Lahko prinesem NaBH4, raztopljen v metanolu
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P je treba reagirati z metilaminom, da nastane imin, ki ga je nato mogoče reducirati z NaBH4 (še boljši je Na triacetoksi borohidrid)
Kakšno razmerje naj uporabim za triacetoksi borohidrid?
In katero metodo je treba uporabiti za redukcijo mdp2p v mdma?
Najlepša hvala za pomoč.
In katero metodo je treba uporabiti za redukcijo mdp2p v mdma?
Najlepša hvala za pomoč.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Natrijev triacetoksiborohidrid je natrijev borohidrid, ki reagira z ledvično ocetno kislino, čeprav je, da, kot selektivno redukcijsko sredstvo je boljši, je Herr as pozabil omeniti, da natrijev triacetoksiborohidrid ob prisotnosti vode zlahka hidrizira, zato bo reagiral vsak vodni metilamin, Priporočam, da se borohidrid z žlico v majhnih odmerkih z močnim mešanjem in v ohlajeni kopeli doda v reakcijsko mešanico ali pa se namesto tega uporabi natrijev cianoborohidrid z metilamin HCl, pri čemer bo uporaba natrijevega cianoborohidrida dala 95 %, vendar bo zaradi zapisa nastal HCN, zato je tu še ta vzrok.
ali lahko natrijev cianoborohidrid uporabljam z enako hitrostjo kot natrijev borohidrid?
Na primer, za 1000 g mdp2p se porabi 100 g natrijevega borohidrida.
Ali lahko pri uporabi 1000 g mdp2p uporabimo 100 g natrijevega cianoborohidrida?
In ali lahko uporabim metodo z žlico v majhnih odmerkih v reakcijsko mešanico z močnim mešanjem in v ohlajeni kopeli?
Najlepša hvala za odgovor in pomoč.
Na primer, za 1000 g mdp2p se porabi 100 g natrijevega borohidrida.
Ali lahko pri uporabi 1000 g mdp2p uporabimo 100 g natrijevega cianoborohidrida?
In ali lahko uporabim metodo z žlico v majhnih odmerkih v reakcijsko mešanico z močnim mešanjem in v ohlajeni kopeli?
Najlepša hvala za odgovor in pomoč.
- By OrgUnikum
Lahko ga uporabite, dejansko je zelo primeren za to nalogo, vendar se soočate s problemom nastanka cianida ob stiku s kislinami in brez zelo dobrega poreakcijskega postopka bodo v končnem izdelku vedno vsaj sledi cianida, kar stranke običajno spravi v histerični napad, če v testu najdejo naveden cianid, čeprav v povsem zanemarljivih količinah.
Poleg tega je zelo drag, medtem ko lahko STAB naredimo sami že za ceno ocetne kisline. Seveda potrebujemo veliko več ciana ali STAB kot NaBH4, saj STAB in ciano pri redukciji prispevata le manj kot en vodik, NaBH4 pa teoretično zagotavlja štiri vodike, praktično pa dva in pol.
Poleg tega je zelo drag, medtem ko lahko STAB naredimo sami že za ceno ocetne kisline. Seveda potrebujemo veliko več ciana ali STAB kot NaBH4, saj STAB in ciano pri redukciji prispevata le manj kot en vodik, NaBH4 pa teoretično zagotavlja štiri vodike, praktično pa dva in pol.
- By LazZzZz
Tudi v tem primeru gre za nezmožnost STAB-a, da reagira z vodo, natrijev cianoborohidrid pa stane morda 80 dolarjev na kg na Ali ali drugih spletnih straneh za preprodajo, in če opravite destilacijo proste baze amina pod vakumom, lahko odstranite vsak HCN z reakcijo ekstrahirane proste baze z natrijevim hidroksidom v konc.
"Ja, bratec, samo izvedi vakuumsko destilacijo, nič hudega," je rekel uporabniku, ki ne razume molarnosti.
- By OrgUnikum
Sam NaBH4 praktično ne reagira z vodo in metanolom, če je temperatura dovolj nizka <15 °C in če je okolje močno alkalno. Pod temi pogoji je mogoče za MDMA doseči izkoristke > 90 % teorije.
Navajanje očitnega: "močno alkalno" oziroma zelo bazično okolje je enostavno z dobro količino NaOH ali natrijevega metoksida. Seveda je treba vsebnost vode ohraniti na čim nižji ravni. Toda na ta način je za predelavo 1 kg MDP2P dovolj ~250 g NaBH4 ali manj, kar pomeni manjšo reakcijsko prostornino in lažjo obdelavo.
Navajanje očitnega: "močno alkalno" oziroma zelo bazično okolje je enostavno z dobro količino NaOH ali natrijevega metoksida. Seveda je treba vsebnost vode ohraniti na čim nižji ravni. Toda na ta način je za predelavo 1 kg MDP2P dovolj ~250 g NaBH4 ali manj, kar pomeni manjšo reakcijsko prostornino in lažjo obdelavo.
