Uvod
LSD je nenavadno krhka molekula, zato je treba podati nekaj pripomb glede njene stabilnosti in shranjevanja. Kot sol je v vodi, na hladnem ter brez izpostavljenosti zraku in svetlobi stabilen za nedoločen čas. Njena struktura ima dva občutljiva vidika. Na položaj karboksamidne vezi, 8-položaj, vplivajo bazični pogoji ali visok pH. S procesom, imenovanim epimerizacija, se lahko ta položaj zakodira, pri čemer nastane dietilamid izalizergične kisline ali izo-LSD. Ta izdelek je biološko neaktiven in pomeni izgubo sorazmerne količine aktivnega izdelka. Druga in ločena točka nestabilnosti je dvojna vez, ki leži med tem 8-pozicijskim položajem in aromatskim obročem. Na to mesto se lahko doda voda ali alkohol, zlasti v prisotnosti svetlobe (sončna svetloba s svojo ultravijolično energijo je notorično slaba), pri čemer nastane produkt, ki so ga poimenovali lumi-LSD, ki je pri človeku popolnoma neaktiven. Oh, ja, in pogosto spregledano je, da je v obdelani vodi iz pipe morda le neskončno majhna količina klora, vendar je v tipični raztopini LSD le neskončno majhna količina LSD. In ker klor ob stiku uniči LSD, raztapljanje LSD v vodi iz pipe ni primerno.
Za pripravo LSD je bilo razvitih in opisanih veliko sintetičnih metod. Vse se začnejo z lizergovo kislino, zato je ta v skladu z zvezno zakonodajo uvrščena na seznam nadzorovanih drog III, kot depresivno sredstvo. Tudi amid lizergamid, ki je sestavni del več vrst semena jutranje slave, je nadzorovana droga in po zakonu depresiv.
Postopek ekstrakcije ergotamina iz tablet je enak kot pritej metodi.
Za pripravo LSD je bilo razvitih in opisanih veliko sintetičnih metod. Vse se začnejo z lizergovo kislino, zato je ta v skladu z zvezno zakonodajo uvrščena na seznam nadzorovanih drog III, kot depresivno sredstvo. Tudi amid lizergamid, ki je sestavni del več vrst semena jutranje slave, je nadzorovana droga in po zakonu depresiv.
Postopek ekstrakcije ergotamina iz tablet je enak kot pritej metodi.
Oprema in steklovina:
- Bučke z okroglim dnom (RBF) 500 ml in 100 ml;
- Ledena vodna kopel;
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
- Magnetno mešalo z grelnikom;
- Vakuumski vir;
- Naprava za rotovap;
- Komplet zabliskovno kromatografijo;
- Buchnerjeva bučka in lij (velik) 5 L [za majhne količine se lahko uporabi Schottov filter];
- laboratorijska tehtnica (primerna za 0,01-100 g);
- steklena palica in lopatka;
- pH indikatorski papir;
- lij za kapljanje 100 ml;
- 100 mL x3; 50 mL x2 čaše;
- povratni hladilnik;
- ločilni lij, 500 mL.
Reagenti.
- Ergotamin tartrat (ET) 10 g;
- raztopina kalijevega hidroksida (KOH) 6,7 g v 100 mL H2O;
- žveplova kislina ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- dietil eter (Et2O) ~200 mL;
- Amoniak (NH3), brezvodna raztopina etanola, 50 mL, 15 %;
- Vodni amoniak (NH4OH) 50 mL 1 % + 200 mL 1 N;
- dietilamin (Et2N) 7,1 g;
- Kloroform (CHCl3) ~350 mL;
- fosforilklorid (POCl3) 3,4 g;
- Magnezijev sulfat (MgSO4), brezvodni ~100 g;
- heksan ~200 mL;
- suhi metanol (MeOH) ~100 mL;
- suha d-vinska kislina (0,232 g na 1 g LSD baze);
- destilirana voda ~ 500 mL.
Točka vrelišča:
Tališče: 200 °C;
Molekulska masa: 473,5 g/mole;
Gostota: 1,5 g/mole: Ne obstaja;
CAS številka: 17676-08-3.
