Laboratorijska priprava plinastega vodika (H2)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Uvod
Plinski vodik, ki se v laboratorijski praksi uporablja kot redukcijsko sredstvo. Nekatere redukcijske reakcije v proizvodnji zdravil z uporabo postopka hidrogeniranja, kot so redukcija P2NP v amfetamin, sinteze dezocina (dalgana), levorfanola in racemorfana. Plinski vodik lahko v nekaterih reakcijah nadomesti težko dostopne redukcijske reagente, kot so NaBH4, NaBH4, LiAlH4 itd. Pridelu s plinskim vodikom bodite pozorni na varnostne ukrepe, saj je ta plin izjemno vnetljiv in eksploziven.

Kot primer za podzemne kemike je prikazan kratek videoposnetek hidrogeniranja v majhnem obsegu s katalizatorjem Pd/C
.

Značilnosti in uporaba plinastega vodika

Plinski vodik je brezbarven plin, ki nima izrazitega vonja. Ta plin je slabo topen v vodi. Spremembe temperature ne vplivajo preveč na topnost tega plina v vodi. Vnadaljevanju so navedene nekatere uporabe plinastega vodika.
Hq2wvcjinF

Postopek

Laboratorijska priprava plinastega vodika običajno vključuje delovanje razredčene žveplove kisline ali razredčene klorovodikove kisline na granule cinka. Granuliran cink je idealen za pripravo plinastega vodika v kemijskih laboratorijih, ker običajno vsebuje majhno količino bakra, ki lahko deluje kot katalizator povezane kemijske reakcije in tako poveča hitrost kemijske reakcije, ne da bi dejansko sodeloval v njej. Eksperimentalni postopek za laboratorijsko pripravo plinastega vodika je naveden spodaj.

Postopek za laboratorijsko pripravo plinastega vodika

Korak 1: Vzemite nekaj gramov cinkovih zrnc in jih dajte v bučko s prostornino 500 ml.
Korak 2: S pomočjo lijaka dodajte cinkovim zrncem razredčeno klorovodikovo kislino. Če klorovodikova kislina ni na voljo, lahko kot alternativo uporabimo razredčeno žveplovo kislino.
Korak 3: Plinski vodik se bo samodejno zbiral s pomočjo dovodne cevi s premikanjem vode navzdol. To je mogoče razložiti z dejstvom, da je vodikov plin lažji od vode.
Postavitev za laboratorijsko pripravo plinastega vodika je prikazana spodaj.
FAUkYqN76E
AviXBOq0yZ
Kemijske reakcije, ki potekajo med pripravo plinastega vodika s to metodo, so navedene spodaj.
Splošna oblika: Kovina + razredčena kislina → sol kovine in kisline + vodik
s klorovodikovo kislino: Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2
Z žveplovo kislino: Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2


Na koncu lahko vodikov plin zberemo s premikanjem vode navzdol.

Previdnostni ukrepi, ki jih je treba upoštevati pri pripravi plinastega vodika v laboratoriju

Pred zbiranjem plinastega vodika s pomočjo aparata je treba sprejeti previdnostne ukrepe, da se zagotovi, da je ves zrak v aparatu izpodrinjen. Vodikov plin namreč eksplozivno reagira z zrakom.

Metoda za pridobivanje vodika z uporabo Kippovega aparata
JgRIzGB8fA

Kippov aparat je zapletena laboratorijska steklena posoda, ki se je do nedavnega uporabljala za pripravo in shranjevanje majhnih količin nekaterih plinov, zlasti vodika. Aparat se imenuje po svojem izumitelju, nizozemskem farmacevtu Petrusu Johannesu Kippu (1808-1864). Kippov aparat, znan tudi kot Kippov generator, je zdaj za proizvodnjo vodika nadomeščen z uporabo kisline in kovine, ki se pretvorita v plinasti vodik.

V vsakem kemijskem laboratoriju, kjer se izvaja redukcija vodika, mora biti na voljo zaloga plinastega vodika, ki jo je mogoče poljubno vklapljati in izklapljati. Običajno je treba pri izdelavi plina v laboratoriju aparaturo pripraviti vsakič, ko je plin potreben. Poleg tega ni možnosti za vklop in izklop oskrbe. Pri vodiku in nekaterih plinih je Kippov aparat to težavo odpravil. Isti aparat se lahko uporablja tudi za dovajanje ogljikovega dioksida ali vodikovega sulfida na pipi.

