dinamika se med potekom reakcije nenehno spreminja, lahko pride do povratnega sesanja, zato morate biti na tekočem. Enako dolgo traja v [izbrisano], vendar če imate sredstva in znanje za vzpostavitev v takšnem obsegu, ste mojster, ne učenec, in ne potrebujete mojih dodatnih navodil.
Reakcija je preprosta. Vendar pa obstajata dve opozorili.
Prvi zadržek - po koncu reakcije in ohladitvi ostane na dnu bučke bela kristalna oborina - kondenzirani fosfati. Ta ostanek je netopen v vroči vodi in nepolarnih topilih. Z bučko ga je treba fizično postrgati (pri 1L ali 2L ni težko opravilo, pri 3N 22L RB pa računajte, da boste zlomili vsaj en vrat. V večjem obsegu lahko težavo rešite z naložbo v [izbrisano] z veliko sredinsko odprtino, ki vam omogoča, da vtaknete roko v notranjost in strgate.
Drugo opozorilo - večina HI(aq) nastane pri temperaturi nad temperaturo tališča teflona. Teflonske lopatice se bodo stopile in fosfatni ostanki bodo postali še bolj neprepustni. Teflonske mešalne palice se stopijo in razkrijejo magnet. Toda, koga to res zanima? Ne obremenjujte se s teflonom. (Ko bo prva hipotetična serija HI(aq) odšla skozi hipotetična vrata, si boste lahko privoščili nakup teflonske folije za 20 dolarjev in odrezali ducat novih lopatic.) S steklom prevlečene kovinske palice in lopatice so odgovor za perfekcioniste v občinstvu. Ne pozabite, da nobena izpostavljena kovina ne sme biti blizu HI(aq). Eno majhno kapljico spustite na ogrevalni plašč in opazujte, kako na poti na Kitajsko prežge luknjo skozi aluminijasto ohišje. Pokrijte grelni plašč s folijo - veliko folije! S tem želim povedati, da je sveže pripravljen HI(aq) zelo, zelo koroziven. Zato niti pomislite, da bi vstopili v laboratorij brez zaščite oči, laboratorijskega plašča in dobrih gumijastih rokavic. Če lahko dve kapljici HI(aq) naredita resno vdolbino v litoželezni podstavek laboratorijskega stojala, si predstavljajte, kaj bo brizg kisline naredil vaši koži ali, še huje, očesu.
DRUGI DEL
NAVODILA PO KORAKIH
1. Pridobite sestavine.
Ortofosforno kislino (H3PO4), običajno imenovano fosforna kislina, gosto prozorno sirupasto tekočino, lahko kupite ali naročite v sosednji trgovini za hidroponiko. Prodajajo jo pod imenom "pH Down". Lahko pa jo naročite v kemični trgovini. Ne odzivajte se z objavami, v katerih vas boli trebuh, kako ste preveč paranoični ali preveč pametni, da bi kupovali v kemični oskrbi, in potrebujete zapis, ki je 100 % v prosti prodaji v Wal-Martu. Argox ni človek, ki bi se mu bilo treba pritoževati nad kemikalijami, ki niso na voljo v Circle K na vogalu. Nedavno je poskušal pomagati v zvezi s tem in za svoj trud je bil deležen le žalovanja. Iskanje kemikalij je tisto, kar ločuje moške od fantov, resne od diletantov. Nazaj na temo. Kupite 75-odstotno tehnično fosforno kislino - ta se najbolje obnese. Fosforna kislina se ne gleda in je na voljo brez recepta. Vsebuje jo vse, celo Coca-Cola. Poleg žveplove kisline je fosforna kislina najpogostejša kislina na planetu. Najdete jo na polici v trgovini s hidroponiko. NE poslušajte vseh tistih prispevkov o tem, kako lahko fosforno kislino dobite v trgovini Home Depot ali pri podjetju za talne obloge. To je neumnost. [Osebno - mislim, da bi morale biti čebele ocenjene, tako kot na e-bayu. Le da bi bila to ocena sranja. Bolj ko objavljaš sranje, bolj negativna je ocena.] Fosforna kislina, ki se prodaja za čiščenje ploščic, vsebuje le 15-25 % kisline, ostalo je voda, površinsko aktivne snovi, milo in druge stvari, ki bodo pokvarile reakcijo. Prepričajte se, da ste kupili H3PO4 75 % tehnične kakovosti. To je strogo brez recepta, zato se ne pritožujte. Ena galona na polici v trgovini stane 20 dolarjev - preberite etiketo - nekateri "pH Down" so dušikova kislina - želite, da na etiketi piše "fosforjeva kislina". Vrečko s petimi galonami lahko naročite v trgovini s hidroponiko za 65 dolarjev.
Kalijev jodid, težek bel kristalinični prah, lahko kupite v kemični trgovini. Ni nadzorovan in ni pod nadzorom. Lahko ga kupite na spletu. Tehnična kakovost je v redu, vendar ima večina dobaviteljev na zalogi le kakovost USP. Višja cena kakovosti USP je v globalnem merilu nepomembna, kupite tisto, kar je najlažje dobiti. KI USP je mogoče kupiti za 36 USD/kg. V teh dneh je zaradi strahu pred terorizmom prišlo do razcveta KI, izkoristite splošno paniko in ga kupite veliko, saj boste ostali neopaženi. Iz 1,3 kg KI se pridobi en liter HI(aq) s 94-odstotno učinkovitostjo (zelo velik obseg), zato ustrezno naročite, preden WOD prebere to objavo in doda KI na "seznam".
2. Testne sestavine.
Koncentracijo H3PO4 določite tako, da ga zavrete. Spodaj je tabela vrelišč za različne koncentracije H3PO4. Želite, da vaša vre pri 135º. To pomeni, da je kislina 75 %. Če vaš vzorec vre pri nižji temperaturi, ne obupajte, zavrite vso kislino, dokler ne doseže 135º (in naslednjič poskrbite za 75 %). Fosforno kislino lahko kuhate v odprti čaši na vroči plošči. Hlapi niso strupeni in korozivni - dišijo po Spritu (ker se fosforna kislina uporablja za dodajanje citronskega okusa brezalkoholnim pijačam). H3PO4 pri sobni temperaturi na splošno ni reaktiven - ne bojte se mešanja H3PO4 in KI sobne temperature v erlenmajerici RB. Nič se ne bo zgodilo. Pri sobni temperaturi H3PO4 in KI ne reagirata.
H3PO4
Koncentracija Temperatura vrelišča
masni % ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Zmešajte sestavine
Razmerje mol/mol KI in H3PO4 (100 % osnova), ki se po izkustvenih izkušnjah najbolje obnese, je približno 1:1,2. To se izračuna na naslednji način:
1 mol KI = 166 gramov
1 mol H3PO4 (100 % osnova) = 98 gramov = 131 gramov 75 % H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Zato na vsakih deset gramov KI dodajte 9,5 grama 75% H3PO4. Nihče se ne bo jezil, če boste dodali enake dele (masa/masa--w/w) KI in H3PO4. Zdaj razumete, kako sem prišel do te preproste formule. Čeprav se sliši skorajda lahkotno, ko rečem, da je treba dodati enaka masna deleža KI in 75 % H3PO4, je ta formula nastala po številnih poskusih in napakah. Dodajanje več kisline ne bo povečalo donosa, vendar lahko poskusite, nič slabega se ne bo zgodilo.
