Hidroliza N-formilamfetamina s pomočjo NaOH+metanol za pridobitev proste baze amfetamina

[Bartholomeus]

Člani foruma

Iščem pravilne informacije za Hidroliza N-formylamfetamina z raztopino NaOH in metanolom
Če ima kdo izkušnje in pravilne podatke za pisanje razmerij kemikalij, naj jih objavi
Hidroliza z raztopino Naoh/metanolom je druga metoda hidrolizacije N-formilamfetamina, s katero na koncu tega postopka dobimo amfetaminsko freibazo
eden od načinov je s kislino HCL, ki ga večina ljudi pozna, vendar je boljši ali donosnejši glede na donos način z NaOH+metanol

Zato me zanima, da bi končno izvedel pravilna razmerja ali razmerja pri tej metodi
Ljudje z izkušnjami s to reakcijo, prosim, pomagajte.

 

[Saul]

..

 

[Saul]

sploh ne deluje! tudi H2o + metanol prav tako ne deluje.
nič ne deluje ! pot po 2 urah kuhanja s HCl in hidro s NaOH ter destilacija s paro prav tako ne deluje
pH se po odstranitvi vse vode iz proste baze vedno vrne na 7.
tudi ko ponovno hidroliziramo z NaOH, tako da imamo pH 14, in nato ponovno ločimo pH je spet 7
in tako naprej.
Ta zadnji korak je napačen v vseh pogledih in ostajam pri svoji prejšnji razlagi, da ta sinteza potrebuje HCl plin
kot je opisano v izvirnem pdf
po dveh urah vrenja moramo snovi 4 minute dodajati HCl plin.

 

[Saul]

nihče ne pozna odgovora, dobim več kot 5 različnih zasebnih sporočil ljudi, ki pravijo
po dveh urah vrenja s HCl, če vaša tekočina ni črna, ste nekaj naredili narobe
včeraj je moderator foruma rekel ravno nasprotno, da tekočina ne bi smela biti črna.

 

[Bartholomeus]

Saul sem vam že enkrat povedal, zdaj vam bom povedal še zadnjič, da ni potrebe po nobenem plinu HCL, saj NE iščete amfetaminovega hidroklorida
n-formilamfetamin, ki ga dobimo z Leuckartovo reakcijo, očistimo in nato izvedemo hidrolizo z uporabo Naoh+metanol

Zanima me le, kakšna so pravilna razmerja reagentov (koliko % raztopine Naoh in razmerje n-formylamphetamine/naoh raztopina/metanol)

Kdorkoli ima znanje o tej metodi, naj osvetli to vprašanje.

 

[Bartholomeus]

Kdor koli?

 

[tweaker2]

samo ocenite meoh, recimo 100 g N-formila, uporabite približno 200-300 ml in dodajte 50 % naoh, dokler ph ni zelo alkalen 12-14, nato pa ponovno prelijte, po potrebi lahko po ponovnem prelivanju raztopini dodate še meoh, ko ekstrahirate prosto bazo

 

[Bartholomeus]

hvala za odgovor. recimo, koliko časa je treba refluksirati to zmes? kakšen produkt dobimo po hidrolizi na ta način? dobimo neposredno amfobazo?
potem se izvede destilacija s paro neposredno na tej mešanici? metanol bo prav tako prešel s paro, kajne?

 

[tweaker2]

dajte ji nekaj ur, ko se reakcijska zmes ohladi in se plasti ločijo, izločite zgornjo plast, ki mora biti temne barve, ta vsebuje amfetaminsko bazo in metanol destilirajte metanol in nato opravite parno destilacijo

 

[btcboss2022]

To je pravilno, vendar morate biti zelo previdni pri vonju po amoniaku in hlapovih v refluksu.
Pri alkalnem PH pred destilacijo ne morete opraviti zadnjega pranja s topilom kot pri HCL, vendar to ni najpomembnejše, ker boste opravili parno destilacijo, tako da bo vseeno prečiščen.

 

[花谢花开]

Zelo dobro. Ali lahko na podlagi topnosti iz raztopine metanola ekstrahiramo prosto bazo? Izparite metilen klorid. Ali je ta alkalna hidroliza primerna za metamfetamin? Upam, da bom dobil odgovor.

 

[btcboss2022]

Ko alkalno hidrolizo končate, imate na voljo dve možnosti:
- destilacijo s paro
- Izparite metanol, ločite plasti in jih ekstrahirajte. Ko imate izolirano oljno plast, naredite kislinsko-bazično pranje pred sušenjem z anydrous natrijevim sulfatom.

Primeren je tudi za metan.

 

[sponsor]

Torej ni uporabe HCl?

 

[btcboss2022]

Na način NaOH ni uporabljen HCL.

 

[sponsor]

O.M.G

Končno nekaj dobrih novic .

kaj torej uporabljamo po N-formy ?

 

[jokerr]

Kako lahko iz olja brez amfetamina naredim amfetamin?

 

[w2x3f5]

Bolje je uporabiti raztopino kalijevega hidroksida v metanolu, ki je močnejša alkalijska snov kot natrijev hidroksid; še boljša možnost je cezijev karbonat v metanolu, ta dodatno hidrolizira nečistoče do amina.

 

[Saul]

Preizkušam ga naročim cezijev karbonat

 

[btcboss2022]

Težava je, da je drag in da morate veliko uporabljati za ekvivalenco molarnega razmerja.

 

[Saul]

natrijev hidroksid + metanol
sploh ne deluje, zato bom poskusil s tem.
To je zakonit izdelek in dobre cene

 

[w2x3f5]

Raje najprej poskusite kalijev hidroksid v metanolu, ki je cenejši od cezija

 

[Saul]

Sem ga že naročil, ker verjamem v ta izdelek