Sinteza MDA in alternativa THF?

[Macondor]

-Ne uporabljajte ledene ocetne kisline i reakcija kot Shulgin pri tvorbi stirena, morda ni potrebna? 3 tedni so veliko časa za magične stvari
-THF se lahko nadomesti z drugimi topili?
-Ali lahko za redukcijo uporabimo NaBH4 ali cianoNaBH4?
-Vidim, da tukaj za reakcijo z LAH ne uporabljate inertne atmosfere kot Shulgin, morda zato, ker ne uporabljate toplote?

Tukaj je tarzanova sinteza RAW (všeč mi je)

"" KORAK 1 (Izdelava nitroalkena)

Raztopite 1000 g piperonala v 500 g nitroetana, ki vsebuje 66 g
cikloheksilamina in pustite mešanico stati približno 3 tedne... Nato zmečkajte
"piščančjo rumeno" nitroalkensko pogačo in jo sperite s približno 2 litroma zamrzovalnika
hladnega MeOH. Razpršite, da se posuši...

REZULTAT: Okoli 1000 do 1100 g...

KORAK 2 (Reduciranje zgoraj omenjenega materiala)...

200 g LiAlH4, raztopljenega v 10 l ledeno hladnega brezvodnega THF, po kapljicah dodajte
ob hlajenju 520 g surovega MDP-2-NP (naravnost iz prejšnjega koraka)
raztopljenega v 5 L THF... Dodajanje naj bi trajalo od 1 do 3 ure, pri čemer
ustreznim hlajenjem reakcijske mešanice...

36 ur mešamo pri sobni temperaturi... (NE REFLUX!)

Nato mešanici, ki vsebuje zdaj reducirano spojino, dodajte 1000 ml IPA, da
nato dodamo 400 ml 15-odstotnega vodnega NaOH...
Trdne snovi (soli Al + Li) iz reakcijske mešanice filtrirajte in previdno sperite
s preostalimi 5 l THF iz 20-litrskega bobna...

Izparite topila in kristalizirajte prosto bazo "à la Shulgin", da dobite
približno 600 g (med 500 in 700 g) proizvoda HCl.""

 

[Macondor]

"" KORAK 1 (Makin' da nitroalken)

Raztopite 1000 g piperonala v 500 g nitroetana, ki vsebuje 66 g
cikloheksilamina in mešanico pustite stati približno 3 tedne... Nato zmečkajte
"piščančjo rumeno" nitroalkensko pogačo in jo sperite s približno 2 litroma zamrzovalnika
hladnega MeOH. Razpršite, da se posuši...

REZULTAT: Okoli 1000 do 1100 g...

KORAK 2 (Reduciranje zgoraj omenjenega materiala)...

200 g LiAlH4, raztopljenega v 10 l ledeno hladnega brezvodnega THF, po kapljicah dodajte
ob hlajenju 520 g surovega MDP-2-NP (naravnost iz prejšnjega koraka)
raztopljenega v 5 L THF... Dodajanje naj bi trajalo od 1 do 3 ure, pri čemer
ustreznim hlajenjem reakcijske mešanice...

36 ur mešamo pri sobni temperaturi... (NE REFLUX!)

Nato mešanici, ki vsebuje zdaj reducirano spojino, dodajte 1000 ml IPA, da
nato dodamo 400 ml 15-odstotnega vodnega NaOH...
Trdne snovi (soli Al + Li) iz reakcijske mešanice filtrirajte in previdno sperite
s preostalimi 5 l THF iz 20-litrskega bobna...

Izparite topila in kristalizirajte prosto bazo "à la Shulgin", da dobite
približno 600 g (med 500 in 700 g) proizvoda HCl.""

-Ne uporabljajte ledene ocetne kisline pri reakciji kot Shulgin pri nastajanju stirena, morda ni potrebna? 3 tedni je veliko časa za čarovnije.
- THF lahko nadomestimo z drugimi topili?
- Ali lahko za redukcijo uporabimo NaBH4 ali cianoNaBH4?
-Vidim, da se tu za reakcijo z LAH ne uporablja inertna atmosfera kot pri Shulginu, morda zato, ker se ne uporablja toplota?

 

[WillD]

Redukcijo lahko uporabite z navadnim amalgamom, prav tako bo dobro delovala. Zaželena je uporaba ocetne kisline v prvi fazi. Prvo stopnjo lahko opravite tudi s hitrejšim segrevanjem. Uporabite presežek nitroetana in rekristalizirajte izdelek iz IPA za večjo čistost.

 

[Macondor]

Hvala za odgovor.


-- Torej je v prvi fazi, če segrevam za hitro reakcijo, potrebna uporaba ocetne kisline in uporaba 1 ml nitroetana za grm piperanola? kot shulgin? , in cikloheksilamin lahko ostane v 66 grm za 1 kg piperanola?
Potrebujem 5 litrov ocetne kisline ali lahko uporabim manj? Ta surova sinteza je dobra, ker ne potrebujem preveč reagentov, vendar potrebujem bolnike in čas, ne mudi se mi.


-- Vidim, da lahko THF zamenjam z dietil etrom, obstaja še kakšno drugo topilo, ki opravi to nalogo? če ima eter BHT, je to problem? ali je bolje destilirati deamon.

-- Navadni amalgam? kaj misliš. Ali lahko nadomestim LAH s cianonabh4 ali NaBH4?

-- Ali je za redukcijo potreben inertni atmospher?

Še enkrat hvala, opravičujem se za vsa vprašanja.