Takoj ko bom to objavil, bodo trije ali štirje običajni osumljenci objavili, da sem poln sranja in da je treba v resnici dodati vodo, da bodo vsi HI imeli dovolj vode, da bodo prišli do 57 %. Če upoštevate, da ima 1 mol KI 137 gramov joda in z enim protonom, ki ga da fosforna kislina, dobimo 138 gramov HI, potem 138 gramov HI potrebuje 104 grame vode, da dobi 57 % HI(aq). Razumete me? Ti kemiki na foteljih vam bodo nato povedali, da enak delež H3PO4 v razmerju do KI dodaja le približno 42 gramov vode, zato bodo rekli, da je treba za vsak mol KI poleg fosforne kisline dodati še 62 gramov destilirane vode. Ne poslušajte jih. Zdaj jih odklanjam. Reakcija preprosto ne poteka na ta način. (Kako to vem? Že od začetka sem mislil dodati več vode in poskusil. Poskusil sem tudi z vsemi koncentracijami fosforne kisline od 50 % do 105 %.) Če boste dodali več vode, boste ustvarili le veliko količino razredčene kisline, ki jo je treba destilirati, preden nastane prava kislina. Kemiki na foteljih ne vedo, ker tega niso počeli, da se večina HI(aq) pojavi PO tem, ko je vsa voda iz 75 % H3PO4 destilirana. Večina HI(aq) nastane pri dehidraciji 105 % H3PO4 pri visoki temperaturi, kar je značilno za kompleksno kemijo fosfatov. H3PO4 dejansko polimerizira v dolgoverižne "kondenzirane" fosfate in pri tem izloča vodo in oddaja proton. To sta voda in vodik, ki tvorita večino HI(aq). Ti dolgoverižni polimeri se držijo dna bučke kot smrad na prašiču. In tudi če se v teoriji motim, sem v praksi na pravem mestu.
Zdaj, ko veste, koliko je treba dodati, preprosto vlijte obe sestavini v primerno veliko bučko. Pri sobni temperaturi se ne bo zgodilo nič. Med celotno reakcijo ne pride do šumenja ali penečega se zraka, zato lahko bučko napolnite dokaj polno. Vendar ne več kot 60 % za erlenmajerico, manj za erlenmajerico. Ampak to že veste, saj imate vsaj osnovno laboratorijsko znanje, kajne? Ko voda zavre in se začne polimerizacija, se bo tudi ob mešanju pojavilo obdobje velikega trka v večjem obsegu, zato, če ste šibkega srca, napolnite erlenmajerico le do 30 %. Pri prostorninah 1L, 3L in 5L ni težav. Pri 22-litrski merilni bučki je to zelo nevarno. Pri [izbrisano] merilu boste zaradi udarcev skočili iz kože. Mešanje pomaga, vendar ne odpravi bumpinga v celoti, zato, če se zlahka ustrašite, dodajte manj sestavin. V resnici je to odvisno od tega, ali imate jajca ali ste pohlepni. Če imaš pelote, potem napolni tega sesalca, ker bo trajalo celih 24 ur, ne glede na to, ali boš naredil malo ali veliko. Če se vrata spustijo, bodo tudi stroški enaki, zato pravim, da se lotite tega.
4. Sestavine za odzivanje
Pod digestorjem segrevajte in mešajte sestavine - tako preprosto je. Pri 65º bo prišlo do očitne reakcije. Bistra raztopina bo postala temno rjava. Nastane hidriodna kislina. Ohranite visoko temperaturo, ne popustite. Raztopina bo pri 105 ºC začela vreti in v sprejemnik bo prišla majhna količina mlečno belega destilata.
PREBERITE TA DEL - JE POMEMBEN. Ta začetni beli destilat in plinski mehurčki, ki nastanejo v tej začetni fazi reakcije, so strupeni. (V REDU. V REDU. Tudi hidriodna kislina ni nekaj, kar bi želeli piti za zajtrk, vendar je ta beli destilat resnično strupen, celo v primerjavi s HI(aq).) Ko se začnejo pojavljati prve kapljice rumene ali rjave kisline, morate ta beli mlečni destilat odstraniti. Reakcijo začnite z majhno RB bučko kot sprejemnikom, recimo 100 do 250 kubičnih centimetrov. Zberite začetni beli destilat in jo zamašite. Ne dihajte te snovi, kaj je to, bom razložil čez minuto. Če to reakcijo izvajate v manjšem obsegu, je lahko belega destilata le nekaj kapljic, vseeno se ga znebite. V večjem obsegu je dovolj, da vas ubije. Za obnovitev HI boste imeli drugi sprejemnik, napolnjen z dH2O. Vendar ga na začetku nadomestite z majhno bučko, napolnjeno z razredčeno raztopino NaOH ali razredčenim aqua amoniakom ("čisti amoniak"), ki ga lahko kupite v trgovini z živili. Zakaj? Ker prvi destilat in začetni plin vsebujeta H2S (vodikov sulfid, ki sem ga na začetku tega dolgoprogaškega zapisa omenil kot smrtni strup). Domnevam, da ker je fosforna kislina pogosto proizvedena z reakcijo žveplove kisline na fosfatni kamnini, ostanejo v fosforni kislini sledovi žvepla. HI je močno redukcijsko sredstvo (zato ga potrebujejo proizvajalci metamfetamina), zato med HI in morebitnimi sulfidi pride do redoks procesa. (2HI + MeS + delta temperatura -->H2S + I2 + Meº. Ker je H2S manj topen in bolj hlapen kot HI, pride prvi na vrsto.) To je nekaj, pred čimer vas kemiki na foteljih ne bodo posvarili, vendar računajte, da vas bo Argox obvaroval, če boste pozorni. Kot sem rekel, tisti, ki se ukvarja z uravnavanjem z 1 litrom, ne bo ničesar opazil, če pa ne bo upošteval mojega nasveta, lahko čebela, ki si naloži 22 litrov, zelo zboli. Kakor koli že, preden beli destilat v digestoriju pod digestorjem dodate katero koli bazo, po možnosti NaOH ali amonijak, in če se začetni mehurčki poberejo v raztopino NaOH ali amonijaka in se ta raztopina tudi zlije v umivalnik, ne boste niti vedeli, da vas je Argox pravkar rešil pred odhodom v bolnišnico ali vsaj pred približno enournim sesanjem iz kisikove jeklenke. (Ljudje iz foteljev bodo rekli, da HI smrdi kot H2S in da samo zamenjujem eno z drugim - nimajo prav - lahko dobite dobro nosno dozo hlapov HI in razen bolečine se vam ne bo nič zgodilo. Če boste dobili dober odmerek H2S, boste v nekaj minutah izgubili zavest. Sprva vam bodo brneli zobje, vse se bo vrtelo, in ko se boste zrušili na kolena, se boste zavedali, da je to to, da boste umrli. Če boste imeli srečo kot jaz, se boste zbudili na urgenci in bruhali natrijev tiosulfat (o ja, to je zastrupitev s cianidom, za katerega obstaja protistrup - če vdihnete H2S, imate smolo - protistrupa ni). Kakorkoli že, odvrnil sem se od tega: HI smrdi po gnilem, vendar v primerjavi s smrtonosnim smradom H2S zbledi.
Ko se znebite začetnega mlečno belega destilata in zajamete začetne mehurčke v razredčeni bazi ter oboje zavržete, priključite dva običajna sprejemnika. To je atmosferska destilacija, zato se sprostite. Samo poskrbite za visoko temperaturo in mešanje nad glavo ali magnetno mešanje. V manjšem obsegu mešanje ni potrebno. Za čebele z veliko opremo, ki hrepenijo po popolnem donosu, mešajte.