Čeprav je lahko potrebna tudi redna oskrba z drugimi plini, so to edini trije običajni plini, za katere se lahko uporablja Kippov aparat. To je zato, ker je za proizvodnjo drugih plinov potrebno segrevanje. To v Kippovem aparatu ne pride v poštev, ker bi se pri segrevanju razbil. Pretok plina se nadzoruje tako, da se plin tvori le, kadar je hladna tekočina v stiku s koščki trdne snovi. Vodik, ogljikov dioksid in vodikov sulfid nastajajo na ta način. Ko tekočina odteče s trdne snovi, se dovod plina ustavi. Za njihovo proizvodnjo ni potrebno segrevanje. Nastanejo z delovanjem hladnih kislin na kose trdne snovi. Za izdelavo vodikovega sulfida se uporabljajo zlomljene palice železovega sulfida, za ogljikov dioksid marmorni drobci, za vodik pa granule cinka.

Kippov aparat je narejen iz debelega stekla in je običajno visok približno 1 ft 6 in (približno 0,5 m). Izdelujejo se tudi druge velikosti. V osnovi je sestavljen iz treh steklenih žarnic, ki so povezane ena nad drugo. Trdna snov, ki je potrebna za proizvodnjo plina, se vstavi v osrednjo bučko tako, da se dvigne zgornja bučka in nanjo pritrjena steklena cev. Zgornji del je s spodnjim delom povezan z brušenim steklenim nastavkom. Stekleni nastavek preprečuje, da bi trdna snov padla v spodnjo bučko. Izhodna cev za plin izhaja iz osrednje bučke. Na njej je pipa za uravnavanje dovoda plina. Odpre se plinska pipa in skozi lijak na vrhu se vlije kislina. Zgornji del deluje kot lijak za napajanje spodnjega dela. Od vrha do sredinske bučke ni neposredne poti. Vlije se dovolj kisline, da se napolni spodnji del in zalije trdno snov v srednji bučki. Plinska pipa je zaprta. Nastane plin in v bučki se poveča tlak, ki sili kislino navzdol v spodnjo bučko in navzgor v zgornjo. Ko se tekočina iztisne iz sredinske bučke, se nastajanje plina ustavi. Aparat je zdaj pripravljen za uporabo
.
56nBMmTsku
U8rbTj05pm
Ko potrebujemo plin, zavrtimo pipo. Tlak plina v srednji bučki se sprosti. V zgornji bučki ni dodatnega pritiska, ki bi kislino zadržal, zato se spusti navzdol, da popolnoma napolni spodnjo bučko in ponovno zalije trdno snov. Ko zaprete plinsko pipo, ker plin ne more več uhajati, tlak ponovno naraste in sili tekočino nazaj v zgornjo bučko ali rezervoar. Naraščanje tlaka se ustavi, ko se porabijo vse kapljice kisline, ki se še držijo trdne snovi.

Sčasoma postane kislina šibkejša in trdna snov se porabi. Kemikalije je treba obnoviti. Kislina se izprazni tako, da se s spodnje bučke odstrani čep, nato pa se lahko odstrani preostala trdna snov. To je treba opraviti v digestoriju, da se prepreči vdihavanje strupenih hlapov. Zaradi strupenih lastnosti in neprijetnega vonja po slabih jajcih je priporočljivo, da se v digestoriju vedno hrani Kippov aparat za vodikov sulfid
.
 
Last edited:

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
84
Points
28
Deals
1
Raje imam elektrolizo vode, ki je poceni nasproti HCl in Al
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
153
Points
43
Ja, to je v današnjem času prava pot. Za ceno Kippovega stekla lahko dobite celo samostojne stroje za proizvodnjo H2:
 

Dokodox

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 19, 2024
Messages
3
Reaction score
2
Points
3
Ali bi ta stroj deloval za alkoholno raztopino
 

Pororo

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
79
Reaction score
35
Points
18
Deals
11
"Kot primer za podzemnega kemika je prikazan kratek videoposnetek hidrogeniranja v majhnem obsegu s katalizatorjem Pd/C."

Ob ogledu tega videoposnetka sem navdušen nad tem pogumnim starcem: Paladij je zelo strupen kancirogen.

Vprašanje: ali je Gessnerjevo črpalko (vakuumska črpalka s pretokom vode) vredno uporabiti v istem postopku hidrogeniranja za odplinjevanje reaktorja, v majhnem obsegu, 2L reaktor?
 
Top