Ali je moj postopek sinteze mefedrona pravilen?

[Brambus]

Pozdravljeni vsi, pripravljam naslednji postopek v upanju, da ga bo prebral kakšen dober kemik in me opozoril, če je napačen, hvala!

Postopek sinteze

1. V reakcijsko posodo vlijemo 100 g 2-bromo-4'-metilpropiofenona.

2. V bučko vlijemo 400 ml DMF. Vključi se zgornje mešalo in reakcijska zmes se segreje na 40 °C.

3. Ko temperatura doseže 40 °С, v reakcijsko zmes nalijemo metilamin HCL 80 mL in mešamo 20 min.

4. Minilo je 20 min. Nato v reakcijsko zmes nalijemo 1 L destilirane hladne vode (sobna temperatura) in mešamo nekaj minut.

5. V valj vlijemo etil acetat (EA) 500 ml. Mešamo 1 do 2 minuti.

6. Nato se mešalnik ustavi, zmes pa se razdeli v dve plasti.

7. Zgornji osnovni ekstrakt z EA se nalije v čašo.

8. Reakcijski zmesi dodamo brezvodni aceton 500 ml in po kapljicah (v kapalnem lijaku) (za nadaljnjo kristalizacijo) dodamo klorovodikovo kislino (HCl 48 %) ob stalnem mešanju, da dosežemo pH 4-5.

9. Pustimo, da se zmes obori.

10. Nato zmes postavimo v zamrzovalnik za vsaj 24 ur za boljšo kristalizacijo.

11. Mefedron filtriramo z vakuumom.

12. Proizvod se izpere s hladnim acetonom, dokler ni bel.

13. Po sušenju se nalije raztopina IPA (izopropilni alkohol) + voda (30:70).

14. Proizvod se pusti nekaj dni, da se rekristalizira.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Pravkar sem preveril pH 2-b-4-mp. Mislim, da 5,5 ne bo deprotoniralo HCL na metilamonijevem kloridu. Nisem kemik, toda ali ta postopek s CH³NH²HCL ne zahteva NaOH ali druge močne baze za sprostitev metilamina? 48 % HCL se zdi zelo vroče za neposredno uporabo, izračunal sem 13mol (/L). Metilamin HCL je trdna snov, zato je 80 ml zelo dvoumno. 80 ml katerega mol. Moč? Nisem preveril topnosti, vem pa, da lahko metilamin v vodi doseže le 50 % m/m

 

[Brambus]

Hvala za odgovor, dobre pripombe, prav tako pa je dobro vedeti, da lahko metilaminski plin v vodi doseže le 50 % m/m, ravno sem se ukvarjal z nečim podobnim!

 

[Berlin777]

Kako ste pridobili HCl 48 %?

 

[Brambus]

Moj dobavitelj na Poljskem ga lahko dobi, vendar bom vseeno upošteval priporočila in se odločil za nižji odstotek.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Metilamin hidroklorid in 40-odstotna vodna raztopina metilamina sta popolnoma različni snovi!
Zato se vam v skladu z vašo shemo ne bo nič izšlo!
Na tej strani je na voljo podroben videoposnetek o tem, kako to narediti pravilno

Sinteza mefedrona

Sinteza mefedrona iz 2-jodo-4'-metilpropiofenona (CAS 236117-38-7) z etil acetatom https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Še nikoli nisem videl klorovodikove kisline 48 %
48 % Obstaja tudi vodikova kislina, vendar je draga. 37% je dovolj za vas.
3) Pozorno preučite videoposnetek. Pomagal vam bo, da se izognete številnim napakam.
4) DMF je zelo, zelo, strupen in močno vpliva na srce! Raje ga vzemite DMSO ! Poleg tega je na voljo v prosti prodaji

Upam, da sem vam vsaj malo pomagal!

 

[Brambus]

Definitivno si se zahvalil, brat!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
v točki 4) ostanejo količine pri DMSO enake (kot na primer pri NMP) ?

 

[PersonVPN]

Pri reakciji ne bo nobene razlike, tudi če vzamete 200-300 ali 400 ml (DMSO; NMP )
Preprosto zaradi manjše prostornine se bo RM bolj segreval! In boste morali bolj intenzivno hladiti.
Močno odsvetujem, da v mešanico topila in ketona naenkrat zlijete celotno vodno raztopino metilamina!
Na začetku v RM dodajte največ 20 % metilamina.
V nasprotnem primeru boste dobili žalostno izkušnjo in čiščenje delovnega mesta.
OPOZORILO !!!
POZOR!

Eksperimentov z bromiranjem ali BK4 ne izvajajte v stanovanjskem območju!!!
V nasprotnem primeru vas bodo lakrimatorji še dolgo spominjali nase

 

[Berlin777]

3. mora biti 200 ml MA 40% ali 150 g MA HCl

 

[PersonVPN]

Mislim, da TS preprosto ne razume razlike med 40-odstotno vodno raztopino MA in MA HCL (hidrokloridom)
Morda mu bo naslednja povezava pomagala razumeti razliko:

Priprava raztopine metilaminske proste baze

Uvod Namen tega prispevka je pojasniti, kako iz metilaminijevega hidroklorida (cas 74-89-5) in metanola (cas 74-89-5) pripraviti vodno raztopino metilaminske proste baze (cas 593-51-1) z znano koncentracijo. S tem vprašanjem se pogosto srečujejo stranke v EU in drugih državah...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Lahko pa bi preprosto sledil moji metodi, ki je objavljena na forumu, namesto da komplicira

 

[Brambus]

@Berlin777 Zelo me zanima vaša metoda, vendar je nisem našel, ali mi lahko delite povezavo?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Ne vem zakaj, vendar se stran ne naloži
najprej morate pripraviti raztopino NaOH, 100 g raztopite v 200 ml vode, počakajte, da se ohladi, nato jo dodajte v bučko z raztopljenim ketonom, nato začnite dodajati MA HCl v majhnih serijah, da ohranite temperaturo v pravem območju

 

[Brambus]

Hvala, to se sliši preprosto in praktično! Mislim, da so količine NAOH in vode, ki ste jih uporabili, za 1 kg 2B4M? In ta postopek izvajate med sintezo v reakcijski posodi, če prav razumem?

 

[Berlin777]

Tukaj so razmerja, ki jih uporabljam:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3