Koliko vode moram zmešati za 250 g NaBH4?
in koliko NaOH je treba dodati
Ali naj bo destilirana voda pri 15 stopinjah ali ne?
Najlepša hvala za pomoč.
in koliko NaOH je treba dodati
Ali naj bo destilirana voda pri 15 stopinjah ali ne?
Najlepša hvala za pomoč.
Natrijev borohidrid bo reagiral z vodo in sproščal vodik tudi z natrijevim hidroksidom, ki deluje kot opazovalni ion, zaradi nastanka imina, ki je reverzibilen zaradi vode, bo to manj kot učinkovita metoda, saj bo metilamin HCl reagiral z borohidridom v preprosti kislo-bazični reakciji, tudi če bi brezvodni metilamin prečrpali v metanol in ga uporabili, bi dosegli le 65-70 % zaradi povečanja temperature na molekularni ravni, ki povzroči stvari, kot je dimerisarion. Natrijev cianoborohidrid je še vedno najboljši za redukcijo iminov, saj je metilamin HCl uporaben in to pomeni, da lahko vse samo raztopite v eni veliki kadi in mešate 2-3 dni. Če gašenje izvajate zunaj, bo vse v redu, le plina ne smete vdihavati.
Ali ima kdo na voljo kakršne koli dokumente o redukciji natrijevega cianoborohidrida ? Ali pa obstajajo kakšne objave?
Ali se imini tvorijo s ketonskim in MeAm HCL ? Kakšno reakcijsko topilo se uporablja, ali se uporablja odstranjevalec vode
Ali se imini tvorijo s ketonskim in MeAm HCL ? Kakšno reakcijsko topilo se uporablja, ali se uporablja odstranjevalec vode
- By LazZzZz
Ni pretežko, imam grobo razlago
Prvi korak je izračun molov, za vsak mol ketona, ki ga boste uporabili, boste uporabili 50-odstotni presežek natrijevega cianoborohidrida in 5-kratni molarni presežek pri dodajanju metilamin HCL, to se morda zdi veliko, vendar je nujno. če uporabite 1 mol ketona, boste potrebovali 1,5 mol cianoborohidrida in 5 mol MeNH3Cl ter vse skupaj raztopili v veliki količini metanola. Ne uporabljamo čistilcev vode, saj bo reakcija potekala več dni, kar bo privedlo do skoraj kvantitativnega izkoristka. Ko je reakcija končana, se presežek cianoborohidrida uniči s HCl ali ocetno kislino, ves metanol pa se odstrani (po možnosti v rotovapu). Ko izhlapi ves metanol, boste morali pogačo ponovno raztopiti v vodi in počasi dodajati koncentriran natrijev hidroksid, pri tem pa ohranjati nizke temperature. Na koncu dodajte nepolarno topilo, kot sta ksilen ali toluen, in opravite izpiranje z vodo, izpiranje z natrijevim bikarbonatom in nazadnje z natrijevim kloridom ter ločite organske plasti. Skozi topilo s prostim aminom vbrizgamo HCl plin in ga damo v Buchnerjev lijak ter speremo z ledeno hladnim acetonom. Če želite ponovno kristalizirati, zavrite 50-50-odstotno raztopino IPA:H2O in dodajte 1 gram amina na 3 ml ter pustite, da nekaj dni izhlapeva.
Prvi korak je izračun molov, za vsak mol ketona, ki ga boste uporabili, boste uporabili 50-odstotni presežek natrijevega cianoborohidrida in 5-kratni molarni presežek pri dodajanju metilamin HCL, to se morda zdi veliko, vendar je nujno. če uporabite 1 mol ketona, boste potrebovali 1,5 mol cianoborohidrida in 5 mol MeNH3Cl ter vse skupaj raztopili v veliki količini metanola. Ne uporabljamo čistilcev vode, saj bo reakcija potekala več dni, kar bo privedlo do skoraj kvantitativnega izkoristka. Ko je reakcija končana, se presežek cianoborohidrida uniči s HCl ali ocetno kislino, ves metanol pa se odstrani (po možnosti v rotovapu). Ko izhlapi ves metanol, boste morali pogačo ponovno raztopiti v vodi in počasi dodajati koncentriran natrijev hidroksid, pri tem pa ohranjati nizke temperature. Na koncu dodajte nepolarno topilo, kot sta ksilen ali toluen, in opravite izpiranje z vodo, izpiranje z natrijevim bikarbonatom in nazadnje z natrijevim kloridom ter ločite organske plasti. Skozi topilo s prostim aminom vbrizgamo HCl plin in ga damo v Buchnerjev lijak ter speremo z ledeno hladnim acetonom. Če želite ponovno kristalizirati, zavrite 50-50-odstotno raztopino IPA:H2O in dodajte 1 gram amina na 3 ml ter pustite, da nekaj dni izhlapeva.