Ravnanje s tekočim dušikom (N2) v laboratoriju

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,661
Solutions
3
Reaction score
2,736
Points
113
Deals
1

Uvod
J87vOBXGq4

V tej temi želim prikazati preprosta pravila ravnanja in video priročnik za pripravo ročne kopeli s tekočim dušikom in acetonom. Ta tema je naslednji del teme o nizkotemperaturni kopeli, lahko se naučite prejšnji del Laboratorijsko ravnanje s suhim ledom (-78,5 stopinj ), da boste bolj samozavestni in varni pri postopkih nizkotemperaturne sinteze.

Splošno
Kriogene tekočine imajo vrelišča nižja od -73 stopinj Celzija (-100 stopinj Celzija). Tekoči dušik, tekoči kisik in ogljikov dioksid so najpogostejše kriogene snovi, ki se uporabljajo v laboratoriju. Nevarnosti so lahko požar, eksplozija, krhkost, povečanje tlaka, omrzline in zadušitev.

Številni varnostni ukrepi, ki veljajo za stisnjene pline, veljajo tudi za kriogene tekočine. Zaradi edinstvenih lastnosti kriogenih tekočin nastaneta dve dodatni nevarnosti:
Izjemno nizke temperature - Hladni hlapi kriogenih tekočin hitro zamrznejo človeško tkivo. Večina kovin postane močnejša, ko so izpostavljene nizkim temperaturam, vendar materiali, kot so ogljikovo jeklo, plastika in guma, pri teh temperaturah postanejo krhki ali se celo zlomijo pod obremenitvijo. Pomembna je pravilna izbira materiala. Hladne opekline in omrzline, ki jih povzročijo kriogene tekočine, lahko povzročijo obsežne poškodbe tkiva.

Izhlapevanje - Pri izhlapevanju vseh kriogenih tekočin nastajajo velike količine plina. Tekoči dušik se pri izhlapevanju razširi 696-krat. Razširitveno razmerje argona je 847 : 1, vodika 851 : 1 in kisika 862 : 1. Če te tekočine izhlapijo v zaprti posodi, lahko povzročijo velikanski tlak, ki lahko razpoči posodo. Zato so kriogene posode pod tlakom običajno zaščitene z več napravami za razbremenitev tlaka.

Xt2wQznh6o
Izhlapevanje kriogenih tekočin (razen kisika) v zaprtem prostoru lahko povzroči zadušitev. Izhlapevanje tekočega kisika lahko ustvari s kisikom bogato ozračje, ki podpira in pospešuje izgorevanje drugih materialov. Izhlapevanje tekočega vodika lahko skupaj z zrakom tvori izredno vnetljivo zmes.

Kriogene tekočine imajo vrelišča nižja od -73 ºC (-100 ºF). Tekoči dušik, tekoči kisik in ogljikov dioksid so najpogostejši kriogeni materiali, ki se uporabljajo v laboratoriju. Nevarnosti so lahko požar, eksplozija, krhkost, povečanje tlaka, omrzline in zadušitev.

Številni varnostni ukrepi, ki veljajo za stisnjene pline, veljajo tudi za kriogene tekočine. Zaradi edinstvenih lastnosti kriogenih tekočin se pojavljata dve dodatni nevarnosti
.

Nevarnosti

Ekstremni mraz
Hlapi tekočega dušika lahko hitro zamrznejo kožno tkivo in očesno tekočino, kar lahko povzroči hladne opekline, omrzline in trajne poškodbe oči že ob kratkotrajni izpostavljenosti.

SVlwrtuKNQ
Zadušitev
Tekoči dušik se pri izhlapevanju 696-krat prostorninsko razširi in nima opozorilnih lastnosti, kot sta vonj ali barva. Če torej izhlapi dovolj tekočega dušika, da se delež kisika zmanjša pod 19,5 %, obstaja nevarnost pomanjkanja kisika, kar lahko povzroči nezavest. Če je pomanjkanje kisika zelo veliko, lahko pride do smrti. Da bi preprečili nevarnost zadušitve, morajo obdelovalci pri uporabi kriogenih snovi v zaprtih prostorih poskrbeti za dobro prezračevanje prostora.
NcUe2i3VCp
Obogatitev s kisikom

Pri prenosu tekočega dušika se lahko kisik v zraku, ki obdaja sistem za zadrževanje kriogena, raztopi in ustvari okolje, obogateno s kisikom, ko se sistem vrne na temperaturo okolja. Ker je vrelišče dušika nižje od kisika, tekoči kisik izhlapeva počasneje kot dušik in se lahko nabere do ravni, ki lahko poveča vnetljivost materialov, kot so oblačila v bližini sistema. Oprema, ki vsebuje kriogene tekočine, mora biti odmaknjena od gorljivih materialov, da se zmanjša možnost požara. Kondenzirani kisik v hladnem lovilniku se lahko združi z organskimi snovmi v lovilniku in ustvari eksplozivno zmes.
XBn0zohPt2
Povečanje tlaka in eksplozije
Brez ustreznega odzračevanja ali naprav za razbremenitev tlaka na posodah lahko pri izhlapevanju kriogena nastane ogromen tlak. Uporabniki morajo poskrbeti, da kriogenske tekočine nikoli niso v zaprtem sistemu. Za zaščito pred naraščanjem tlaka uporabite posodo za razbremenitev tlaka ali odzračevalni pokrov.
NtlgyMBJ6T

