Zanimiv zapis za 4-MMC HCL iz 2-bromo-4-metilpropiofenona

[rampage]

Shema 1 Priprava 4-MMC HCl iz 2-bromo-4-metilpropiofenona

4-MMC HCl je bil sintetiziran v dveh fazah (Shema 1). Prva stopnja α-bromiranja je vključevala reakcijo 4-metilpropiofenona s presežkom broma (za nastanek 2-bromo-4-metilpropiofenona) v prisotnosti ledeniške ocetne kisline pri 25 °C za 1 uro. Reakcijsko raztopino smo prelili v ledeno hladno vodo, 2-bromo-4-metilpropiofenon pa smo ekstrahirali z diklorometanom in koncentrirali v vakuumu, da so nastali rumeni, puhasti kristali.

V zadnjem koraku metaminacije smo združili enako molarne raztopine NaOH in metilamin hidroklorida. To raztopino smo nato v eni uri po kapljicah dodajali mešani raztopini 2-bromo-4-metilpropiofenona v toluenu, zmes pa smo pustili mešati 32 ur pri 25 °C in jo prelili v ledeno hladno vodo.
Plast toluena smo ločili in zakisali z razredčeno raztopino HCl, nato smo kisle ekstrakte sprali s toluenom, preden smo vodno plast izpareli do suhega, da smo dobili surovi proizvod 4-MMC HCl kot pegaste svetlo rjave/rjave barve, luskaste kristale. Na koncu smo po rekristalizaciji iz izopropanola zbrali droben bel prah
Končni izdelek 4-MMC HCl je bil analiziran z uporabo različnih kromatografskih, spektroskopskih in masno-spektrometričnih platform ter rentgenske analize kristalne strukture. Te analize so koristne za vzpostavitev hitre kvalitativne analize 4-MMC HCl.

 

[rampage]

moje poizvedbe so:
Ali je to pravilno?
če kombiniramo enake molske raztopine naoh in metilamin hidroklorida, torej namesto vodne raztopine metilamin hidroklorida uporabimo 40-odstotni metilamin? ali je to pravilno?
se uporablja toluen, ali se lahko uporabi drugo topilo?

kako naj ugotovim, s kolikšno količino 2-bromo-4-metilpropiofenona naj začnem?
nato iz te začetne mase, koliko raztopine Naoh? in %? in koliko raztopine metilamin hcl? in kakšna bi bila masa metilamin hcl v razmerju do vode?
koliko topila je potrebnega v reakcijski mešanici?
koliko ledeno mrzle vode?
% razredčene raztopine hcl?

upam, da bo to vzbudilo zanimanje in odgovore

ali se lahko končni izdelek 4-metilmetkatinon hcl uporabi kot izhodni material za proizvodnjo efedrina?

 

[AgamemnonFromTroy]

1. Da, če začnemo z 2-bromo-4-metilpropriofenonom, nam ostane le še korak metilaminiranja.
2.da
3.lahko se uporabi DCM
4. 2-bromo-4-metilpropiofenon raztopim v minimalni količini DCM, nato dodam dvakratno maso bromoketona v metilaminu 40%aq
5. Ledene kopeli vam ne bo treba uporabiti
6. Odstotek kisline ne bi smel biti tako pomemben, paziti morate le, da ne zakisate preveč ali premalo

 

[rampage]

Zahvaljujemo se vam za vaš prispevek,
torej razmerje med bromoketonom in metilaminom 40% aq 1:2
in dokisamo do ph =?

 

[AgamemnonFromTroy]

ja, naključno do 5-6, vendar bodite previdni, da ne greste nižje od tega, kar zadeva razmerje med bromoketonom in metilaminom, je to tisto, za kar sem ugotovil, da deluje najbolje in uravnoteži dobre izkoristke in razmeroma hitre reakcijske čase.