Potrebujem komentarje in popravke za postopek sinteze 5CL

[ChillhubVN]

Pozdravljeni vsi,
Pripravljam 500 g 5CL in imam pri roki naslednje kemikalije:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-dimetilformamid (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-bromo-1-penten (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Kalijev karbonat (CAS 584-08-7) - 0,5 kg

Postopek me nekoliko skrbi, zato bi bil zelo hvaležen za vaš nasvet, da bo vse potekalo gladko. Tukaj je postopek, ki ga nameravam izvesti:
**Raztopite 0,5 kg glavnega prekurzorja (metil ester 1H-indazol-3-karboksilne kisline) v 1,5 kg DMF pri sobni temperaturi do homogenosti.
**Korak 2:** Temperaturo zvišajte na 70-80 °C (nameravate uporabiti približno 75 °C), nato raztopini dodajte 0,5 kg kalijevega karbonata in mešajte 2-3 ure.
**Korak 3:** Po 2-3 urah, ko se kalijev karbonat večinoma raztopi, mešanici dodajte 0,5 kg 5-bromo-1-pentena. Vzdržujte temperaturo in mešajte še 2-3 ure.
**Korak 4:** Po mešanju raztopino ohladimo na sobno temperaturo. Mešanico počasi prelijte v 10 l ledene vode in hitro mešajte, da povzročite kristalizacijo.
**5. korak:** Trdne snovi filtriramo in speremo z nasičeno raztopino NaCl, da odstranimo vse vodotopne nečistoče.
**6. korak:** Izdelek posušite tako, da ga obesite na hladnem mestu (25-35 °C) ali ga postavite v hladilnik.

Imam nekaj posebnih vprašanj:
- Kolikšna naj bo primerna hitrost mešanja (vrtljaji na minuto) za vsak korak?
- Ali lahko za ta postopek namesto zgornjega mešalnika uporabim magnetno mešalo?

Vsako mnenje ali predlog bi bil zelo hvaležen. Vnaprej se zahvaljujem za vašo pomoč!

 

[HerrHaber]

O posebnih vprašanjih: V tem primeru je zagotovo priporočljivo mešanje nad glavo v primerjavi z magnetnim (vsaj pri koraku obarjanja je prostornina velika in če nastanejo trdne snovi, se lahko mešalo zatakne).

 

[ChillhubVN]

Zahvaljujemo se vam za nasvet

 

[ChillhubVN]

Ali je pri korakih, ki ste jim sledili, prišlo do kakšne težave?

 

[HerrHaber]

To ni najbolj sveža tema v mojih mislih in ne pozabim, da se v veliki meri strinjam, prosim, obvladajte to na majhni in obvladljivi velikosti serije, saj obljubljam, da če dokažete, da lahko dobite, se mi zahvalite in precej koristi. Ker menim, da je kemija nekoliko sveta, moram, da si zaslužite donosno lestvico, s katero učim ljudi samo delati. Morda bom našel žaljivo razumevanje, da ste hitro, da bi denar in držati okoli zaslužiti rezultate vaših doings kot velike neizkušene serije manipulatorja bo sčasoma prišel na svoje mesto in ti točno ti izdelki, ki gredo za res neprizanesljiv. Velik zajebanec je vsaj potratno drag in moteč na vse načine, na katere niste pomislili.

 

[HerrHaber]

Predstavljate se kot bodoči kemik na dobri poti in vabim vas, da cenite mojo izjavo, saj se nagibam k temu, da odsvetujem vsakomur, ki prosi za samoumevnost in trmasto vztraja pri svojem osebnem hokuspokusu. Sprejmite dejstvo, da morate preplezati svojo pot in prvi koraki so najpočasnejši in nekaj ste jih že naredili... ne vem, kje ste, saj lahko pretiravanje glede osnovnega pojma postane uničujoče. Na zdravje!

 

[ChillhubVN]

Vaša pripomba se me je zelo dotaknila. Vidim vašo strast in spoštovanje. Obožujem kemijo, vendar nisem dober v njej in življenje mi ne dopušča, da bi se večkrat spotaknil, zato sem prišel sem, da bi vprašal

 

[renzox7]

Ali lahko kdo razloži ta korak "Filtrirajte trdne snovi in jih sperite z nasičeno raztopino NaCl, da odstranite vse vodotopne nečistoče." Kaj pomeni nasičena raztopina NaCl in kako to narediti pravilno.

 

[lutte123]

Prvič, poskušate uporabiti napačen predhodnik. Iz INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER ne bo nastal vaš želeni izdelek. Poiščite ta forum in dobili boste odgovor, ki ga iščete...

 

[ChillhubVN]

Ali mi lahko poveste, kaj mi manjka?

 

[Topnoidssupplier1]

Še nisem kuhala, čakam na štedilnik in pripomočke

 

[ChillhubVN]

Še nisem kuhala, čakam na štedilnik in pripomočke

 

[WillD]

S tem receptom boste dobili le 2/3 želenega izdelka.

 

[Ecko6ap]

in kateri recept bo zagotovil največji izkoristek izdelka?