Ravnanje s

Preudarna varnostna ravnanja
  • S tekočim dušikom je treba ravnati v dobro prezračevanih prostorih.
  • S tekočino ravnajte počasi, da zmanjšate možnost vrenja in brizganja. Za odvzem predmetov, potopljenih v kriogeno tekočino, uporabljajte klešče - Pri polnjenju ali polnjenju tople posode s kriogeno tekočino ali pri vstavljanju predmetov v te tekočine vedno pride do vrenja in brizganja.
GH78tfGkXd
  • tekočega dušika ne prevažajte v steklenih dewarih s širokim ustjem ali dewarih, ki niso zaščiteni z varnostnim trakom.
  • Uporabljajte samo odobrene posode. Uporabljati je treba posode, odporne proti udarcem, ki lahko prenesejo izjemno nizke temperature. Materiali, kot so ogljikovo jeklo, plastika in guma, postanejo pri teh temperaturah krhki.
  • Tekoči dušik shranjujte samo v posodah s prosto prilegajočimi se pokrovi (tekočega dušika v posodi nikoli ne zapirajte). Vtesno zaprti posodi se bo pri vrenju tekočine povečal tlak in lahko po kratkem času eksplodira.
Zkv6C9E3e4
P7yZdhs0BV
  • Nikoli se ne dotikajte neizoliranih posod s kriogenimi tekočinami. Meso se prilepi na izjemno hladne materiale. Prinizkih temperaturah je nevarno dotikati se tudi nekovinskih materialov.
  • Nikoli ne posegajte v varnostne naprave, kot sta ventil jeklenke ali regulator rezervoarja, ali jih spreminjajte.
  • Tekoči dušik lahko shranjujete le v dobro prezračevanih prostorih (ne shranjujte ga v zaprtem prostoru).
  • Tekočega dušika ne shranjujte dlje časa v nepokriti posodi.
  • jeklenke in dewarji ne smejo biti napolnjeni do več kot 80 % prostornine, saj lahko raztezanje plinov med segrevanjem povzroči prekomerno povečanje tlaka.

Osebna zaščitna oprema

Zaščita oči/obraza
Med prenosom in ravnanjem s kriogenimi tekočinami je priporočljivo uporabljati celoten obrazni ščit nad varnostnimi očali ali očala proti kemičnim brizganjem, da bi zmanjšali poškodbe, povezane z brizganjem ali eksplozijo.


Zaščita kože
Pri ravnanju s tekočim dušikom je treba nositi ohlapne toplotno izolirane ali usnjene rokavice, majice z dolgimi rokavi in hlače brez manšet. Pri rokovanju z zabojniki je priporočljivo uporabljati tudi zaščitne čevlje.

Posebno opozorilo o izoliranih rokavicah: rokavice morajo biti ohlapne, da jih je mogoče hitro odstraniti, če se nanje razlije kriogena tekočina. Izolirane rokavice niso narejene tako, da bi omogočale polaganje rok v kriogeno tekočino. Zagotavljajo le kratkotrajno zaščito pred naključnim stikom s tekočino.

Video priročnik za kopel s tekočim dušikom/acetonom (-94 °C)

Tradicionalne hladilne kopeli
IQCkNxUdr0

Vodne in ledene kopeli
Kopel z ledom in vodo bo vzdrževala temperaturo 0 °C, saj je tališče vode enako 0 °C. Če pa dodamo sol, kot je natrijev klorid, se temperatura zniža zaradi lastnosti depresije temperature zmrzovanja. Čeprav je točno temperaturo težko nadzorovati, na temperaturo vpliva razmerje med maso soli in ledu.
  • Pri razmerjumase kalcijevega klorida heksahidrata in ledu 1 : 2,5 lahko dosežemo -10 °C.
  • Temperaturo -20 °C lahko dosežemo z masnim razmerjem med natrijevim kloridom in ledom 1 : 3.
Kopeli s suhim ledom pri -78 °C
Ker suhi led pri -78 °C sublimira, bo mešanica, kot je aceton/suhi led, vzdrževala -78 °C. Poleg tega raztopina ne bo zamrznila, ker aceton potrebuje temperaturo približno -93 °C, da začne zmrzovati. Zato lahko za vzdrževanje kopeli pri -78 °C uporabimo tudi druge tekočine z nižjim zmrziščem (pentan: -95 °C, izopropilni alkohol: -89 °C).

Kopeli s suhim ledom nad -77 °C
Za vzdrževanje temperature nad -77 °C je treba uporabiti topilo z zmrziščem nad -77 °C. Ko acetonitrilu dodamo suhi led, se kopel začne ohlajati. Ko temperatura doseže -41 °C, acetonitril zamrzne. Zato je treba suhi led dodajati počasi, da ne zamrzne celotna zmes. V teh primerih lahko temperaturo kopeli -55 °C dosežemo z izbiro topila s podobno temperaturo zmrzovanja (n-oktan zmrzne pri -56 °C).

Kopeli s tekočim dušikom nad -196 °C
Kopeli s tekočim dušikom sledijo isti ideji kot kopeli s suhim ledom. Temperaturo -115 °C lahko vzdržujemo tako, da etanolu počasi dodajamo tekoči dušik, dokler ne začne zmrzovati (pri -116 °C).

Alternativne možnosti za vodo/led
V vodnih in ledenih kopelih se zaradi lažjega dostopa in višjih stroškov uporabe ultračiste vode običajno uporablja voda iz pipe. Vendar lahko voda iz pipe in led, pridobljen iz vode iz pipe, kontaminira biološke in kemične vzorce.
Zaraditega je nastala vrsta izoliranih naprav, katerih cilj je ustvariti podoben učinek hlajenja ali zamrzovanja kot ledene kopeli brez uporabe vode ali ledu.
 
Last edited:
Top