Reakcija se ne konča, ko iz reaktorja izvije vsa rjava kislina, temveč se šele začne. Ohranite visoko temperaturo in začudeno opazujte, kako v kondenzatorju nastaja vedno več in več in več kisline. Ne skrbite, da bo termometer na glavi reaktorja presegel 127 ºC, saj še vedno prihaja HI(aq), le temperatura v reaktorju postaja VROČA. Pri temperaturi 400 ºC bosta prešla tako HI(aq) kot HI. Veliko HI v večjem obsegu, zato bodite pripravljeni nanj. Približno 10 % celotne proizvodnje kisline bo v obliki HI, ki ga je treba zbrati v lovilcu vode/sprejemniku. HI je izredno topen v vodi in raztapljanje je eksotermično, zato mešanje ni nujno potrebno, potrebno pa je hlajenje. Več kot 10 % celotne kisline pride v obliki HI, vendar večino absorbira tekočina v sprejemniku, ki zajema destilat. Zato se razredčena kislina ohrani v sprejemniku tudi po tem, ko se 57-odstotna kislina prenese. Če odstranite začetno razredčeno kislino in nato kot ločeno frakcijo zberete 127ºC vrelo frakcijo (HI(aq)), potem boste na svojo grozo imeli veliko HI, ki ga je treba ujeti v vodi. In potem boste ugotovili, da je hidriodna kislina v sprejemniku neverjetno koncentrirana - 70 % in ne 57 %. 70-odstotna kislina oddaja toliko hlapov, da je ravnanje z njo zelo zahtevno. Zato pustite, da se VSE kisline zbirajo v isti zbiralni bučki, poskrbite, da je zbiralnik dovolj velik, in ne boste imeli veliko opravka z dejanskim plinom HI.
{Če nimate pojma o tem, kako pripraviti atmosfersko destilacijo z glavo in kondenzatorjem, vodnimi lovilci in podobno, če ne veste, kaj je to RB in ogrevalni plašči in kako nadzorovati povratno sesanje, in če nič od tega, kar ste prebrali, nima smisla, še posebej pa, če nimate dobre digestorije - prosim, ne poskušajte tega. Obstajajo manj dramatični načini, da se ubijete, kot da proizvedete ogromno HI(aq) in ga razlijete.}
Reakcija se konča, ko ne nastane več HI(aq) ali HI. Reakcija je končana, ko v sprejemnik ne kaplja več kislina in/ali začne biti povratno sesanje v vodni past (povratno sesanje pri HI je silovito - najbolj silovito od vseh plinov, s katerimi je Argox kdajkoli delal, zato poskrbite, da boste imeli prazno past, ki bo zajela povratno sesanje). Preostala vsebina reaktorja bo videti kot beli trakec. Razredčena kislina v sprejemniku bo videti temno rjava. Razredčena kislina v vodnem lovilcu bo jasno rjavkasto rumena. Ko ni več kisline, lahko izklopite ogrevanje, odstranite vodno past in pustite, da se steklovina počasi ohladi. Ne pozabite, da je vaša steklovina segreta na več kot 400 ºC, zato niti ne razmišljajte o tem, da bi z njo rokovali ali jo vzeli iz plašča ali z vroče plošče - zaradi toplotnega šoka bo bučka takoj počila. Ker veste, da si Argox tega ne izmišljuje (za razliko od drugih, za zdaj še neimenovanih), to pomeni, da je o toplotnem šoku in pokanju steklovine izvedel na lastni koži in vam s temi modrostnimi besedami prihranil veliko gorja.
5. Ponovno destilirajte HI(aq)
Če je vaša kislina 57-odstotna, lahko to ugotovite na dva načina:
Gostota 57-odstotne kisline je 1,7. 500 cm3 bo tehtalo natančno 850 gramov. Vse, kar je manj, ni 57 %.
2) Zavrite jo. 57-odstotna hidriodna kislina vre pri 125-127 °C.
(V REDU, V REDU. Vrnite se na stol. Samo šalil sem se, da bi videl, ali ste budni. Malo črnega humorja - seveda je ne boste kuhali, saj bo razjedla vse v vašem laboratoriju, vključno z vašimi pljuči, samo stehtajte jo.)
Verjetno nobena od začetnih kislin, zbranih v obeh sprejemnikih, ne bo 57-odstotna. Če želite to ugotoviti, jo stehtajte. Če je njena gostota manjša od 1,7, jo morate ponovno destilirati. Brez težav. Obstaja bližnjica, s katero je to zelo enostavno.
Redestilacija je enostavna atmosferska destilacija. Pri tem ne nastaja plin. Takoj ko kislina zavre in se začne prelivati, morate paziti na termometer na glavi destilacijskega aparata. Takoj ko doseže 125º, zamenjajte sprejemnike. Vse, kar pride od te točke naprej, je 57 % HI(aq). Zadnja kapljica bo destilirala iz vrele bučke. Nobenega ostanka ne bo ostalo, vse bo zavrelo. Ko boste to destilacijo opravili enkrat, boste hitro ugotovili očitno bližnjico - poberite frakcijo, ki pride pri manj kot 127º, nato pa izklopite ogrevanje in vse, kar ostane v vreli bučki, je 57 % HI(aq), zato ga ni treba destilirati - že je čist. Preden ga zapakiramo, ga le ohladimo.
6. Hipotetični razmisleki
To, kar sledi, je edini spekulativni del tega zapisa. Temu bi lahko rekli Argoxova različica izmišljenega sranja. Vendar pa bi moralo biti tudi moje sranje poučno.
Kako bi lahko javnost gledala na hipotetični HI(aq), izdelan v trgovini? (To je seveda odvisno od njihove inteligence.) Glej, kislina, izdelana po metodi, ki sem jo pravkar opisal, je umazano rjava. To je posledica sledov HI, ki se oksidira v I2, ko pride v kondenzator (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O), in nečistoč v tehničnem KI. Rjava barva je nepomembna in ne vpliva na učinkovitost shop-made kisline. Trgovska HI(aq) vsebuje reducent kot stabilizator, običajno hipofosforno kislino, in je jasno rumene barve. V hipotetičnem primeru, ko boste ta zapis uporabili za druge kot zgolj teoretične premisleke, se lahko na neki točki pojavi tema o neobarvanosti. Vendar, če govorimo hipotetično, priporočam, da raje izobražujete kot stabiliziramo. Nestabiliziran HI(aq), izdelan v trgovini, bo v hipotetični uporabi hipotetičnega uporabnika deloval enako dobro kot v trgovini kupljena vrsta. Razlika je zgolj kozmetična. Umazano rjavo kislino spremenimo v čisto rumeno kislino tako, da ji dodamo rdeči fosfor in jo segrejemo. Ampak hej! Počakajte trenutek! Ali ne počne hipotetični uporabnik prav tega? Dodajanje RP in segrevanje? Razložite to komur koli, hipotetično. Komur koli prikažite to v epruveti. Prepričajte ga. Hipotetično.
Ko hipotetični uporabnik premaga začetni odpor, ne bodite presenečeni nad močnim trkanjem na vrata pozno ponoči - ne, to niso policisti, morda je to tista hipotetična oseba, ki prosi za več hipotetične kisline. Beseda se lahko hipotetično razširi na druge in linija vseh prošenj postane neprekinjena. Seveda o vsem tem ne bi vedel ničesar ... vse to je samo hipotetično. Izmišljujem si, okej.
Kar zadeva embalažo, hipotetično nalijte kislino v jantarne steklenice, ali še bolje, v rdeče .....oh shit, ker je vse to hipotetično, ne bi želel biti hipotetično povezan z določeno steklenico ... za vraga, če ste dovolj inteligentni, da izdelujete kislino, lahko ugotovite, v kaj jo dati. Ne pozabite - en liter HI(aq) tehta natanko 1700 gramov. V hipotetičnem primeru, ko hipotetični uporabnik začne divjati s proizvodnjo in potrebuje prostornino, pomislite na črne pločevinke HDPE.