Postopek
Hidrat d-lizergične kislineRaztopino 6,7 g KOH v 100 mL H2O v inertni atmosferi in z magnetnim mešanjem segrejemo na 75 °C in dodamo 10 g ergotamin tartrata (ET) (1) v 500 mL bučki z okroglim dnom. Reakcijska zmes je postala rumena, ko je ergotamin prešel v raztopino v 1 uri. Mešanje se je nadaljevalo še 3 ure. Reakcijsko zmes smo ohladili na približno 10 °C z zunanjo ledeno kopeljo in jo zakisali na pH približno 3,0 s kapljičnim dodajanjem 2,5 N H2SO4. Na začetku nevtralizacije so se začele pojavljati bele trdne snovi; potrebovali smo približno 60 ml žveplove kisline (H2SO4). Reakcijsko zmes smo čez noč ohladili, trdne delce odstranili s filtracijo, filtrsko pogačo pa izprali z 10 mL Et2O. Suhe trdne snovi smo prenesli v čašo, jih suspendirali v 50 mL 15 % amoniaka v brezvodnem etanolu, mešali 1 uro in ločili z dekantiranjem. To ekstrakcijo smo ponovili, prvotno dekantacijo in drugi ekstrakt pa združili in filtrirali, da smo odstranili nekaj sto miligramov nezaželenih trdnih delcev. Bistremu filtratu smo v vakuumu odvzeli topilo, preostale trdne snovi raztopili v 50 ml 1-odstotnega vodnega amoniaka in to raztopino kot prej nakisali z 2,5 N H2SO4. Oborjene trdne snovi smo odstranili s filtracijo in jih izpirali z Et2O, dokler se niso razbarvale. Po sušenju v vakuumu do konstantne mase smo dobili 3,5 g hidrata d-lizergične kisline (2), ki ga je treba hraniti v temni, zaprti posodi.
Dietilamid lizergične kisline (LSD) na prosti osnovi
Suspenzijo 3,15 g hidrata d-lizergične kisline (2) in 7,1 g dietilamina v 150 ml CHCl3 smo med mešanjem segreli do refluksa. Ob odstranjenem zunanjem ogrevanju je bilo v 2 min dodanih 3,4 g POCl3 s hitrostjo, ki je zadoščala za vzdrževanje refluksnih pogojev. Mešanico smo pri refluksu vzdrževali še 5 min, ko je vse prešlo v raztopino. Po vrnitvi na sobno temperaturo smo raztopini dodali 200 mL 1 N NH4OH. Fazi smo ločili, organsko fazo posušili nad brezvodnim MgSO4, filtrirali in topilo odstranili v vakuumu. Ostanek smo kromatografirali nad aluminijevim oksidom z elucijo z mešanico C6H6/CHCl3 v razmerju 3:1, zbrano frakcijo pa smo v trdem vakuumu očistili topila do konstantne mase. To trdno snov s prosto bazo (3 ) je mogoče rekristalizirati iz benzena, da dobimo bele kristale s tališčem 87-92 °C.
Dietilamid lizergične kisline (LSD) tartrat
To bazo smo raztopili v toplem, suhem MeOH, pri čemer smo za 1 g izdelka porabili 4 mL. Nato smo dodali suho d-vinsko kislino (0,232 g na 1 g baze LSD), bistro toplo raztopino pa po kapljicah obdelali z Et2O, dokler se motnost ob nadaljnjem mešanju ni razblinila (v tem primeru uporabimo 100 mL RBF). Ta motnost je postala drobna kristalna suspenzija (to dosežemo hitreje s sejanjem), raztopino pa pustimo kristalizirati čez noč v hladilniku. Med temi postopki je treba močno omejiti svetlobo iz okolice. Produkt smo odstranili s filtracijo, ga poredko sprali s hladnim metanolom, s hladno mešanico MeOH/Et2O v razmerju 1:1 in nato posušili do konstantne mase. Bel kristalinični proizvod je bil tartrat dietilamida lizergične kisline zdvema molekulama kristalizacijskega metanola, z m.p. približno 200 °C z razpadom in je tehtal 3,11 g (66 %).
S ponavljajočimi se rekristalizacijami iz metanola je nastal proizvod, ki je z večanjem čistosti postajal vedno manj topen in na koncu praktično netopen. Popolnoma čista sol, ko je suha in stresena v temi, oddaja majhne bliske bele svetlobe.
Zdravila, ki vsebujejo ergotamin
Tukaj je seznam zdravil, ki vsebujejo ergotamin:- Imena blagovnih znamk: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Vsebujejo: - zdravila za zdravljenje bolezni, ki jih je treba zdraviti: Belladona/kofein/ergotamin/pentobarbital sistemsko
- Imena blagovnih znamk: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Vsebujejo: Belladona/ergotamin/fenobarbital
- Imena blagovnih znamk: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Vsebujejo: Kofein/ergotamin sistemsko
Obstaja veliko različnih zdravil, ki vsebujejo ergotamin. Lahko jih poiščete na Amazonu ali drugem iskalniku v vaši državi.
Last edited by a moderator:
