`` Priprava nitroetana
Gerard Desseigne & Henri Giral
Reakcijska bučka se napolni z:
26,5 g (0,0625 * 3 molov) K2CO3 tehnične kakovosti, raztopljenega v 137 g vode
320 g 97 % tehničnega natrijevega nitrita
6 ml cetil-oleinskega alkohola ali oleinskega alkoholaholm (sredstvo proti penjenju)
Volumen mešanice je približno 420 ml
Mešanica se med mešanjem segreva na kopeli pri 130C. Dodajalni lijak
napolnimo s 750 ml vodne raztopine 444 g (3moli) natrijevega etil
sulfata. Raztopina se reakcijski zmesi dodaja 50-60 minut pri
s primerno hitrostjo, da reakcijska zmes ostane pri temperaturi 125-130 C, ob močnem
mešanjem.
Destilacija nitroetana se začne, ko se začne dodajanje.
Ko je dodajanje NaEtSO4 končano, se v 10 minutah doda 100 ml vode.
Destilat se razdeli v dve plasti. Lahko se destilira pri 760 mmHg z destilacijsko kolono. Destilacija se začne pri 30C. Vse pod 74C se zavrže. Temperatura se mora ustaliti
pri 87C in destilacija se ustavi pri 99,8C.
Izplen nitroetana: 96 g (1,28 mola), 42,6 % na osnovi NaEtSO4
Poskusil sem tako suho destilacijo kot zgoraj opisano (mešane raztopine). Vsakič sem dobil manj kot pol ml, vendar sem spet začel s po 2 g nitrita in Na-etilsulfata.
Trenutno imam v eksikatorju 72 gramov NaEtSO4. Bomo videli, kako bo šlo naslednjič. Nevarnost EtONO je zame nekaj novega. NaEtSO4 je bil narejen iz žvepla, everclear, apna in sode, kot je opisano v Rhodijevem "Nitroalkane preparation FAQ". ``
Našel sem obsežnejšo sintezo, kot sledi. Ali lahko uporabim drugačne zaviralce penjenja kot cetil oleinski alkohol ali oleinski alkohol, ki sta bila uporabljena tukaj?