Benzil [(1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropil karbamat
K raztopini N-[(benzilaksi)karbonil]-tert-levcina 3,7 g. 14 mmol) v DMF (80 ml)
dodali amonijev klorid (900 mg. 17 mmol), trietilamin (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) in EDC (3,1 g. 18 mmol) pri rt
Po 17 urah smo reakcijsko zmes ugasili z dodatkom sat. aq. natrijevega bikarbonata (100 ml) in ekstrahirali z etil acetatom (100 ml x 3). Združene organske plasti smo sprali z vodo (100 ml x 3), slanico (50 ml), posušili nad natrijevim sulfatom, filtrirali in koncentrirali v vakuumu.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82 %)
L-tert-levcinamid
Raztopini benzil ((1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropil karbamata (3,7 g. 14 mmol) v THF (40 ml) smo dodali 10 % Pd/C (710 mg). Bučko smo izpraznili in splaknili s plinom H₂ ter postopek trikrat ponovili. Bučko smo napolnili s plinom H₂ (4 atm) in mešali 3 h pri temperaturi rt. Nato smo reakcijsko zmes filtrirali skozi blazinico Celita in koncentrirali v vakuumu, da smo dobili naslovno spojino kot belo trdno snov (surova; 1,8 g).
K raztopini N-[(benzilaksi)karbonil]-tert-levcina 3,7 g. 14 mmol) v DMF (80 ml)
dodali amonijev klorid (900 mg. 17 mmol), trietilamin (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) in EDC (3,1 g. 18 mmol) pri rt
Po 17 urah smo reakcijsko zmes ugasili z dodatkom sat. aq. natrijevega bikarbonata (100 ml) in ekstrahirali z etil acetatom (100 ml x 3). Združene organske plasti smo sprali z vodo (100 ml x 3), slanico (50 ml), posušili nad natrijevim sulfatom, filtrirali in koncentrirali v vakuumu.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82 %)
L-tert-levcinamid
Raztopini benzil ((1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropil karbamata (3,7 g. 14 mmol) v THF (40 ml) smo dodali 10 % Pd/C (710 mg). Bučko smo izpraznili in splaknili s plinom H₂ ter postopek trikrat ponovili. Bučko smo napolnili s plinom H₂ (4 atm) in mešali 3 h pri temperaturi rt. Nato smo reakcijsko zmes filtrirali skozi blazinico Celita in koncentrirali v vakuumu, da smo dobili naslovno spojino kot belo trdno snov (surova; 1,8 g).