HI(aq) mora biti zaščiten pred svetlobo in vedno shranjen v hladnem (temperaturno in drugače hladnem) prostoru daleč od ljudi. Sam ga ne bi zamrznil, ker pa ga še nikoli nisem zamrznil, ne morem reči, kaj bi se lahko zgodilo. Kislina se bo sčasoma počasi razgradila, vendar nič hudega. Brez stabilizacijskega sredstva se bo HI počasi spremenil v I2. Toda, kot sem rekel, ni problema: hipotetična aplikacija hipotetičnega uporabnika bo rešila to hipotetično težavo.
S svojo domorodno inteligenco boste ugotovili vse druge bližnjice in uporabne postopke v primeru, da ste bili dejansko pozorni in se hipotetično odločili narediti malo hipotetične kisline.
7. Navodila za nakup novega avtomobila Cadillac.
Kaj? Ali sem vas dolgočasil in ste spregledali ta del? Hočete reči, da niste bili pozorni? Se v vsem tem blebetanju o kemičnih reakcijah in jedki kislini ne spomnite ničesar, kar bi bilo povezano z dragim avtomobilom? Oh. Žal mi je. Če ste prvič spregledali, se zelo podrobna navodila za nakup novega Cadillaca začnejo na začetku tega prispevka, prav tam, kjer piše "INTRO".
ZAKLJUČEK:
Za to objavo imam tri motive:
Prvič, javno se opravičiti in popraviti Rhodium za "slabo" objavo izpred nekaj tednov (ki je bila izbrisana tako hitro, da jo je le malokdo od vas sploh prebral).
Drugič, ker je Ritter v sporočilu PM vprašal o tem postopku, in če se bo pisalo o njem, se bo pisalo o vseh. Oprosti, da je trajalo tako dolgo, kolega.
In tretjič, ker ima Argox preveč časa, medtem ko se lonci kuhajo. Ne, resno, to je zato, ker sem jebeno nor, poleg tega ... ko boste nekajkrat izvedli zgornji postopek, se boste naveličali cele noči bedeti nad tem, ali bo vaša neverjetno draga bučka počila in po vašem neverjetno dragem grelnem plašču izstrelila dimni vulkan neverjetno jedke vroče kisline, ki bo prežgal luknjo vse do središča jebene zemlje in s seboj odnesel večino vašega laboratorija. Nato boste iznašli boljši način. Ampak hej! To je drugo pisanje.
S spoštovanjem
Argox
PRVI DEL
KAZALO VSEBINE
Uvod
Ozadje in izrazi
Splošni pregled
Navodila po korakih
Pridobite sestavine
Preizkusite sestavine
Zmešajte sestavine
Reagiranje sestavin
Ponovno destilirajte izdelek
Hipotetični premisleki
Navodila za nakup novega Cadillaca
Zaključek
VSTOP:
To je res dolgovezno pisanje.
Vendar verjemite, da bo vaše potrpljenje poplačano. Med dolgočasno razpravo o kemijskih reakcijah sem se odločil popestriti dogajanje z vključitvijo podrobnih navodil za pridobitev novega luksuznega avtomobila, zato potrpite.
Argox je bil na tem forumu obrekovan. Vendar si nihče ne upa reči, da je pozer. Naslednje pisanje temelji na IZKUŠNJAH in ne na izmišljenem sranju, ki se izdaja za znanje.
V Kaliforniji je proizvodnja ali posedovanje hidriodne kisline prepovedana. Morda je nezakonita tudi tam, kjer živite. Izvedite to. V republiki, v kateri živi Argox, lahko oseba proizvaja hidriodno kislino in ne gre v zapor. V zaporu se znajde, če z njo izdeluje metamfetamin ali jo prodaja kemikom, vendar je izogibanje zaporu tisto, pri čemer pride v poštev vaša domača premetenost. Preden naredite več sto litrov hidriodika, za vsak primer preverite, ali je v vašem kraju zakonit.
OZADJE IN IZRAZI:
Vodikova kislina je dimljajoča se jedka tekočina, bistre rumene do blatno rjave barve. Vodikov jodid je prozoren dimljen jedek plin. 57 % hidriodna kislina je mešanica vodikovega jodida in vode s stalnim vreliščem (127 ºC/760 mm).
V tem zapisu se zapis HI nanaša na vodikov jodid - plin. Zapis HI(aq) se nanaša na 57% hidriodno kislino - tekočino.
HI(aq) se uporablja v tajni proizvodnji metamfetamina. HI(aq) reducira efedrin v metamfetamin in se lahko regenerira z rdečim fosforjem (RP) in vodo. Navodila za izdelavo metamfetamina po tej metodi so na voljo na drugem mestu tega foruma. Ne vem, ali so navodila dobra ali ne. Nikoli nisem izdeloval metamfetamina in o njegovi izdelavi ne vem prav ničesar. To je popolnoma res. Vendar pa sem seznanjen z njegovo tržno dinamiko.
Agencije za boj proti drogam strogo in uspešno nadzorujejo HI in HI(aq), saj sta ti spojini razmeroma obskurni in ju industrija malo uporablja. Vsak poskus nakupa HI ali HI(aq) od zakonitega dobavitelja bo pritegnil pozornost oblasti. Zagotovljeno.
Laboratoriji za proizvodnjo metamfetamina na osnovi efedrina v obsegu od 50 do 100 kg/teden bodo imeli skrivne vire efedrina, RP in HI(aq). Cena HI(aq) na črnem trgu se spreminja glede na razmere na lokalnem trgu. V Severni Ameriki se giblje od [črtano] do [črtano] USD na liter, pri čemer cena na istem območju močno niha, odvisno od njegove razpoložljivosti in količine proizvodnje metamfetamina, ki se izvaja v tistem času. Liter HI(aq) tehta 1 700 gramov in vsebuje 970 gramov HI.
Tajni kemik, ki izdeluje metamfetamin in nima vira HI(aq) na črnem trgu, ali podjetni kemik, ki želi dobavljati HI(aq), ima tri možnosti za izdelavo HI(aq):
1. Združite jod in rdeči fosfor ter previdno dodajte vodo. To metodo pogosto uporabljajo tisti kemiki, ki laboratorije za proizvodnjo metamfetamina oskrbujejo s HI(aq). Vendar je njena pomanjkljivost ta, da se pri njej uporabljajo opazovane kemikalije. Rdeči fosfor (RP) je nadzorovan. Jod (I2) je nadzorovan. Pridobivanje RP in I2 brez recepta ni resen podvig. OTC RP iz vžigalic in OTC jod iz tinkture sta dolgotrajna in delovno intenzivna. Samo tisti, ki se ukvarjajo s tweakom, bodo poskušali sami izdelati RP in I2. Poleg tega je to pisanje namenjeno izdelavi HI(aq) iz neškodljivih sestavin, ki se ne opazujejo, v kakršnem koli obsegu.
2. Skozi vodno suspenzijo I2 prepuščajte plinast vodikov sulfid in destilirajte HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Ta metoda je primerna za proizvodnjo HI(aq) v velikem obsegu. Slabost je, da je vodikov sulfid zelo strupen. Resnično želim poudariti, da začetnik v tajni kemiji nikoli ne sme poskušati proizvajati H2S. H2S je smrtonosen strup, protistrupa ni. Pri smrtnem odmerku, izmerjenem v majhnih ppms, lahko pričakujemo smrt v 15 minutah zaradi akutne celične asfiksije.
