Rekristalizacija lizergične kisline

[Zarder]

Katera sta najboljše topilo in metoda za rekristalizacijo LA? V knjigi Otta Snowsa sem prebral, da se lahko uporabi voda. Vem, da je LA v vodi pri RT skoraj popolnoma netopen.
Kakšno drugo topilo lahko uporabimo?
Poleg tega se mi zdi, da bi težko izvedel vroče filtriranje, ne da bi se razbil, zato ali bo za čiščenje LA zadostovala le rekristalizacija v čaši?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Celotna sinteza lizergične kisline. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

(+)-lizergična kislina, popolna sinteza

Uvod Lizergična kislina, osnovni fragment, ki izhaja iz alkaloidov ergota, je bila sintetizirana v štirinajstih zaporedjih, začenši s 3-beta-karboksietilindolom. Izhodiščni material je bil pretvorjen v intermediat 1-benzoil-5-keto-1,2,2a-3,4,5-heksahidrobenz-[cd]-indol (3), ki vsebuje...

bbgate.com

 

[Zarder]

Pisanje: sinteza Lsd iz ergokristina z uporabo PyBOP

100 ml 10-odstotne raztopine KOH smo dodali v rbf v inertni atmosferi (Ar). Pustili smo, da se meša, in jo segreli na temperaturo 75-80 C. V bučko smo dodali 5 g ergokristina, zmes pa je med potekom reakcije postala rumena. Rxn se je mešala 3 ure in postala je homogena rumena zmes...

bbgate.com

Torej je postopek nekoliko podoben temu?

"
Dobljene trdne snovi smo oprali z et2o, suspendirali v nh4oh/etoh in s filtracijo odstranili netopne snovi. Postopek se je ponovil trikrat.
Brezbarvni filtrat smo odstranili v visokem vakuumu z rotovapom, raztopili v 1 % nh4oh in nakisali s 40 % žveplovo kislino. Oborjene trdne snovi smo filtrirali, izpirali z et2o, dokler niso postale brezbarvne
in posušili v vakuumu do konstantne mase. Pridobili smo 2 g hidrata lizergične kisline. Ta se je segreval v visokem vakuumu, dokler se masa ni zmanjšala na stehiometrično brezvodno obliko."

 

[G.Patton]

Kaj je vir tega priročnika?

 

[Zarder]

Gre za objavo na forumu

Pisanje: sinteza Lsd iz ergokristina z uporabo PyBOP

V rbf v inertni atmosferi (Ar) smo dodali 100 ml 10-odstotne raztopine KOH. Pustili smo, da se meša, in jo segreli na 75-80 C. V bučko smo dodali 5 g ergokristina, zmes pa je med potekom reakcije postala rumena. Rxn se je mešala 3 ure in postala je homogena rumena zmes...

bbgate.com