Nekoč sem bil zaplinjen z vodikovim cianidom, ki je po strupenosti podoben vodikovemu sulfidu, na srečo pa obstaja protistrup za zastrupitev s cianidom in moj laboratorij je bil opremljen z Lillyjevim kompletom, sodelavci so se hitro odzvali, glavni kemik pa je imel dovolj pameti, da se je pojavil na urgenci v tem revnem južnoameriškem mestu s steklenico tiosulfata. Če bi bil plin H2S in ne HCN, podjetje Argox ne bi bilo tu, da bi pripovedovalo o tem. Glede na to bi bila ta metoda za proizvodnjo HI(aq) v količinah nad 20 litrov na dan najbolj praktična. Vendar ponavljam, da je H2S smrtonosen strup, in če gre kaj narobe, ste vi in vsi v neposredni bližini v nevarnosti, da umrete. Neprijeten vonj H2S pri nizkih koncentracijah hitro preplavi čutila pri višjih koncentracijah in dokaj pogosto se zgodi, da žrtev domneva, da je "vonj izginil, torej je vse v redu". Običajno je to zadnja napačna domneva, ki jo je naredila...
3. Kalijev jodid reagira z ortofosforno kislino, pri čemer pridobite HI(aq) in HI. Kemija fosforja je zapletena. Opazovanje kaže, da so glavne reakcije naslednje:
KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) dodatni HI(aq) in HI se pridobita med dehidracijo kalijevih fosfatnih soli in polimerizacijo le-teh med reakcijo s kalijevim jodidom pri visoki temperaturi - 400+ºC
Prednost te metode je, da je varna in nadzorovana ter da uporablja sestavine, ki niso pod nadzorom. Postopek je podoben preprosti destilaciji in zanj je potrebna le vrsta steklovine, ki jo običajno ima tajni kemik. Za 10 litrov HI(aq) na dan je ta metoda idealna, saj potrebuje le 22-litrsko bučko RB in grelni plašč. Bučka RB 12L-10L/ogrevalni plašč bo proizvedla 5 litrov na dan; bučka RB 5L/ogrevalni plašč 2,5 litra na dan itd. Ogrevalni plašč je ključni element pri izdelavi HI(aq), saj oljna in peščena kopel ne omogočata dovolj visoke temperature. Proizvajalec lahko uporabi 1L erlenmajerico z enojnim vratom 24/40 na kombinaciji mešala in vroče plošče in v nekaj urah proizvede 300-400 kubičnih centimetrov. (Odstotek izkoristka je odvisen od obsega. Pri večjem obsegu se obnovi več HI(aq) mol/mol na KI. 92 % izkoristka mol/mol na 22-litrski in večji skali, v nasprotju s 75 % na 1-litrski skali. Zakaj je to res, lahko samo ugibam, vendar je vseeno res.)
Zdaj bo ta preprosta metoda prvič na Uli razložena korak za korakom.
SPLOŠNI PREGLED:
Ne upoštevajte vsega, kar se je v zvezi z reakcijo KI in H3PO4 že pojavilo na Uli. Med začetnim raziskovanjem tega postopka sem veliko uporabljal TFSE in brez izjeme so vse prejšnje informacije nejasne, zavajajoče in v več primerih izmišljene. Pogosta vprašanja in odgovori HI na strani Rhodium glede KI in H3PO4 so napačni. Lahko pa se zanesete na to, da vam bom natančno povedal, kako varno izdelati HI(aq). Tu ni sranja.
Tukaj je splošni pregled postopka, podrobnosti pa sledijo:
Na splošno boste KI v prahu mešali s tekočino H3PO4 v mešani RB bučki na grelnem plašču, pripravljenem za atmosfersko destilacijo. Bučka RB bo opremljena s kondenzatorjem za destilacijo navzdol, sprejemnikom za vračanje HI(aq) in drugim sprejemnikom/trapom, napolnjenim z dH2O, v katerem se bo HI mehurčkal in vračal.
KI se med reakcijo najprej pretvori v HI(aq), nato v HI(aq) in HI. Hidriodna kislina se destilira pri 105 do 127 °C. Ko se proizvede začetna serija kisline in se vsebina reaktorja ohladi, se razredčena vodikova kislina ponovno destilira, da nastane HI(aq). Razredčena vodikova kislina iz redestilacije, ki priteče pri temperaturi, nižji od 127 ºC, se ponovno uporabi v naslednjih reakcijah v lovilcu/sprejemniku HI. Nobena razredčena kislina ne sme iti v smeti. Z recikliranjem razredčene kisline v naslednji seriji se poveča splošna učinkovitost.
Če se ta postopek zdi zapleten, ni tako in vaš dobri prijatelj Argox vam bo kmalu podal vse nasvete, bližnjice in varnostne vidike, ki jih boste potrebovali za uspešno prvo izdelavo HI(aq).
Izdelava 10 l HI(aq) v 22-litrskem reaktorju traja od začetka do konca 24 ur. To vključuje pripravo steklovine ter razstavljanje in čiščenje za naslednjo serijo. Med reakcijo morate ostati budni. Reakcije ne smete pustiti brez nadzora več kot 10 minut, dinamika se med potekom reakcije nenehno spreminja, lahko pride do povratnega sesanja, zato morate biti na tekočem. Enako dolgo traja v [izbrisano], vendar če imate sredstva in znanje za vzpostavitev v takšnem obsegu, ste mojster, ne učenec, in ne potrebujete mojih dodatnih navodil.
Reakcija je preprosta. Vendar pa obstajata dve opozorili.
Prvi zadržek - po koncu reakcije in ohladitvi ostane na dnu bučke bela kristalna oborina - kondenzirani fosfati. Ta ostanek je netopen v vroči vodi in nepolarnih topilih. Z bučko ga je treba fizično postrgati (pri 1L ali 2L ni težko opravilo, pri 3N 22L RB pa računajte, da boste zlomili vsaj en vrat. V večjem obsegu lahko težavo rešite z naložbo v [izbrisano] z veliko sredinsko odprtino, ki vam omogoča, da vtaknete roko v notranjost in strgate.
Drugo opozorilo - večina HI(aq) nastane pri temperaturi nad temperaturo tališča teflona. Teflonske lopatice se bodo stopile in fosfatni ostanki bodo postali še bolj neprepustni. Teflonske mešalne palice se stopijo in razkrijejo magnet. Toda, koga to res zanima? Ne obremenjujte se s teflonom. (Ko bo prva hipotetična serija HI(aq) odšla skozi hipotetična vrata, si boste lahko privoščili nakup teflonske folije za 20 dolarjev in odrezali ducat novih lopatic.) S steklom prevlečene kovinske palice in lopatice so odgovor za perfekcioniste v občinstvu. Ne pozabite, da nobena izpostavljena kovina ne sme biti blizu HI(aq). Eno majhno kapljico spustite na ogrevalni plašč in opazujte, kako na poti na Kitajsko prežge luknjo skozi aluminijasto ohišje. Pokrijte grelni plašč s folijo - veliko folije! S tem želim povedati, da je sveže pripravljen HI(aq) zelo, zelo koroziven. Zato niti pomislite, da bi vstopili v laboratorij brez zaščite oči, laboratorijskega plašča in dobrih gumijastih rokavic. Če lahko dve kapljici HI(aq) naredita resno vdolbino v litoželezni podstavek laboratorijskega stojala, si predstavljajte, kaj bo brizg kisline naredil vaši koži ali, še huje, očesu.
DRUGI DEL
NAVODILA PO KORAKIH
1. Pridobite sestavine.
Ortofosforno kislino (H3PO4), običajno imenovano fosforna kislina, gosto prozorno sirupasto tekočino, lahko kupite ali naročite v sosednji trgovini za hidroponiko. Prodajajo jo pod imenom "pH Down". Lahko pa jo naročite v kemični trgovini. Ne odzivajte se z objavami, v katerih vas boli trebuh, kako ste preveč paranoični ali preveč pametni, da bi kupovali v kemični oskrbi, in potrebujete zapis, ki je 100 % v prosti prodaji v Wal-Martu. Argox ni človek, ki bi se mu bilo treba pritoževati nad kemikalijami, ki niso na voljo v Circle K na vogalu. Nedavno je poskušal pomagati v zvezi s tem in za svoj trud je bil deležen le žalovanja. Iskanje kemikalij je tisto, kar ločuje moške od fantov, resne od diletantov. Nazaj na temo. Kupite 75-odstotno tehnično fosforno kislino - ta se najbolje obnese. Fosforna kislina se ne gleda in je na voljo brez recepta. Vsebuje jo vse, celo Coca-Cola. Poleg žveplove kisline je fosforna kislina najpogostejša kislina na planetu. Najdete jo na polici v trgovini s hidroponiko. NE poslušajte vseh tistih prispevkov o tem, kako lahko fosforno kislino dobite v trgovini Home Depot ali pri podjetju za talne obloge. To je neumnost. [Osebno - mislim, da bi morale biti čebele ocenjene, tako kot na e-bayu. Le da bi bila to ocena sranja. Bolj ko objavljaš sranje, bolj negativna je ocena.] Fosforna kislina, ki se prodaja za čiščenje ploščic, vsebuje le 15-25 % kisline, ostalo je voda, površinsko aktivne snovi, milo in druge stvari, ki bodo pokvarile reakcijo. Prepričajte se, da ste kupili H3PO4 75 % tehnične kakovosti. To je strogo brez recepta, zato se ne pritožujte. Ena galona na polici v trgovini stane 20 dolarjev - preberite etiketo - nekateri "pH Down" so dušikova kislina - želite, da na etiketi piše "fosforjeva kislina". Vrečko s petimi galonami lahko naročite v trgovini s hidroponiko za 65 dolarjev.
Kalijev jodid, težek bel kristalinični prah, lahko kupite v kemični trgovini. Ni nadzorovan in ni pod nadzorom. Lahko ga kupite na spletu. Tehnična kakovost je v redu, vendar ima večina dobaviteljev na zalogi le kakovost USP. Višja cena kakovosti USP je v globalnem merilu nepomembna, kupite tisto, kar je najlažje dobiti. KI USP je mogoče kupiti za 36 USD/kg. V teh dneh je zaradi strahu pred terorizmom prišlo do razcveta KI, izkoristite splošno paniko in ga kupite veliko, saj boste ostali neopaženi. Iz 1,3 kg KI se pridobi en liter HI(aq) s 94-odstotno učinkovitostjo (zelo velik obseg), zato ustrezno naročite, preden WOD prebere to objavo in doda KI na "seznam".
2. Testne sestavine.
Koncentracijo H3PO4 določite tako, da ga zavrete. Spodaj je tabela vrelišč za različne koncentracije H3PO4. Želite, da vaša vre pri 135º. To pomeni, da je kislina 75 %. Če vaš vzorec vre pri nižji temperaturi, ne obupajte, zavrite vso kislino, dokler ne doseže 135º (in naslednjič poskrbite za 75 %). Fosforno kislino lahko kuhate v odprti čaši na vroči plošči. Hlapi niso strupeni in korozivni - dišijo po Spritu (ker se fosforna kislina uporablja za dodajanje citronskega okusa brezalkoholnim pijačam). H3PO4 pri sobni temperaturi na splošno ni reaktiven - ne bojte se mešanja H3PO4 in KI sobne temperature v erlenmajerici RB. Nič se ne bo zgodilo. Pri sobni temperaturi H3PO4 in KI ne reagirata.
H3PO4
Koncentracija Temperatura vrelišča
masni % ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Zmešajte sestavine
Razmerje mol/mol KI in H3PO4 (100 % osnova), ki se po izkustvenih izkušnjah najbolje obnese, je približno 1:1,2. To se izračuna na naslednji način:
1 mol KI = 166 gramov
1 mol H3PO4 (100 % osnova) = 98 gramov = 131 gramov 75 % H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Zato na vsakih deset gramov KI dodajte 9,5 grama 75% H3PO4. Nihče se ne bo jezil, če boste dodali enake dele (masa/masa--w/w) KI in H3PO4. Zdaj razumete, kako sem prišel do te preproste formule. Čeprav se sliši skorajda lahkotno, ko rečem, da je treba dodati enaka masna deleža KI in 75 % H3PO4, je ta formula nastala po številnih poskusih in napakah. Dodajanje več kisline ne bo povečalo donosa, vendar lahko poskusite, nič slabega se ne bo zgodilo.
Takoj ko bom to objavil, bodo trije ali štirje običajni osumljenci objavili, da sem poln sranja in da je treba v resnici dodati vodo, da bodo vsi HI imeli dovolj vode, da bodo prišli do 57 %. Če upoštevate, da ima 1 mol KI 137 gramov joda in z enim protonom, ki ga da fosforna kislina, dobimo 138 gramov HI, potem 138 gramov HI potrebuje 104 grame vode, da dobi 57 % HI(aq). Razumete me? Ti kemiki na foteljih vam bodo nato povedali, da enak delež H3PO4 v razmerju do KI dodaja le približno 42 gramov vode, zato bodo rekli, da je treba za vsak mol KI poleg fosforne kisline dodati še 62 gramov destilirane vode. Ne poslušajte jih. Zdaj jih odklanjam. Reakcija preprosto ne poteka na ta način. (Kako to vem? Že od začetka sem mislil dodati več vode in poskusil. Poskusil sem tudi z vsemi koncentracijami fosforne kisline od 50 % do 105 %.) Če boste dodali več vode, boste ustvarili le veliko količino razredčene kisline, ki jo je treba destilirati, preden nastane prava kislina. Kemiki na foteljih ne vedo, ker tega niso počeli, da se večina HI(aq) pojavi PO tem, ko je vsa voda iz 75 % H3PO4 destilirana. Večina HI(aq) nastane pri dehidraciji 105 % H3PO4 pri visoki temperaturi, kar je značilno za kompleksno kemijo fosfatov. H3PO4 dejansko polimerizira v dolgoverižne "kondenzirane" fosfate in pri tem izloča vodo in oddaja proton. To sta voda in vodik, ki tvorita večino HI(aq). Ti dolgoverižni polimeri se držijo dna bučke kot smrad na prašiču. In tudi če se v teoriji motim, sem v praksi na pravem mestu.
Zdaj, ko veste, koliko je treba dodati, preprosto vlijte obe sestavini v primerno veliko bučko. Pri sobni temperaturi se ne bo zgodilo nič. Med celotno reakcijo ne pride do šumenja ali penečega se zraka, zato lahko bučko napolnite dokaj polno. Vendar ne več kot 60 % za erlenmajerico, manj za erlenmajerico. Ampak to že veste, saj imate vsaj osnovno laboratorijsko znanje, kajne? Ko voda zavre in se začne polimerizacija, se bo tudi ob mešanju pojavilo obdobje velikega trka v večjem obsegu, zato, če ste šibkega srca, napolnite erlenmajerico le do 30 %. Pri prostorninah 1L, 3L in 5L ni težav. Pri 22-litrski merilni bučki je to zelo nevarno. Pri [izbrisano] merilu boste zaradi udarcev skočili iz kože. Mešanje pomaga, vendar ne odpravi bumpinga v celoti, zato, če se zlahka ustrašite, dodajte manj sestavin. V resnici je to odvisno od tega, ali imate jajca ali ste pohlepni. Če imaš pelote, potem napolni tega sesalca, ker bo trajalo celih 24 ur, ne glede na to, ali boš naredil malo ali veliko. Če se vrata spustijo, bodo tudi stroški enaki, zato pravim, da se lotite tega.
4. Sestavine za odzivanje
Pod digestorjem segrevajte in mešajte sestavine - tako preprosto je. Pri 65º bo prišlo do očitne reakcije. Bistra raztopina bo postala temno rjava. Nastane hidriodna kislina. Ohranite visoko temperaturo, ne popustite. Raztopina bo pri 105 ºC začela vreti in v sprejemnik bo prišla majhna količina mlečno belega destilata.
PREBERITE TA DEL - JE POMEMBEN. Ta začetni beli destilat in plinski mehurčki, ki nastanejo v tej začetni fazi reakcije, so strupeni. (V REDU. V REDU. Tudi hidriodna kislina ni nekaj, kar bi želeli piti za zajtrk, vendar je ta beli destilat resnično strupen, celo v primerjavi s HI(aq).) Ko se začnejo pojavljati prve kapljice rumene ali rjave kisline, morate ta beli mlečni destilat odstraniti. Reakcijo začnite z majhno RB bučko kot sprejemnikom, recimo 100 do 250 kubičnih centimetrov. Zberite začetni beli destilat in jo zamašite. Ne dihajte te snovi, kaj je to, bom razložil čez minuto. Če to reakcijo izvajate v manjšem obsegu, je lahko belega destilata le nekaj kapljic, vseeno se ga znebite. V večjem obsegu je dovolj, da vas ubije. Za obnovitev HI boste imeli drugi sprejemnik, napolnjen z dH2O. Vendar ga na začetku nadomestite z majhno bučko, napolnjeno z razredčeno raztopino NaOH ali razredčenim aqua amoniakom ("čisti amoniak"), ki ga lahko kupite v trgovini z živili. Zakaj? Ker prvi destilat in začetni plin vsebujeta H2S (vodikov sulfid, ki sem ga na začetku tega dolgoprogaškega zapisa omenil kot smrtni strup). Domnevam, da ker je fosforna kislina pogosto proizvedena z reakcijo žveplove kisline na fosfatni kamnini, ostanejo v fosforni kislini sledovi žvepla. HI je močno redukcijsko sredstvo (zato ga potrebujejo proizvajalci metamfetamina), zato med HI in morebitnimi sulfidi pride do redoks procesa. (2HI + MeS + delta temperatura -->H2S + I2 + Meº. Ker je H2S manj topen in bolj hlapen kot HI, pride prvi na vrsto.) To je nekaj, pred čimer vas kemiki na foteljih ne bodo posvarili, vendar računajte, da vas bo Argox obvaroval, če boste pozorni. Kot sem rekel, tisti, ki se ukvarja z uravnavanjem z 1 litrom, ne bo ničesar opazil, če pa ne bo upošteval mojega nasveta, lahko čebela, ki si naloži 22 litrov, zelo zboli. Kakor koli že, preden beli destilat v digestoriju pod digestorjem dodate katero koli bazo, po možnosti NaOH ali amonijak, in če se začetni mehurčki poberejo v raztopino NaOH ali amonijaka in se ta raztopina tudi zlije v umivalnik, ne boste niti vedeli, da vas je Argox pravkar rešil pred odhodom v bolnišnico ali vsaj pred približno enournim sesanjem iz kisikove jeklenke. (Ljudje iz foteljev bodo rekli, da HI smrdi kot H2S in da samo zamenjujem eno z drugim - nimajo prav - lahko dobite dobro nosno dozo hlapov HI in razen bolečine se vam ne bo nič zgodilo. Če boste dobili dober odmerek H2S, boste v nekaj minutah izgubili zavest. Sprva vam bodo brneli zobje, vse se bo vrtelo, in ko se boste zrušili na kolena, se boste zavedali, da je to to, da boste umrli. Če boste imeli srečo kot jaz, se boste zbudili na urgenci in bruhali natrijev tiosulfat (o ja, to je zastrupitev s cianidom, za katerega obstaja protistrup - če vdihnete H2S, imate smolo - protistrupa ni). Kakorkoli že, odvrnil sem se od tega: HI smrdi po gnilem, vendar v primerjavi s smrtonosnim smradom H2S zbledi.
Ko se znebite začetnega mlečno belega destilata in zajamete začetne mehurčke v razredčeni bazi ter oboje zavržete, priključite dva običajna sprejemnika. To je atmosferska destilacija, zato se sprostite. Samo poskrbite za visoko temperaturo in mešanje nad glavo ali magnetno mešanje. V manjšem obsegu mešanje ni potrebno. Za čebele z veliko opremo, ki hrepenijo po popolnem donosu, mešajte.
Reakcija se ne konča, ko iz reaktorja izvije vsa rjava kislina, temveč se šele začne. Ohranite visoko temperaturo in začudeno opazujte, kako v kondenzatorju nastaja vedno več in več in več kisline. Ne skrbite, da bo termometer na glavi reaktorja presegel 127 ºC, saj še vedno prihaja HI(aq), le temperatura v reaktorju postaja VROČA. Pri temperaturi 400 ºC bosta prešla tako HI(aq) kot HI. Veliko HI v večjem obsegu, zato bodite pripravljeni nanj. Približno 10 % celotne proizvodnje kisline bo v obliki HI, ki ga je treba zbrati v lovilcu vode/sprejemniku. HI je izredno topen v vodi in raztapljanje je eksotermično, zato mešanje ni nujno potrebno, potrebno pa je hlajenje. Več kot 10 % celotne kisline pride v obliki HI, vendar večino absorbira tekočina v sprejemniku, ki zajema destilat. Zato se razredčena kislina ohrani v sprejemniku tudi po tem, ko se 57-odstotna kislina prenese. Če odstranite začetno razredčeno kislino in nato kot ločeno frakcijo zberete 127ºC vrelo frakcijo (HI(aq)), potem boste na svojo grozo imeli veliko HI, ki ga je treba ujeti v vodi. In potem boste ugotovili, da je hidriodna kislina v sprejemniku neverjetno koncentrirana - 70 % in ne 57 %. 70-odstotna kislina oddaja toliko hlapov, da je ravnanje z njo zelo zahtevno. Zato pustite, da se VSE kisline zbirajo v isti zbiralni bučki, poskrbite, da je zbiralnik dovolj velik, in ne boste imeli veliko opravka z dejanskim plinom HI.
{Če nimate pojma o tem, kako pripraviti atmosfersko destilacijo z glavo in kondenzatorjem, vodnimi lovilci in podobno, če ne veste, kaj je to RB in ogrevalni plašči in kako nadzorovati povratno sesanje, in če nič od tega, kar ste prebrali, nima smisla, še posebej pa, če nimate dobre digestorije - prosim, ne poskušajte tega. Obstajajo manj dramatični načini, da se ubijete, kot da proizvedete ogromno HI(aq) in ga razlijete.}
Reakcija se konča, ko ne nastane več HI(aq) ali HI. Reakcija je končana, ko v sprejemnik ne kaplja več kislina in/ali začne biti povratno sesanje v vodni past (povratno sesanje pri HI je silovito - najbolj silovito od vseh plinov, s katerimi je Argox kdajkoli delal, zato poskrbite, da boste imeli prazno past, ki bo zajela povratno sesanje). Preostala vsebina reaktorja bo videti kot beli trakec. Razredčena kislina v sprejemniku bo videti temno rjava. Razredčena kislina v vodnem lovilcu bo jasno rjavkasto rumena. Ko ni več kisline, lahko izklopite ogrevanje, odstranite vodno past in pustite, da se steklovina počasi ohladi. Ne pozabite, da je vaša steklovina segreta na več kot 400 ºC, zato niti ne razmišljajte o tem, da bi z njo rokovali ali jo vzeli iz plašča ali z vroče plošče - zaradi toplotnega šoka bo bučka takoj počila. Ker veste, da si Argox tega ne izmišljuje (za razliko od drugih, za zdaj še neimenovanih), to pomeni, da je o toplotnem šoku in pokanju steklovine izvedel na lastni koži in vam s temi modrostnimi besedami prihranil veliko gorja.
5. Ponovno destilirajte HI(aq)
Če je vaša kislina 57-odstotna, lahko to ugotovite na dva načina:
Gostota 57-odstotne kisline je 1,7. 500 cm3 bo tehtalo natančno 850 gramov. Vse, kar je manj, ni 57 %.
2) Zavrite jo. 57-odstotna hidriodna kislina vre pri 125-127 °C.
(V REDU, V REDU. Vrnite se na stol. Samo šalil sem se, da bi videl, ali ste budni. Malo črnega humorja - seveda je ne boste kuhali, saj bo razjedla vse v vašem laboratoriju, vključno z vašimi pljuči, samo stehtajte jo.)
Verjetno nobena od začetnih kislin, zbranih v obeh sprejemnikih, ne bo 57-odstotna. Če želite to ugotoviti, jo stehtajte. Če je njena gostota manjša od 1,7, jo morate ponovno destilirati. Brez težav. Obstaja bližnjica, s katero je to zelo enostavno.
Redestilacija je enostavna atmosferska destilacija. Pri tem ne nastaja plin. Takoj ko kislina zavre in se začne prelivati, morate paziti na termometer na glavi destilacijskega aparata. Takoj ko doseže 125º, zamenjajte sprejemnike. Vse, kar pride od te točke naprej, je 57 % HI(aq). Zadnja kapljica bo destilirala iz vrele bučke. Nobenega ostanka ne bo ostalo, vse bo zavrelo. Ko boste to destilacijo opravili enkrat, boste hitro ugotovili očitno bližnjico - poberite frakcijo, ki pride pri manj kot 127º, nato pa izklopite ogrevanje in vse, kar ostane v vreli bučki, je 57 % HI(aq), zato ga ni treba destilirati - že je čist. Preden ga zapakiramo, ga le ohladimo.
6. Hipotetični razmisleki
To, kar sledi, je edini spekulativni del tega zapisa. Temu bi lahko rekli Argoxova različica izmišljenega sranja. Vendar pa bi moralo biti tudi moje sranje poučno.
Kako bi lahko javnost gledala na hipotetični HI(aq), izdelan v trgovini? (To je seveda odvisno od njihove inteligence.) Glej, kislina, izdelana po metodi, ki sem jo pravkar opisal, je umazano rjava. To je posledica sledov HI, ki se oksidira v I2, ko pride v kondenzator (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O), in nečistoč v tehničnem KI. Rjava barva je nepomembna in ne vpliva na učinkovitost shop-made kisline. Trgovska HI(aq) vsebuje reducent kot stabilizator, običajno hipofosforno kislino, in je jasno rumene barve. V hipotetičnem primeru, ko boste ta zapis uporabili za druge kot zgolj teoretične premisleke, se lahko na neki točki pojavi tema o neobarvanosti. Vendar, če govorimo hipotetično, priporočam, da raje izobražujete kot stabiliziramo. Nestabiliziran HI(aq), izdelan v trgovini, bo v hipotetični uporabi hipotetičnega uporabnika deloval enako dobro kot v trgovini kupljena vrsta. Razlika je zgolj kozmetična. Umazano rjavo kislino spremenimo v čisto rumeno kislino tako, da ji dodamo rdeči fosfor in jo segrejemo. Ampak hej! Počakajte trenutek! Ali ne počne hipotetični uporabnik prav tega? Dodajanje RP in segrevanje? Razložite to komur koli, hipotetično. Komur koli prikažite to v epruveti. Prepričajte ga. Hipotetično.
Ko hipotetični uporabnik premaga začetni odpor, ne bodite presenečeni nad močnim trkanjem na vrata pozno ponoči - ne, to niso policisti, morda je to tista hipotetična oseba, ki prosi za več hipotetične kisline. Beseda se lahko hipotetično razširi na druge in linija vseh prošenj postane neprekinjena. Seveda o vsem tem ne bi vedel ničesar ... vse to je samo hipotetično. Izmišljujem si, okej.
Kar zadeva embalažo, hipotetično nalijte kislino v jantarne steklenice, ali še bolje, v rdeče .....oh shit, ker je vse to hipotetično, ne bi želel biti hipotetično povezan z določeno steklenico ... za vraga, če ste dovolj inteligentni, da izdelujete kislino, lahko ugotovite, v kaj jo dati. Ne pozabite - en liter HI(aq) tehta natanko 1700 gramov. V hipotetičnem primeru, ko hipotetični uporabnik začne divjati s proizvodnjo in potrebuje prostornino, pomislite na črne pločevinke HDPE.
HI(aq) mora biti zaščiten pred svetlobo in vedno shranjen v hladnem (temperaturno in drugače hladnem) prostoru daleč od ljudi. Sam ga ne bi zamrznil, ker pa ga še nikoli nisem zamrznil, ne morem reči, kaj bi se lahko zgodilo. Kislina se bo sčasoma počasi razgradila, vendar nič hudega. Brez stabilizacijskega sredstva se bo HI počasi spremenil v I2. Toda, kot sem rekel, ni problema: hipotetična aplikacija hipotetičnega uporabnika bo rešila to hipotetično težavo.
S svojo domorodno inteligenco boste ugotovili vse druge bližnjice in uporabne postopke v primeru, da ste bili dejansko pozorni in se hipotetično odločili narediti malo hipotetične kisline.
7. Navodila za nakup novega avtomobila Cadillac.
Kaj? Ali sem vas dolgočasil in ste spregledali ta del? Hočete reči, da niste bili pozorni? Se v vsem tem blebetanju o kemičnih reakcijah in jedki kislini ne spomnite ničesar, kar bi bilo povezano z dragim avtomobilom? Oh. Žal mi je. Če ste prvič spregledali, se zelo podrobna navodila za nakup novega Cadillaca začnejo na začetku tega prispevka, prav tam, kjer piše "INTRO".
ZAKLJUČEK:
Za to objavo imam tri motive:
Prvič, javno se opravičiti in popraviti Rhodium za "slabo" objavo izpred nekaj tednov (ki je bila izbrisana tako hitro, da jo je le malokdo od vas sploh prebral).
Drugič, ker je Ritter v sporočilu PM vprašal o tem postopku, in če se bo pisalo o njem, se bo pisalo o vseh. Oprosti, da je trajalo tako dolgo, kolega.
In tretjič, ker ima Argox preveč časa, medtem ko se lonci kuhajo. Ne, resno, to je zato, ker sem jebeno nor, poleg tega ... ko boste nekajkrat izvedli zgornji postopek, se boste naveličali cele noči bedeti nad tem, ali bo vaša neverjetno draga bučka počila in po vašem neverjetno dragem grelnem plašču izstrelila dimni vulkan neverjetno jedke vroče kisline, ki bo prežgal luknjo vse do središča jebene zemlje in s seboj odnesel večino vašega laboratorija. Nato boste iznašli boljši način. Ampak hej! To je drugo pisanje.
S spoštovanjem
Argox